Материал: ЛР-4 Корнаухова БТПп-16-01 статистика

Уфимский государственный нефтяной технический университет

Кафедра «Общая, аналитическая и прикладная химия»

Дисциплина «Аналитическая химия»

ОТЧЕТ

по лабораторной работе №4

На тему: Определение содержания NaOh и Na2co3 при совместном присутствии. Статистическая обработка результатов анализа

Выполнил(а)

Студент(ка) группы__________ __КОРНАУХОВА_Д.А_

Приняла

доцент кафедры ОАПХ ______________ Чалова О.Б.

Цель работы:

- освоить методику анализа с применением двух индикаторов;

- освоить расчет результатов титрования с фиксированием двух точек эквивалентности;

- определить содержание NaOH и Na₂CO₃ в контрольном растворе;

- произвести обработку результатов анализа, полученных подгруппой, методами математической статистики

-освоить методику анализа каустической и кальцинированной соды.

Для подготовки к лабораторной работе следует использовать материалы лекций [9, 21-23] и пособия [].

Теоретическое обоснование работы

Это определение основывается на методе фиксирования двух точек эквивалентности на кривой титрования.

Вследствие поглощения углекислого газа из воздуха раствор едкого натра всегда содержит примесь соды Na₂CO₃. На практике очень часто нужно знать содержание NaOH и Na₂CO₃ в растворе.

При титровании кислотой Na₂CO₃ сначала превращается в NaНCO₃, а затем - в Н₂CO₃. На кривой титрования образуется две точки эквивалентности. Одна из них соответствует образованию NaНCO₃ (рН = (рК₁ + рК₂)/2 = 8,34), другая - Н₂CO₃ (рН = 4). Вследствие этого раствор соли Na₂CO₃ различно титруется с фенолфталеином и метиловым оранжевым. Интервал перехода фенолфталеина находится в пределах рН = 8 - 10. Для рН ≤ 8 наблюдается окраска кислотной формы индикатора - бесцветная, а для рН ≥ 10 наблюдается окраска щелочной формы - малиновая. В интервале от рН = 10 до рН = 8 малиновая окраска постепенно изменяется до бледно-розовой. Значит с фенолфталеином титрование заканчивается в тот момент, когда весь Na₂CO₃ превратится в NaНCO₃:

СО₃^2- + Н⁺ → НСО₃^- (I)

Когда же Na₂CO₃ титруется с метиловым оранжевым, то порозовение индикатора наблюдается при рН = 4, когда вся соль оттитрована полностью до Н₂CO₃:

СО₃^2- + 2Н⁺ → Н₂СО₃ (2)

Из сравнения приведенных уравнений (1) и (2) видно, что при титровании Na₂CO₃ с фенолфталеином на один моль соли затрачивается один моль соляной кислоты, а с метиловым оранжевым - два моля. Раствор NaOH титруется одинаково и с метиловым оранжевым и с фенолфталеином. Таким образом, с фенолфталеином оттитровывается половина Na₂CO₃ и вся щелочь, а после добавления метилового оранжевого оттитровывается вторая половина Na₂CO₃ (рисунок).

Используя результаты титрования с двумя индикаторами, вычисляют содержание NаОН и Na₂CO₃, при совместном присутствии в растворе. Так как отношение К₁/К₂ ≈ 9000 для H₂CO₃ несколько меньше 10⁴, то скачок рН около точки эквивалентности, соответствующей образованию NaHCO₃, невелик, поэтому это определение не слишком точное. Точность определения понижается также из-за поглощения СО₂ из воздуха или из воды, которой разбавляется раствор, когда часть NaOH превращается в Na₂CO₃.

Дайте определения следующих понятий.

На кривой титрования Na₂CO₃ присутствует …2……скачка;

Титрование Na₂CO₃ в присутствии фенолфталеина протекает по уравнению —Na2CO3 + HCl → NaHCO3 + NaCl.

Титрование Na₂CO₃ в присутствии метилоранжа протекает по уравнению —Na2CO3 + 2HCl → H2CO3 + 2NaCl;

Гидроксид натрия NaOH полностью оттитровывается с индикаторами — фенолфталеин

Дифференцированное титрование двух оснований возможно, если — K₁/K₂>=10^4

При титровании смеси NаОН и Na₂CO₃ в присутствии фенолфталеина протекают реакции — NaOH + HCl → NaCl + H2O;

Na2CO3 + HCl → NaHCO3 + NaCl

При титровании смеси NаОН и Na₂CO₃ в присутствии метилоранжа протекают реакции — NaOH + HCl → NaCl + H2O;

Na2CO3 + 2HCl → H2CO3 + 2NaCl

Методика проведения работы

Лабораторная работа состоит из четырех этапов:

1 этап. Подготовка контрольного раствора образца.

