Материал: ЛР 2 Корнауховой БТПп-16-01

Уфимский государственный нефтяной технический университет

Кафедра «Общая, аналитическая и прикладная химия»

Дисциплина «Аналитическая химия»

ОТЧЕТ

по лабораторной работе №2

На тему: «Приготовление стандартных растворов. Определение содержания щелочи (NaOh) в контрольном растворе

Выполнила

Студентка группы_БТПп-16-01_ ____________Корнаухова Д.А

Приняла

доцент кафедры ОАПХ ______________ Чалова О.Б.

Цель работы:

- освоить методику приготовления первичного стандартного раствора буры

- освоить методику приготовления вторичного стандартного раствора соляной кислоты

- определить нормальную концентрацию раствора стандартного раствора кислоты

- освоить расчет результатов прямого титрования

- определить содержание щелочи (NaOH) в контрольном растворе

1. Теоретическое обоснование работы

Для выполнения работы необходим титрованный раствор соляной кислоты (рабочий раствор). Его готовят разбавлением концентрированной кислоты. Соляная кислота это раствор газа — хлороводорода (HCl) в воде. Он не отвечает требованиям, предъявляемым к исходным стандартным веществам. Поэтому нельзя приготовить раствор соляной кислоты точной концентрации по навеске. Точную концентрацию раствора соляной кислоты устанавливают по буре Na₂B₄O₇·10H₂O, которая отвечает требованиям к стандартным веществам.

Дважды перекристаллизованная бура быстро и практически полностью взаимодействует с соляной кислотой по реакции:

Na₂B₄O₇·10H₂O + 2HCl → 4H₃BO₃ + 2NaСl + 5Н₂О

В соответствии с уравнением реакции молярная масса эквивалента буры равна

М(ЭNa₂B₄O₇·10H₂O) = М(Na₂B₄O₇·10H₂O)/2 = 190,7 г/моль..

В точке эквивалентности рН раствора определяется образовавшейся в результате реакции слабой борной кислотой:

pН = ½ рК_1(к-ты) - ½ lgС_(кисл),

где рК_1(к-ты) = 9,24 — показатель константы диссоциации борной кислоты;

С_(кисл) — молярная концентрация кислоты в точке эквивалентности, которую можно принять равной половине исходной концентрации буры, так как объем раствора в конце титрования в два раза больше затраченного раствора буры.

Допустим, что исходная концентрация буры равна ≈0,1н, тогда концентрация борной кислоты в эквивалентной точке будет равна ≈0,05 н , отсюда рН в эквивалентной точке будет равен:

рН = ½·9,24 - ½ lg5·10^-2 = 4,62 + 0,35 ≈ 5.

Так как скачок рН на кривой титрования буры соляной кислотой находится в области рН от 6 до 4, то титрование можно проводить в присутствии метилового оранжевого (рТ≈4). С выбранным индикатором проводят титрование и на основании полученных данных вычисляют точную концентрацию рабочего раствора соляной кислоты. Используя оттитрованный рабочий раствор кислоты, можно определить массу щелочи в контрольном объеме раствора.

Дайте определения следующих понятий

Стандартные вещества —вещество, по точной навеске которого можно непосредственно приготовить рабочий раствор;к нему предъявляется ряд требований:1) вещество должно быть химически чистым;2) состав вещества описывается одной формулой; 3) вещество должно быть устойчивым во внеш. среде; 4) должно быть хорошо растворимо 5) должно иметь возможно большую молярную массу эквивалента.

Нестандартные вещества — вещества, неудовлетворяющие требованиям,все раб. растворы готовят методом неточной навески или разбавлением.

Кривая титрования —это графическая зависимость изменения рН раствора от процента оттитрованности (или от объема добавленного рабочего раствора, или от количества вещества рабочего раствора)

Область скачка рН на кривой кислотно-основного титрования зависит от —1)от силы кислоты и основания: чем слабее кислоты и основания, тем меньше скачок. Поэтому используют только сильные кислоты или сильные основания. 2)от концентраций растворов:

с уменьшением концентрации уменьшается скачок..

Показатель титрования рН-индикатора — это то значение рН, при котором заканчивается титрование с данным индикатором:рТ ≈ рНконца титр.

рН-индикатор выбирают так,чтобы интервал перехода окраски включал то значение pH, которое раствор должен иметь в точке эквивалентности.

2. Техника безопасности к работе № 2.

2.1. Все виды работы, связанные с приготовлением разбавленного раствора соляной кислоты из концентрированного, следует проводить в вытяжном шкафу. Соляная кислота дымит на воздухе, выделяя хлороводород, который раздражает слизистые оболочки и имеет резкий удушливый запах.

