Материал: Бушуев Методы и приборы измерений ядерных материалов 2011

Работа 2 Основы альфа-спектрометрического метода контроля

ядерных материалов

Цель работы – изучение возможностей измерения спектров α- излучения с помощью Si(Au)-детекторов.

Аппаратура:

пассивный ионно-имплантированный планарный Si(Au)- детектор α-излучения;

α-спектрометр в едином блоке, включающий в себя предусилитель, усилитель-формирователь, амплитудный дискриминатор, вакуумную камеру для размещения детектора и измеряемых образцов, источники низковольтного питания и высоковольтного питания детектора;

плата анализатора импульсов на 2048 каналов, установленная на шину персонального компьютера с управляющей программой

Maestro;

форвакуумный насос.

Радиоактивный распад с испусканием α-частиц происходит в двух группах элементов: нуклиды тяжелее свинца и редкоземельные элементы с числом нейтронов > 84. Данные о некоторых из них приведены в табл. 2.1. Спектры α-частиц, испускаемых при радиоактивных распадах, дискретны. Энергии α-частиц лежат в диапазоне 4–7 МэВ.

Для измерений α-спектров чаще всего применяют полупроводниковые Si(Au)-детекторы. Эти детекторы работают при комнатной температуре и имеют удовлетворительную разрешающую способность. Эффективность регистрации α-частиц зависит от площади чувствительной поверхности детектора и от расстояния между детектором и измеряемым образцом. Площадь чувствительной поверхности может достигать 1500 мм2. Разрешающая способность больших детекторов хуже, чем малых из-за увеличения электрической емкости детектора и роста токов утечки. В настоящее время серийно производятся пассивные ионно-имплантированные планарные кремниевые (PIPS) детекторы α-излучения. Их активная

56

площадь составляет от 300 до 1200 мм2, а энергетическое разрешение – от 17 до 37 кэВ соответственно.

Таблица 2.1

Ядерные данные некоторых α-излучающих нуклидов

Высокая стабильность и практически полное отсутствие внешнего фона позволяют проводить длительные измерения с α- источниками малой активности. При попадании α-частиц в кремниевый детектор образуется электрический заряд в несколько миллионов носителей и формируется импульс с большой амплитудой, слабо размываемый шумами электроники и статистическими флуктуациями заряда. Пики в α-спектрах, измеренных с помощью по-

57

лупроводниковых кремниевых детекторов, обычно имеют величину ПШПВ=15÷30 кэВ, что позволяет решать некоторые практические задачи, но не обеспечивает полного разделения всех пиков, регистрируемых в α-спектрах образцов плутония из-за малого различия энергий некоторых α-частиц.

Альфа-частицы быстро теряют энергию при взаимодействии с атомами среды. Их пробеги в твердых веществах малы и составляют несколько микрометров. На пути от точки образования α- частицы до ее поглощения в чувствительном слое детектора она теряет энергию в материале самого источника, в защитной пленке источника, при взаимодействии с молекулами воздуха между источником и детектором, в «мертвом» слое входного окна детектора. Все это влияет на энергетическое распределение α-частиц, поступающих в измерительную систему, деформирует спектр. Чтобы минимизировать деформацию α-спектра, приготовляют образец в виде тонкого слоя равномерной толщины анализируемого препарата и закрепляют его на полированной подложке.

Альфа-частицы, попадающие в детектор под разными углами, теряют разное количество энергии, поэтому пики в α-спектре приобретают «хвосты» со стороны нижних энергий. Чтобы выровнять пробеги α-частиц в мертвых слоях, увеличивают расстояние между источником и детектором или устанавливают коллиматор с большим количеством тонких отверстий, пропускающий только те частицы, которые летят перпендикулярно к поверхности детектора.

При близком расположении к детектору источника без защитной пленки возникает опасность загрязнения поверхности детектора атомами отдачи, вылетающими из источника при α-распаде и при спонтанном делении ядер. Указанный эффект можно устранить применением защитных пленок на поверхности образца и подачей небольшого напряжения между образцом и детектором.

Контроль содержания 238Pu в плутонии и в материалах, содержащих плутоний, является важной задачей. Этот нуклид требует особого внимания, являясь источником тепла, нейтронов и гелия. Например, в образце, содержащем 0,15 % 238Pu, на его долю приходится почти 25 % суммарной α-активности. Соотношение пиков в спектре α-излучения плутония определяется его изотопным составом, который зависит от условий облучения ядерного топлива, ти-

58

па реактора, длительности облучения и др. Концентрация 238Pu может изменяться от 0,002 % до 3 % и более. При малых содержаниях 238Pu единственным надежным методом его контроля является α- спектрометрия. Чтобы устранить мешающий измерениям 238Pu фон от 241Am, применяют предварительную химическую очистку образца от америция. Интервал между очисткой и измерением стремятся сделать минимальным. Для единичного анализа на производстве требуется всего несколько минут на приготовление источника из очищенной фракции плутония и приблизительно 10 минут на измерение и обработку α-спектра.

Ширина пиков в измеренном α-спектре зависит не только от разрешающей способности спектрометра, но и от некоторых искажающих факторов.

Альфа-частицы теряют часть энергии внутри источника и в покрывающей его защитной пленке. Для α-частиц с энергией 6 МэВ потери составляют около 0,2 кэВ/(мкг/см2). Из-за этих потерь уменьшается энергия вылетающих из источника α-частиц и увеличивается их разброс по энергии, пики уширяются и сдвигаются в сторону низких энергий, у них появляются длинные “хвосты”. Для изготовления α-источников с тонким и равномерным слоем радиоактивного вещества применяют разные способы: испарение в вакууме, катодное или лазерное напыление и др. Чтобы уширение пиков не превосходило 10 кэВ, слой вещества не должен быть больше 5-10 мкг/см2. Материалом для подложек служит хорошо отполированная нержавеющая сталь или стекло.

Альфаα-частицы могут терять энергию в результате взаимодействий с молекулами воздуха в пространстве между источником и детектором, поэтому источник и детектор помещают в вакуумную камеру.

Искажение формы пиков усложняет математическую обработку α-спектров. В таких случаях нужно использовать специальные вычислительные программы, в которых пики аппроксимируются асимметричными гауссианами.

Изотопное отношение R8/9=238Pu/239Pu в образце можно вычислить следующим образом. Активность радиоактивного изотопа A пропорциональна числу ядер в образце N и его постоянной распада

λ, т.е. A = N · λ.

59

Площадь пика в спектре α-излучения пропорциональна активности образца, времени измерения Tизм и эффективности регистрации α-частиц ε:

S = A · Tизм· ε.

Если принять во внимание, что λ = ln2/T1/2, то числа отсчетов в пиках238Pu и 239Pu можно записать как:

S8 = N8 · (ln2/T 81/2) · Tизм · ε8,

S9 = N9 · (ln2/T 91/2) · Tизм · ε9.

Если принять эффективности регистрации α-частиц 238Pu и 239Pu одинаковыми, то изотопное отношение 238Pu/239Pu можно рассчитать по формуле:

R8/9 = (N8 /N9 ) = (S8 /S9 ) · (T 81/2 / T 91/2),

где S8 – измеренное число отсчетов в сумме пиков 238Pu ; S9 – измеренное число отсчетов в сумме пиков 239Pu; T 81/2 и T 91/2 – периоды полураспада изотопов 238Pu и 239Pu .

Данная лабораторная работа основана на использовании α- спектрометра фирмы ORTEC с управляющей программой “Maestro” на персональном компьютере. Для проведения экспериментов используется набор образцовых спектрометрических α- источников (ОСАИ), (табл. 2.2).

60