7. Поэтому можно усреднить несколько последних вычисленных значений d1 и принять это среднее значение за правильное. Запишите его внизу таблицы с оценкой погрешности (по отклонениям отдельных значений от среднего).
8. По этому правильному значению d1 вычислите (с точностью до 0.001°) теоретические значения углов (2q calc) для всех найденных порядков отражений и занесите их в пятую колонку.
9. В шестую колонку занесите разности (delta) между вычисленными и измеренными значениями углов (колонками E и A).
11.По этому графику определите поправки для всех линий - в том числе и тех, которые не относятся к данному семейству плоскостей, - для них это особенно важно. Введите эти поправки во все измеренные значения углов и заполните седьмую колонку - 2Q corr (исправленные).
12.Эти исправленные значения углов далее могут использоваться для индицирования рентгенограммы и нахождения параметров элементарной ячейки или, в каком-то другом случае, для фазового анализа.
В файле 25.dat предложен особенно легкий случай, когда совпадений много, потому что структура слоистая, и кристаллы преимущественно ориентированы плоскостью слоев параллельно кювете дифрактометра. В других случаях таких совпадений будет меньше, и они не обязательно будут с первой линией, поэтому следует повторить процедуру, заменив первое значение d на второе, третье и т.д.
10)
Расчет межплоскостных расстояний и приведение табличной рентгенограммы к
стандартному виду
Большинство программ индицирования и уточнения
параметров может работать непосредственно с углами, поэтому расчет d не
обязателен. Но для представления данных (в отчете, дипломной работе, статье,
справочнике и т.п.) и для фазового анализа (поиска в базе порошковых
дифракционных данных) нужны d, поскольку они являются более объективной
характеристикой вещества - не зависят от используемого излучения. Поэтому
экспериментальную рентгенограмму лучше представлять тремя колонками: 2Q,
I и d. Межплоскостные расстояния можно рассчитать на микрокалькуляторе (лучше -
на программируемом) или найти по таблицам (например, Недома И. Расшифровка
рентгенограмм порошка, но там есть расчет только для нерасщепленных дублетов),
а можно вычислить на компьютере, например, в Excel, как описано выше в
п. 9. Но теперь в расчете используем не измеренные, а исправленные значения
углов. Программа CELREF при вводе в нее файла углов сразу находит для них d
(правда, эти значения не удается сохранить в файле, их придется списывать с
экрана). Программы вычисляют все значения с одинаковым числом десятичных
знаков, что неверно. В малоугловой области достоверных знаков мало, и
обязательно надо округлять, чтобы не создавать информационного шума. Какие
цифры достоверны, какие - не вполне достоверны (но их стоит сохранить), а какие
не имеют смысла - легко определить, если изменить угол на величину допустимой
ошибки. Например, при медном излучении углу 2Theta=18.337°
соответствует d=4.83813, а углу 18.347° - d=4.83551.
Значит, при точности измерения 0.01° В ЭТОЙ ОБЛАСТИ
УГЛОВ не вполне надежны тысячные ангстрема, поэтому для промежуточных расчетов
стоит оставить 4.838, а в окончательном варианте записать 4.84. Остальные цифры
- обман. Но под большими углами имеют значение и тысячные, и десятитысячные
ангстрема. Например при 2Theta=80 ошибка в 0.01 градуса изменяет d всего на
0.00012 ангстрема, значит, надо после точки сохранять 4 цифры. Пример обработки
данных приведен ниже в таблице. Конечно, реальное число линий всегда гораздо
больше, чем в этом примере. В таблице не учтена процедура введения поправок
(см. п. 8, 9), т.е. предполагается, что систематические ошибки уже удалены.
|
Исходные данные из файла peak.aps (в отчет не включаются) |
Результаты первичной обработки данных |
Колонки для последующей обработки - индицирования или фазового анализа) |
|||||||||
|
peak_pos |
peak_intens |
Background |
I |
2Q, ° (l) |
d, Å |
|
|
|
|
|
|
|
18.33668 |
15634.26860 |
3039.68921 |
32 |
18.337 (aср.) |
4.838 |
|
|
|
|
|
|
|
35.56086 |
41423.36330 |
1557.35376 |
100 |
35.561 (aср?) |
2.524 |
|
|
|
|
|
|
|
62.79366 |
20100.12890 |
799.64136 |
48 |
62.794 (a1) |
1.4786 |
|
|
|
|
|
|
|
90.07822 |
4432.62891 |
510.08167 |
10 |
90.078 (a1) |
1.0886 |
|
|
|
|
|
|
|
94.95160 |
2547.58105 |
399.25827 |
5 |
94.952 (a1) |
1.0452 |
|
|
|
|
|
|
программа пик угол рентгенограмма порошок
Литература
Алексеева И.В. Сборник задач и упражнений по курсу «Информатика». - Обнинск: Обнинский институт атомной энергетики, 2007.
Власов В.К., Королев Л.Н. Элементы информатики./ Под. Ред. Л.Н. Королева.- М.: Наука, 2008 г.
Информатика.- / Под ред. Н.В. Макаровой. - М.: Финансы и статистика, 2007. - 768 с.
Информатика: Учебник для вузов.- / Под ред. С.В. Симоновича. - СПб.: Питер, 2008.
Кураков Л.П., Лебедев Е.К. Информатика. - М.: Вуз и школа, 2009. - 636с.
Могилев и др. Информатика: Учебное пособие для вузов / А.В.Могилев, Н.И.Пак, Е.К.Хеннер; Под ред. Е.К. Хеннера. - М.: Изд. центр "Академия", 2008
Острейковский В.А. Информатика. - м.: Высшая школа, 2007.- 512с.
Першиков В.И., Савинков В.М. Толковый словарь по информатике. - 2-е изд. Доп. - М.: Финансы и статистика, 2008.
Фигурнов В.Э. IBM PC для пользователей. - М.: 2007.
Якубайтис Э.А. Информационные сети и
системы: Справочная книга.- М.: Финансы и статистика, 2008