2.2. При попадании концентрированной соляной кислоты на кожу необходимо хорошо промыть пораженное место струёй воды, затем 5 - 10%-ным раствором питьевой соды.

2.3. При попадании раствора щелочи на кожу необходимо хорошо промыть место струёй воды, затем 5 - 10% раствором уксусной кислоты.

2.3. Если кислота или щелочь попали в глаза, то их нужно промыть большим количеством воды и обязательно обратиться к врачу. Особенно опасно попадание в глаза щелочи.

2.4. Для заполнения мерной пипетки необходимо пользоваться резиновой грушей, конец пипетки опускать глубоко в жидкость, чтобы не произошло попадания воздуха в пипетку и засасывания жидкости в грушу.

3 Методика проведения работы

Лабораторная работа состоит из четырех этапов:

1 этап. Приготовление 200 мл децинормального (≈0,1 н) раствора соляной кислоты из концентрированного раствора.

2 этап. Приготовление 100 мл ≈0,1 н. раствора буры по точной навеске.

3 этап. Определение точной концентрации соляной кислоты титрованием раствора буры.

4 этап. Титрование контрольного раствора щелочи приготовленным рабочим раствором кислоты, и определение миллиграммового содержания щелочи (NaOH) в контрольном растворе.

1 Этап. Приготовление 200 мл децинормального (≈0,1 н) раствора соляной кислоты из концентрированного раствора.

1. Ареометром измерьте плотность концентрированного раствора кислоты (ρ, г/мл). ρ=1.181 (г/мл)

2. По справочной таблице (плотность раствора — концентрации раствора) [Лурье «Справочник по аналитической химии»] определите концентрацию раствора. M=11.8

3. Рассчитайте объем концентрированной соляной кислоты (V_конц), необходимый для приготовления 200 мл ≈0,1 н раствора HCl по соотношению:

С_М(разб)∙V_разб = С_М(конц)∙V_конц

Отсюда, = =1.7 [мл].

4. Рассчитанный объем концентрированной соляной кислоты налейте в пробирку с делениями с небольшим избытком в 0,1 - 0,3 мл.

5. В мерный стакан налейте ≈200 мл дистиллированной воды, прилейте туда отмеренный объем концентрированной соляной кислоты ≈2мл , перемешайте стеклянной палочкой, перелейте приготовленный раствор в чистую колбу, закройте пробкой, хорошо перемешайте и сделайте этикетку.

2 Этап. Приготовление 100 мл ≈0,1 н. Раствора буры по точной навеске

1. Рассчитайте навеску (m, г) буры, необходимую для приготовления 100 мл 0,1 н. раствора по формуле:

m(Na₂B₄O₇·10H₂O) = N·М(ЭNa₂B₄O₇·10H₂O)·V_м.к =190,7*0.1*0.1=1.907 [г]

где N ≈ 0,1 — нормальная концентрация раствора буры, моль(экв)/л;

М(ЭNa₂B₄O₇·10H₂O) = 190,7 г/моль — молярная масса эквивалента буры;

V_м.к. - объем мерной колбы, л. =0.1л

2. На аналитических весах взвесьте навеску буры, близкую к расчетной (± 10%). m=[1.7 до 2.1]

а) Взвесьте сухой чистый стаканчик (бюкс) на технических весах, запишите вес в лабораторный журнал.

б) В стаканчик (бюкс) поместите навеску буры, приблизительно равную расчетной, взвесьте вначале на технических, а затем — на аналитических весах, запишите результат (m_{бюкс с нав})=11.6279

в) Количественно перенесите буру в мерную колбу через сухую чистую воронку. Перенесение навески буры в мерную колбу на 100,0 мл осуществите следующим образом: в мерную колбу вставьте сухую воронку, трубка воронки должна легко входить в горло колбы, постепенно пересыпьте навеску буры в колбу через воронку так, чтобы не забивать ее трубку. Взвесьте стаканчик (бюкс) с остатками буры на аналитических весах, запишите результат (m_{бюкс с остатками})= 9.3883.

