ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА «Простая перегонка бинарной смеси вода–этиленгликоль»
СТУДЕНТ ГРУППА
Практическое ознакомление с устройством и принципом работы установки простой перегонки на примере разделения жидкой бинарной смеси вода – этиленгликоль; сравнение экспериментально полученных значений количества и качества (состава) дистиллята с величинами, рассчитанными теоретически; определение количества подведённой к системе теплоты, необходимой для разделения бинарной смеси.
Характеристики основного оборудования лабораторной установки
К – куб-кипятильник – градуированная ёмкость объёмом 10 л; ТЭН – электронагреватель; ПР – паропровод – полая цилиндрическая колонна диаметром 150 мм и высотой 1200 мм; ХК – холодильник-конденсатор пара змеевикового типа с площадью поверхности теплообмена 0,2 м2; СД – сборник дистиллята – градуированная ёмкость объёмом 10 л; ОХ – обратный холодильник змеевикового типа с площадью поверхности теплообмена 0,02 м2; КП1, КП2 – краны пробковые; ВР – вентиль регулировочный.
Контрольно-измерительные приборы (КИП)
TI 1 – стеклянный термометр, предназначен для определения температуры кипения жидкости в кубе-кипятильнике; LI 2, LI 3 – уровнемеры (градуировочные метки) для определения объёма жидкости в кубе-кипятильнике К и сборнике дистиллята СД; FI 4 – ротаметр на линии охлаждающей воды, подающейся в холодильник-конденсатор ХК и обратный холодильник ОХ.
Перед включением установки в работу убедиться, что кран КП1 на линии отбора проб полностью закрыт, а кран КП2 на линии возврата дистиллята из сборника в куб-кипятильник полностью открыт. Выполнение работы производится в следующем порядке.
1.По нанесённой на поверхности куба-кипятильника отградуированной шкале определить объём находящейся в нём исходной смеси VF.
2.Полностью открыть вентиль ВР1 на линии подачи воды в холодильник-конденсатор ХК и приоткрыть на 1/3 всех оборотов маховика вентиль ВР2 на линии подачи воды в обратный холодильник ОХ.
3.Включить тумблер подачи электропитания на спиральный нагреватель СЭ. Включить электропитание ТЭНа куба-кипятильника. После того как находящаяся в кубе жидкость закипит, выждать 10 – 15 мин, в течение которых устанавливается стационарный режим разделения и прекращается стекание капель конденсата по стенкам паропровода ПР в куб-кипятильник К.
4.Закрыть кран КР2 на линии возврата дистиллята из сборника в куб-кипятильник. Этот момент времени считается началом перегонки. В этот момент времени зафиксировать температуру кипения смеси ТF.
5.По истечении заданного времени перегонки выключить подачу электропитания на ТЭН куба-кипятильника и зафиксировать в этот момент времени температуру кипения смеси ТW. Отключить электропитание спирального нагревателя.
6.Через 20 – 30 мин, в течение которых дистиллят в сборнике охладится до комнатной температуры, измерить объём дистиллята VР в сборнике СД и произвести отбор пробы для определения его состава. Для этого, открыв кран КП1, слить в подготовленный химический стакан ёмкостью 100 мл не менее 50 мл дистиллята, после чего кран КП1 закрыть. Стакан накрыть листом бумаги во избежание испарения изопропанола.
Для экспериментального определения содержания изопропанола в дистилляте налить нужное количество пробы в цилиндр, определить с помощью ареометра плотность пробы или определить показатель преломления измерением на рефрактометре. 20 D n
7. Слить дистиллят из сборника в куб-кипятильник, открыв для этого кран КП2.
8. Возвратить в установку отобранные пробы дистиллята. Для этого открыть заглушку (пробку) 3 и слить их через воронку.
9. Отключить подачу охлаждающей воды в холодильник- конденсатор и обратный холодильник, закрыв вентили ВР1 и ВР2.
Исходная смесь |
|||||
VF , л |
TF , °C |
xF , мол. доли |
|
nF , кмоль |
mпF , кг |
10 |
118 |
0,315 |
0,1178 |
0,2301 |
11,077 |
Кубовый остаток |
||
TW , °C |
xW , мол. доли |
|
126,5 |
0,20 |
0,0677 |
Дистиллят (средний состав) |
|||||
ρP , кг/м3 |
|
|
|
|
|
1003 |
н/д |
0,992 |
0,972 |
0,971 |
0,907 |
Исходная смесь |
Дистиллят |
||||||
mF , кг |
, кг H2О/кг смеси |
cF , кДж/(кг*К) |
HF , кДж |
mp , кг |
|
Hp , кДж |
|
11,077 |
0,315 |
2,729 |
3566,7 |
0,783 |
0,972 |
2088,9 |
|
Кубовый остаток |
Тепловые потери |
Количество подведённой теплоты |
|||
mW , кг |
, кг H2О/кг смеси |
HW , кДж |
Qпот , кДж |
QT , кДж |
|
10,294 |
0,068 |
3471,3 |
150,0 |
2143,5 |
|
Определение численного значения интеграла |
||||
№ |
x |
y* |
y*-x |
f |
1 |
0,2 |
0,96 |
0,76 |
1,315789 |
2 |
0,22 |
0,965 |
0,745 |
1,342282 |
3 |
0,24 |
0,97 |
0,73 |
1,369863 |
4 |
0,28 |
0,975 |
0,695 |
1,438849 |
5 |
0,315 |
0,98 |
0,665 |
1,503759 |
(использована
формула прямоугольников)
Масса исходной смеси:
mF = VF*ρF = 10*1,1067=11,067 кг (плотность смеси получена интерполяцией значений из приложения 1.)
Мольное количество кубовой жидкости:
nw=
= 0,1958 кмоль
Масса кубовой жидкости:
mW = nw*MW = nw*( MH2O*xW+MC2H6O2*(1-xW)) = 10,417 кг
Средний мольный состав дистиллята:
=
= 0,971
=
= 0,992
Погрешность определения состава дистиллята:
Δ%=
=
* 100% = 2,12 %
Количество теплоты QT, необходимой для разделения смеси вода-этиленгликоль (используются значения при Ti ср)
=
4,1840*0,118 + 2,5344*(1-0,118) = 2,7287
=
4,1861*0,0677+2,5553*(1-0,0677) = 2,6657
=
4,1850*0,972 + 2,5446*(1-0,972) = 4,1391
(
и
при
,
,
при
,
получены интерполяцией значений из
приложения 4.)
Теплоёмкости воды и этиленгликоля находят при средних температурах:
,
,
,
=
Расчёт величин удельных энтальпий исходной смеси и кубового остатка:
=
2,7287
*
(118+0) = 322,2226
кДж/кг
=
2,6657
* (126,5+0) = 337,1858
кДж/кг
– средняя температура дистиллята.
=
2196,38 * 0,9722 + 985,54 * (1-0,972) = 2162,47
=
4,1391
*122,25
+ 2162,47 = 3850,6406 кДж/кг (при
средней температуре дистиллята TР
ср)
Удельные теплоты парообразования (используются значения при Ti ср)
=
11,067 * 321,990 = 3566,7 кДж
=
10,417 * 337,206 = 3471,3 кДж
=
0,783 * 2668,473 = 2088,9 кДж
QT = (HP + HW – HF)/0.93 = 2143,5 кДж
=
=
0,07 * 2143,5 = 150,0 кДж