Другое: Рентгеновская диагностика

Как показано на рисунке 8, эффективная высота туннельного барьера MgO, отчитывающаяся от нижней зоны в Fe, из-за расщепления зоны проводимости отличается для электронов со спином-вниз и спином-вверх. Кроме этого, у электронных состояний в барьере MgO, соответствующим спиновым зонам электрода Fe со спином-вниз и спином вверх, есть различные симметрии или различные факторы ослабления.

Рис. 8. Схематическое изображение зонной диаграммы для МДП гетероструктуры (а)-без и (б)-с приложенным напряжением. Энергия отсчитывается от уровня Ферми левого электрода (Fe). Электрохимический потенциал правого электрода (GaAs) обозначается µ. Нижние зоны электронов проводимости спин-вниз и спин-вверх в Fe обозначаются ε↓ и ε↑, соответственно. Нижняя (верхняя) зона проводимости (валентной зоне) обозначается как εС0 (εV0) для нулевого смещения и εС (εV) для приложенного напряжения смещения. Высота барьера, измеряемая от уровня Ферми в Fe, обозначается U0 [13].

Все это приводит к значительной фильтрации по спину барьерами MgO в результате эффекта туннельного магнетосопротивления (TMR). Теоретически величина туннельного магнетосопротивления может достигать более 1000%, но в реальных структурах с наличием дефектов на границах раздела может наблюдаться до 400% [13].

Повышение эффективности спиновой инжекции при использовании туннельного барьера подтверждается независимыми экспериментами, хотя пока все еще является относительно низкой, например: в работе [3] эффективность спиновой ижекции структур GaAs/MgO/CoFe не превышает 32%, а в работе [4] в структурах GaAs/MgO/Fe смогли добиться эффективности инжекции ∼35%.

Исследовательской группой Гамбургского университета в работах по исследованию ранних стадий атомно слоевого осаждения (ALD) при выращивании и формировании барьеров MgO на поверхностях InGaAs обнаружено присутствие наноразмерных особенностей структуры. Эти нанообъекты позже объединились в однородном слое, создавая туннельный барьер. Перспектива применения наноструктурированнного туннельного барьера состоит в возможности избежать деформации в обоих слоях, а также устранить проблемы несоответствия кристаллических решеток. Другое важное свойство, которое может быть достигнуто в наноструктурированных системах, состоит в том, что сопротивление изолирующего слоя должно быть ниже, чем в случае эпитаксиального барьера (имеющего одинаковую толщину). Это происходит потому, что в случае наноструктурированного слоя туннельного барьера средняя высота барьеров зависит от множества нанокристаллов, и она меньше, чем в случае непрерывного барьера. Если сопротивление меньше, можно смело увеличить толщину изолирующего слоя, упрощает технологию изготовления туннельных переходов. Таким образом, наноструктура барьерного слоя представляет интерес с точки зрения улучшения его электрических характеристик, однако технологический процесс изготовления наноструктур методом ALD предусматривает извлечение подложек из вакуумной камеры для нанесения слоя оксида магния. Вследствие этого на поверхности подложек происходит окисление атмосферным кислородом, что может ухудшить электрические характеристики туннельного барьера. Для реализации полного технологического процесса подготовки образцов без извлечения из вакуума, в состав системы (рис. 4) была включена камера электронно-лучевого испарения. Основной задачей запланированного в рамках проекта исследования является получение сплошного наноструктурированного барьерного слоя оксида магния и установления связи между параметрами его структуры и электрическими характеристиками. Для получения требуемых структур производился подбор условий роста с контролем методом дифракции электронов высоких энергий на отражение (RHEED) в процессе нанесения слоя и применением рентгеновских методов исследования после создания наноструктур для контроля их толщин и параметров границ раздела.

.4 Метод рентгеновского рассеяния

Метод рентгеновского рассеяния используется для получения статистической информации о параметрах нанорельефа поверхности. Метод основан на анализе углового распределения (индикатрисы) рентгеновского излучения, рассеянного в условиях полного внешнего отражения от слабошероховатой подложки.

В рентгеновском диапазоне диэлектрическая проницаемость веществ меньше единицы [17]:

 (2)

где δ - поляризуемость, γ - поглощение. При падении рентгеновской волны из оптически более плотной среды (вакуум) в оптически менее плотную (вещество с диэлектрической проницаемостью ε < 1) под углами скольжения θ0 меньше критического угла θс < , волна не может проникнуть внутрь вещества и отражается обратно в вакуум. Такое явление получило название полного внешнего отражения (ПВО) и аналогично эффекту полного внутреннего отражения в видимом диапазоне [14].

Ввиду малой длины волны (λ=1,54 Е для Cu) рентгеновское излучение претерпевает заметное рассеяние на шероховатостях нанометровых размеров, и из данных измерения профиля распределения рассеянного излучения можно получить статистическую информацию о параметрах шероховатости исследуемого образца [15].

Рис. 9. Взаимодействие электромагнитной волны с идеально гладкой, и шероховатой поверхностью: k0- волновой вектор падающей, k1 - зеркально отраженной, k2 - преломленной, k3 - рассеянной в вакуум, k4 - рассеянной вглубь вещества волн.

Помимо угла θ распределение рассеянного излучения характеризуется еще и азимутальным углом, однако малая величина угла скольжения θ0 приводит к большому различию в ширине индикатрисы рассеяния в плоскости падения пучка и в азимутальной плоскости. Поэтому в рентгеновских экспериментах, как правило, регистрируется индикатриса рассеяния, проинтегрированная по азимутальному углу[15].

Анализ индикатрисы рассеяния осуществлялся по модели, основанную на теории возмущений [14], согласно которой она является пропорциональна функции спектральной плотности мощности высот шероховатости (Power Spectral Density, PSD):

где Φ(θ,) - двумерная индикатриса рассеяния; dWinc - мощность излучения, падающего на поверхность; dWscat - мощность, рассеянная в интервале углов dθ; PSD1D(ν) - одномерная спектральная плотность мощности поверхностных шероховатостей; t(θ) - амплитудный коэффициент прохождения для идеально гладкой поверхности [6].- функция представляет собой достаточно полное статистическое описание шероховатой поверхности. Её интегрирование по доступному интервалу пространственных частот (ν) дает численную оценку - значение эффективной высоты шероховатости поверхности (σeff), которая сводится к среднеквадратичной в случае интегрирования в диапазоне (0, ∞) [15, 16]:

 (4)

.5 Метод рентгеновской рефлектометрии

Рентгеновская рефлектометрия используется для контроля параметров наносимых тонких слоев, таких как электронная плотность и толщина. Метод основан на анализе угловой зависимости коэффициента отражения рентгеновских лучей от исследуемой структуры. Варьируя угол скольжения или энергию падающих квантов, возможно достаточно плавно изменять толщину анализируемого слоя в широких пределах. Выражение для глубины проникновения рентгеновского излучения d, на которой интенсивность излучения спадает в e раз, выглядит следующим образом [17]:

 (5)

В системе, состоящей из подложки и нанесённой на неё тонкой плёнки возникают интерференционные явления. Угловая зависимость коэффициента отражения является осциллирующей функцией, причём период осцилляций определяется толщиной нанесённого покрытия:

(6)

где d - толщина плёнки; θ0 - угол скольжения пучка на границе вакуум-плёнка; k - волновое число; εf и εs - диэлектрические проницаемости материалов плёнки и подложки [17].

Следует отметить, что в процессе измерений детектор регистрирует как отражённое, так и рассеянное излучение [15]:

 (7)

где RF(θ0) - коэффициент отражения; δR(θ0) - поправка к коэффициенту зеркального отражения, обусловленная шероховатостью; δθd - угловая апертура щели детектора; Π(θ) - индикатриса рассеяния.

Рис. 10. Отражение рентгеновской волны от многослойной структуры [15].

Именно величина RΣ, может быть корректно измерена в эксперименте, поскольку в пределах угловой апертуры щели детектора невозможно отличить зеркально отражённый рентгеновский фотон от диффузно рассеянного [15].

При анализе отражения рентгеновского излучения от слоистых структур возникают прямая и обратная задача рентгеновской рефлектометрии. Прямая задача заключается в моделировании теоретических кривых отражения, обратная в определении рассеивающего профиля плотности ρ(z) по известной угловой зависимости коэффициента отражения R(θ) или амплитуды рассеяния r(q). Обратная задача рентгеновской рефлектометрии осуществляется путем подгонки параметров, при которых теоретическая и экспериментальная кривые отражения совпадают до пределов погрешности измерения.

Рис. 11. Соотношение прямой и обратной задач рефлектометрии [18].

Существует множество подходов к решению обратной задачи рефлектометрии. В настоящей работе был применен подход, описанный в работе [19].

3. Экспериментальные методики

.1 Измерение индикатрис рассеяния

Для того чтобы извлечь из данных по рентгеновскому рассеянию как можно больший объем информации о статистических параметрах поверхностных шероховатостей, необходимо проводить измерения в как можно более широком интервале пространственных частот (νmin, νmax). С одной стороны, это означает, что необходимо регистрировать с большой точностью малые значения угловых перемещений в непосредственной близости от зеркально отраженного пучка. С другой стороны, необходимо надежно регистрировать предельно малые сигналы на далеких крыльях индикатрисы рассеяния, где интенсивность рассеянного излучения на пять и более порядков меньше, чем интенсивность падающего пучка. Для измерения параметров шероховатости применяется рентгеновский дифрактометр, созданный на базе гониометра двухкристального топографического спектрометра [20].

Рис. 12. Схема установки ДТСМ: 1 - рентгеновская трубка, 2 - апертурная щель, 3 - вакуумируемый узел параболического зеркала, 4 - трёхщелевой коллиматор первичного пучка, 5- кристалл-монохроматор Ge(220), 6- исследуемый образец, 7- вакуумный объем, 8- приемная щель детектора, 9- сцинтилляционный детектор. [20]

Табл. 1. Основные параметры установки [23].

Источником излучения в дифрактометре является рентгеновская трубка типа БСВ41 с медным анодом. Рентгенооптический тракт дифрактометра включает коллимирующее параболическое зеркало, кристалл-монохроматор (германий, отражение 220, линия Cu , λ=0.15405 нм), трехщелевую систему коллимации. Регистрация отраженного и рассеянного излучения осуществляется сцинтилляционным рентгеновским детектором SCSD-4 (уровень шума <0,2 имп./с, скорость счета 106 с-1) [21]. Также для уменьшения рассеяния рентгеновского излучения на воздухе установка оборудована вакуумными путями, что позволяет увеличить динамический диапазон измерения рассеянного излучения на порядок по падению интенсивности.

Автоматизация эксперимента осуществляется шаговыми двигателями, один из которых поворачивает детектор на заданный угол, а второй открывает щель детектора на заданную ширину. Точность позиционирования детектора составляет 2 угл. сек. Детектор подключен к компьютеру через последовательный порт. Автоматизация двигателей выполнена с использованием промышленного контроллера, подключенного к компьютеру. Управление экспериментом производится посредством среды разработки и платформы для выполнения программ LabVIEW [23]. Обработка результатов производится с помощью программ, написанных на языке программирования Python [24].

Эксперимент проходит в несколько этапов, при которых происходит:

Измерение профиля прямого пучка. Измерение производится на низком режиме работы рентгеновского источника (около 20 kV 10 mA) с узкой приемной щелью детектора (30 мкм) с пропускаемой интенсивностью около 104 имп./с, это обеспечивает оптимальную скорость счета [15]. Детектор вращается вокруг оси расположения центра образца и считывает проходящее через щель излучение. Это необходимо для задания «нуля» углового положения детектора и отделения рассеянного излучения от отраженного. В данных экспериментах наименьшее значение пространственной частоты (ν) в PSD - функциях имеет значение νmin = 0,05 мкм−1, оно зависит от ширины и расходимости пучка, и определяется углом θ при котором рассеянное излучение будет на порядок превышать отраженное.

Установка и юстировка образца под углом полного внешнего отражения θ0. Угол определяется геометрией образца и его оптическими постоянными. Точность юстировки должна составлять порядка нескольких угловых секунд. Изучаемые в данной работе структуры крепились с помощью вакуумного держателя. Первый этап юстировки состоит в установке поверхности образца параллельно рентгеновскому пучку, второй в повороте образца на угол θ0 и более детальной юстировке в условиях полного внешнего отражения.

Первый этап измерения индикатрисы рассеяния. Измерение проводится при том же режиме работы рентгеновского источника и с той же шириной щели детектора, что и при измерении прямого пучка. Угловой диапазон измерения перекрывает положение пика отраженного излучения и ограничивается пределом потери полезного сигнала. На данном этапе измеряется участок индикатрисы рассеяния, на который в дальнейшем нормируются данные второго этапа.

Рис. 13. Пример измерения индикатрис рассеяния. 1 - Нормированная индикатриса рассеяния тестового образца кварца, 2 - первый этап измерения, 3 - второй этап измерения, 4 - измеренный ненормированный уровень шума. Пунктирной линией отмечен уровень шума детектора.

Второй этап измерения индикатрисы рассеяния. Измерение происходит на максимальном режиме работы рентгеновского источника (50 kV 40 mA). С уменьшением интенсивности для большей точности измерения увеличивается время экспозиции, при этом если уровень сигнала низкий приемная щель приоткрывается и происходит повторное измерение нескольких последних точек, после чего последующий измеренный участок нормируется:

 (8)

где K принимается равным 1 в начале измеренной зависимости, а в точках увеличения ширины щели изменяется обратно пропорционально увеличению интенсивности [22].

Измерение продолжается до тех значений угла θ, пока не исчезает полезный сигнал с полностью открытой щелью (на 300 мкм), либо пока детектор не достигает максимального угла - 12800 угловых секунд, данный предел определен конструкцией гониометра. Открытие щели на еще большую величину приводит к увеличению уровня шума. Наибольшее значение пространственной частоты (ν) определяется максимальным углом θ, и в данных экспериментах νmax = 10 мкм−1. Дальнейшее увеличение этого значение возможно увеличением интенсивности первичного пучка, чувствительности детектора и уменьшением расходимости.

.2 Измерение кривых отражения

Метод рентгеновской рефлектометрии позволяет получить достоверные данные, если образец удовлетворяет ряду требований [15]:

Шероховатость границ раздела менее 1 нм. При более высоких значениях могут возникнуть искажения коэффициента отражения на углах вплоть до θ < θc.

При измерении коэффициента отражения от многослойных покрытий, информация о глубоких слоях может теряться по мере увеличения толщины. Целесообразным для длины волны 0,154 нм представляется общая толщина покрытия до 100 - 200 нм.