2 этап. Титрование контрольного раствора рабочим раствором кислоты.

3 этап. Расчет содержания NаОН и Na₂CO₃ в контрольном растворе.

4 этап. Обработка результатов анализа, полученных подгруппой, методами математической статистики

1 Этап. Подготовка контрольного раствора образца.

1.Получите в чистую мерную колбу (V_м.к. = 100 мл) раствор, содержащий NаОН и Na₂CO₃. Добавьте дистиллированной воды до метки по нижнему мениску, закройте колбу пробкой и тщательно перемешайте, переворачивая и встряхивая колбу 30-40 раз, пробку придерживая пальцем.

2 Этап. Титрование контрольного раствора рабочим раствором кислоты.

2. Заполните бюретку рабочим раствором соляной кислоты с известной концентрацией: N_HCl·=0.10605.

4. Подготовьте пипетку на 10,0 мл (V_пип), пипетку ополосните трижды контрольным раствором, который приготовили. В две колбы для титрования пипеткой на 10,0 мл отберите аликвоты контрольного раствора, закройте колбы крышками.

5. В первую колбу прилейте 8-9 капель фенолфталеина, цвет раствора в колбе становится ярко-малиновым. Раствор в первой колбе титруйте соляной кислотой до тех пор, пока цвет раствора в колбе не станет бледно-розовым от одной капли HCl.

Внимание! При проведении анализа следует соблюдать следующие условия:

а) контрольный раствор должен быть закрыт пробкой;

б) тотчас же титровать взятый объем раствора;

в) в конце титрования с фенолфталеином прибавлять кислоту медленно, чтобы предотвратить образование вместо NaHCO₃ свободной H₂CO₃;

г) избегать сильного перемешивания раствора, способствующего поглощению СО₂ из воздуха.

6. Запишите по бюретке объем кислоты, пошедший на титрование 1/2 Na₂CO₃ и всей щелочи (V_фф).

7. Затем к этому оттитрованному раствору прилейте одну каплю метилового оранжевого, при этом раствор в колбе окрасится в желтый цвет. Не доливая раствор кислоты в бюретку до "0", продолжайте титрование до перехода желтой до неисчезающей оранжевой окраски раствора.

8. Запишите объем соляной кислоты по бюретке от нулевой метки, пошедший на титрование всего количества соды и щелочи (V_мо).

9. Повторите аналогичное титрование контрольного раствора во второй колбе. Запишите объемы кислоты V_фф¹ и V_мо¹.

3 Этап. Расчет содержания NаОн и Na2co3 в контрольном растворе.

10. Рассчитайте массу (мг) соды и щелочи следующим образом:

Из данных титрования по двум колбам найти среднее арифметическое (V_{фф(сред.)})=8.4+8.4/2=8.4 между V_фф и V_фф¹, а также V_{мо(сред}.)=(10.1+10.2)/2=10.15 между V_мо и V_мо¹.

Рассчитайте объем соляной кислоты (V₃), пошедший на титрование Na₂CO₃ по 1 стадии:

V₃ = [V_{мо(сред.)} – V_{фф(сред.)}]=10.5-8.4=1.75

Рассчитайте объем кислоты V₄, пошедшей на титрование Na₂CO₃ по двум стадиям:

V₄ = 2[V_{мо(сред.)} – V_{фф(сред.)}]=1.75*2=3.5

Рассчитайте объем кислоты V₅, пошедшей на титрование щелочи:

V₅= V_{мо(сред.)} - V₄=10.15-3.5=6.65

Рассчитайте массу соды в мг в объеме мерной колбы по формуле:

=53*100*3.5*0.10605/10=196.7

где M(ЭNa₂CO₃) = ½ M(Na₂CO₃) = 106/2 = 53 г/моль(экв) — молярная масса эквивалента Na₂CO₃;

V_мк — объем мерной колбы.

Рассчитать массу щелочи в мг в объеме мерной колбы:

=40*100*6.65*0.10605/10=288.1

где M(ЭNaOH) = M(Na_OH) = 40 г/моль(экв) — молярная масса эквивалента NaOH.

4 Этап. Обработка результатов анализа, полученных подгруппой, методами математической статистики

Статистическая обработка и представление результатов анализа

11. Составьте таблицу по результатам титрования всех студентов подгруппы.