г) По разности масс стаканчика с бурой и стаканчика с остатками определите точную навеску буры:

m(Na₂B₄O₇·10H₂O)_(точн) = [m_{бюкс с нав} - m_{бюкс с остатками}]=11.6279-9.3883=2.2396

3. Воронку, через которую переносили навеску, не вынимайте из мерной колбы. Струей горячей почти кипящей воды из промывалки тщательно промойте воронку до полного растворения навески, после чего воронку уберите, каплю с воронки «снимают», коснувшись горла мерной колбы, промойте горло колбы. Воды в мерной колбе должно быть от 1/2 до 2/3 объема мерной колбы. Круговыми движениями перемешивайте содержимое колбы до полного растворения образца (не переворачивать и не закрывать колбу пробкой). Охладите колбу с раствором до комнатной температуры, после чего долейте дистиллированной воды до метки на мерной колбе, так, чтобы нижний мениск жидкости касался метки. Метка на мерной колбе должна быть на одном горизонтальном уровне с глазом аналитика. Последние порции воды следует добавлять очень аккуратно пипеткой по капле. Если воды налито выше отметки, объем измерен неверно, необходимо этот раствор вылить и повторить всю процедуру от взятия новой навески. После доведения объема раствора до метки колбу плотно закройте пробкой, и тщательно перемешайте раствор, переворачивая и встряхивая колбу 30-40 раз.

4. Рассчитайте нормальность раствора буры с точностью до четырех значащих цифр

=[моль(экв)/л]

3 Этап. Определение точной концентрации соляной кислоты по буре

1. Бюретку вымойте до химической чистоты, проверьте шариковый затвор бюретки, не пропускает ли он раствор. Трижды ополосните бюретку приготовленным раствором кислоты, удалите пузырьки воздуха из носика бюретки, для этого носик необходимо поднять вверх и открыть затвор бюретки. Налейте раствор кислоты через воронку выше нулевой отметки, воронку при этом приподнимите для свободного выхода воздуха, уберите воронку и установите уровень раствора кислоты на нулевом делении по нижнему мениску, выливая лишнюю кислоту через носик бюретки. При этом глаза должны быть на одном горизонтальном уровне с нулевым делением.

2. В две конические колбочки для титрования (на 100 мл) пипеткой на 10,00, мл возьмите аликвоты раствора буры (V_пип.), предварительно трижды ополоснув пипетку раствором буры.

3. В каждую колбочку добавьте по 1-2 капли метилоранжа. Оттитруйте первую колбу с бурой прикапывая раствор кислоты из бюретки до перехода окраски индикатора, из желтой в оранжевую. Запишите объем израсходованной кислоты по бюретке (V₁ =13.75). Долейте раствор кислоты в бюретку до «0», и повторите титрование со второй колбой с раствором буры. Запишите объем израсходованной кислоты по бюретке (V₂ =13.78).

4. Объемы двух параллельных определений (V₁ и V₂) не должны отличаться друг от друга более чем на 0,20 мл, в противном случае нужно провести еще одно титрование. Из двух определений рассчитайте среднеарифметический объем кислоты (V_ср(HCl)), пошедшей на титрование

=(13.75+13.78)/2=13.765 [мл].

5. Рассчитайте с точностью до четырех значащих цифр нормальность раствора кислоты по формуле:

=0.1174*10/13.765=0.08520 [моль(экв)/л]

4 Этап. Определение миллиграммового содержания щелочи (NaOh) в контрольном растворе

1. В химически чистую мерную колбу на 100,0 мл (V_м.к.) получите контрольный объем раствора щелочи; доведите его дистиллированной водой до метки по нижнему мениску, закройте мерную колбу пробкой и тщательно перемешайте, переворачивая колбу (30-40 раз).

2. Бюретку заполните раствором кислоты, концентрацию которой определили.

3. Необходимую чистую пипетку объемом 20,00 мл (V¹_пип) трижды ополосните раствором щелочи.

4. В две химически чистые конические колбы для титрования подготовленной пипеткой возьмите аликвоты контрольного раствора щелочи, добавьте в каждую колбу по 1-2 капли индикатора метилоранжа.

5. Титруйте раствор щелочи в первой колбе раствором кислоты, прикапывая ее из бюретки по каплям до перехода желтой окраски в оранжевую. Запишите объем израсходованной кислоты по бюретке (V¹₁=13.19). Оттитруйте раствор щелочи во второй колбе. Запишите объем израсходованной кислоты по бюретке (V¹₂=13.15).

4. Объемы параллельных титрований (V¹₁ и V¹₂) не должны отличаться более чем на 0,20 мл. Если объемы параллельных титрований значительно отличаются, необходимо взять еще одну аликвоту раствора щелочи и провести третье титрование. Для расчета выбрать результаты с хорошей сходимостью (∆V≤ 0,2 мл). Если разброс значений объемов большой, необходимо получить новый контрольный раствор, и повторить процедуру от приготовления раствора щелочи.

5. Рассчитайте среднеарифметический объем кислоты (V¹_ср(HCl)), пошедший на титрование щелочи по формуле:

=(13.19+13.15)/2=26.34/2=13.17

5. Рассчитайте с точностью до четырех значащих цифр массу щелочи (мг) по формуле: