Материал: ГФ 11-1
¦
¦
Fe
¦
Sn
¦
Pb
¦
Сr
¦
Ni
¦
Bi
¦
Мо
¦
Ва
¦
Мn
¦
Сu
¦
Be
¦
Sb
¦
Cd
¦
Hg
¦
Zn
¦
As
¦
Те
¦
А1
¦
Co
¦
+---+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----
+----+----+----+----+----+---+
¦
1
¦
0,25
¦
0,25
¦
0,25
¦
0,25
¦
0,25
¦
0,25
¦
0,25
¦
0,25
¦
0,05
¦
0,05
¦
0,05
¦
0,5
¦
0,5
¦
1,0
¦
1,0
¦
1,0
¦
1,0
¦
1,0
¦
4,0
¦
¦
2
¦
0,5
¦
0,5
¦
0,5
¦
0,5
¦
0,5
¦
0,5
¦
0,5
¦
0,5
¦
0,1
¦
0,1
¦
0,1
¦
1,0
¦
1,0
¦
2,5
¦
2,5
¦
2,5
¦
2,5
¦
2,5
¦
4,0
¦
¦
3
¦
1,0
¦
1,0
¦
1,0
¦
1,0
¦
1,0
¦
1,0
¦
1,0
¦
1,0
¦
0,25
¦
0,25
¦
0,25
¦
2,5
¦
2,5
¦
5,0
¦
5,0
¦
5,0
¦
5,0
¦
5,0
¦
4,0
¦
¦
4
¦
2,5
¦
2,5
¦
2,5
¦
2,5
¦
2,5
¦
2,5
¦
2,5
¦
2,5
¦
0,5
¦
0,5
¦
0,5
¦
5,0
¦
5,0
¦
10,0
¦
10,0
¦
10,0
¦
10,0
¦
10,0
¦
4,0
¦
¦
5
¦
5,0
¦
5,0
¦
5,0
¦
5,0
¦
5,0
¦
5,0
¦
5,0
¦
5,0
¦
1,0
¦
1,0
¦
1,0
¦
10,0
¦
10,0
¦
20,0
¦
20,0
¦
20,0
¦
20,0
¦
20,0
¦
4,0
¦
L---+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----
+----+----+----+----+----+----
Примечание 1
к приложению 1
Приготовление эталонных растворов
Эталонные растворы приготовляют из основных и промежуточных растворов определяемых
элементов. Для приготовления всех растворов следует использовать дистиллированную воду и
реактивы высокой степени чистоты (х.ч. или ч.д.а.).
а) Основные растворы.
1. Раствор натрия хлорида. 16 г натрия хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 250 мл,
растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Содержание натрия хлорида в растворе 64 мг/мл.
2. Раствор кобальта. 0,0881 г кобальта хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл,
растворяют в 1% растворе хлористоводородной кислоты, доводят объем раствора той же кислотой до
метки и перемешивают.
Содержание кобальта в растворе 0,4 мг/мл.
3. Раствор сурьмы. 0,1000 г сурьмы металлической (ГОСТ 1089-73, марка Су000) помещают в
стакан вместимостью 100-150 мл, растворяют при нагревании в 10-15 мл концентрированной
хлористоводородной кислоты, прибавляя по каплям небольшое количество пергидроля (~= 1 мл).
Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора
разведенной хлористоводородной кислотой до метки и перемешивают.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Содержание сурьмы в растворе 1,0 мг/мл.
4. Раствор мышьяка. Определяют содержание основного вещества в натрия арсенате. На
основании полученных результатов готовят раствор мышьяка с концентрацией 1,0 мг/мл путем
растворения вычисленной точной навески натрия арсената в воде в мерной колбе вместимостью 100
мл. Объем полученного раствора доводят водой до метки и перемешивают.
5. Раствор бария. 0,1903 г бария нитрата вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл,
растворяют в 10-20 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Содержание бария в растворе 1,0 мг/мл.
6. Раствор ртути. 0,1080 г окиси ртути желтой помещают в стакан вместимостью 100 мл,
растворяют в 8-10 мл раствора хлористоводородной кислоты (1:1) при слабом нагревании.
Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой
до метки и перемешивают.
Содержание ртути в растворе 1,0 мг/мл.
7. Раствор железа. 0,1430 г окиси железа помещают в стакан вместимостью 100-150 мл,
растворяют при нагревании в 10 мл раствора хлористоводородной кислоты (1:1) и полученный
раствор упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20-40 мл 1% раствора хлористоводородной
кислоты, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 мл; доводят объем раствора
этой же кислотой до метки и перемешивают.
Содержание железа в растворе 1,0 мг/мл.
8. Раствор свинца. 0,1600 г свинца нитрата переносят в мерную
колбу
вместимостью 100 мл,
растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Содержание свинца в растворе 1,0 мг/мл.
9. Раствор висмута. 0,1115 г висмута окиси помещают в стакан вместимостью 100 мл,
растворяют в 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты при слабом нагревании.
Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора
разбавленной хлористоводородной кислотой до метки и перемешивают.
Содержание висмута в растворе 1,0 мг/мл.
10. Раствор бериллия. Определяют содержание бериллия в бериллия нитрате по следующей
методике. 0,9000 г бериллия нитрата помещают в стакан вместимостью 200 мл, растворяют в 100 мл
5% (по объему) раствора азотной кислоты (ГОСТ 11125-78). Раствор нагревают до кипения и
осаждают гидрат окиси бериллия аммиаком (ГОСТ 3760-79), прибавляя его по каплям пипеткой до
появления явного запаха. Полученный раствор с осадком отфильтровывают через беззольный
бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей промывной жидкостью - 2%
водным раствором аммония нитрата (ГОСТ 22867-77) с добавлением нескольких капель аммиака.
Фильтр с осадком высушивают, озоляют и прокаливают в платиновом тигле с крышкой до
постоянной массы при температуре 1000 град. С. Тигель охлаждают в эксикаторе над
концентрированной серной кислотой (ГОСТ 4204-77) и быстро взвешивают.
На основании полученных результатов готовят раствор бериллия с концентрацией 1,0 мг/мл
путем растворения вычисленной точной навески бериллия нитрата в воде мерной колбе
вместимостью 100 мл. Объем полученного раствора доводят водой до метки и перемешивают.
11. Раствор олова. 0,1000 г олова металлического помещают в стакан вместимостью 100-150 мл,
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
растворяют при нагревании в 20 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, прикрыв
стакан часовым стеклом. Для ускорения растворения олова в стакан следует опустить кусочек
металлической платины (пластинка размером 1Х1 см или проволока длиной 3-5 см). Полученный
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора разбавленной
хлористоводородной кислотой до метки и перемешивают.
Содержание олова в растворе 1,0 мг/мл.
12. Раствор меди (ГОСТ 859-66, марка М0), кадмия, марганца (ГОСТ 6008-75, марка Мр00) и
никеля (ГОСТ 849-70, марка Н0). 0,1000 г каждого металла (точная навеска) помещают в отдельные
стаканы вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании в 10 мл раствора азотной кислоты (1:1) и
упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл разбавленной хлористоводородной кислоты и
полученный раствор вновь упаривают досуха. Последнюю операцию повторяют еще два раза. Сухой
остаток растворяют в 20 мл 1% раствора хлористоводородной кислоты; полученный раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора той же кислотой до метки и
перемешивают.
Содержание соответствующего элемента в растворе 1,0 мг/мл.
13. Раствор теллура. 0,1251 г двуокиси теллура помещают в стакан вместимостью 100-150 мл,
растворяют при нагревании в 10-15 мл концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 11125-78).
Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой
до метки и перемешивают.
Содержание теллура в растворе 1,0 мг/мл.
14. Раствор молибдена. 0,1500 г молибденового ангидрида вносят в мерную колбу
вместимостью 100 мл, растворяют в 5 мл свежеприготовленного 10% раствора едкого натра, доводят
объем раствора разбавленной хлористоводородной кислотой (1:10) до метки и перемешивают.
Содержание молибдена в растворе 1,0 мг/мл.
15. Растворы цинка (ГОСТ 989-75, х.ч.), хрома (ГОСТ 5905-74, марка Х00) и алюминия (ГОСТ
11069-74, марка А99). 0,100 г каждого металла (точная навеска) помещают в отдельные стаканы
вместимостью 100-150 мл, растворяют при нагревании в 10-15 мл разбавленной (1:1)
хлористоводородной кислоты и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20-40 мл 1% раствора
хлористоводородной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл,
доводят объем тем же раствором кислоты до метки и перемешивают.
Содержание соответствующего элемента в растворе 1,0 мг/мл.
16. 0,2% раствор желатина. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 1 мл 10% раствора
желатина, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
б) Промежуточные растворы. Приготовляют 4 промежуточных раствора определяемых
элементов.
Раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят по 10 мл основных растворов
железа, олова, хрома, никеля, висмута, свинца, молибдена и бария, доводят объем раствора 1%
раствором хлористоводородной кислоты до метки и перемешивают.
Содержание элементов в растворе по 0,1 мг/мл.
Раствор N 2. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят по 1 мл основных растворов
марганца, бериллия и меди, доводят объем раствора 1% раствором хлористоводородной кислоты до
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
метки и перемешивают.
Содержание элементов в растворе по 0,01 мг/мл.
Раствор N З. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят по 10 мл основных растворов
сурьмы и кадмия, доводят объем раствора 1% раствором хлористоводородной кислоты до метки и
перемешивают.
Содержание элементов в растворе по 0,1 мг/мл.
Раствор N 4. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят по 10 мл основных растворов цинка,
ртути, алюминия, теллура и мышьяка, доводят объем 1% раствором хлористоводородной кислоты до
метки и перемешивают.
Содержание элементов в растворе по 0,1 мг/мл.
в) Приготовление эталонных растворов. Для приготовления эталонных растворов в 5 мерных
колб вместимостью 100 мл вносят промежуточные растворы и основной раствор кобальта в
следующих объемах.
---------T------------------------------------T------------------¬
¦
N
¦
Объем промежуточного раствора, мл
¦
Объем основного
¦
¦
эталона
+--------T---------T-------T---------+
раствора кобальта,
¦
¦
¦
N 1
¦
N 2
¦
N 3
¦
N 4
¦
мл
¦
+--------+--------+---------+-------+---------+------------------+
¦
1
¦
0,25
¦
0,5
¦
0,5
¦
1,0
¦
1,0
¦
¦
2
¦
0,5
¦
1,0
¦
1,0
¦
2,5
¦
1,0
¦
¦
3
¦
1,0
¦
2,5
¦
2,5
¦
5,0
¦
1,0
¦
¦
4
¦
2,5
¦
5,0
¦
5,0
¦
10,0
¦
1,0
¦
¦
5
¦
5,0
¦
10,0
¦
10,0
¦
20,0
¦
1,0
¦
L--------+--------+---------+-------+---------+-------------------
В эталонные растворы, предназначенные для анализа растворов радионуклидов без носителя,
вносят по 2 мл основного раствора натрия хлорида. В эталонные растворы, предназначенные для
анализа изотонических растворов, содержащих натрия хлорид, вносят по 14 мл основного раствора
натрия хлорида, а содержащих натрия фосфат двузамещенный - навески по 1,6 г безводного натрия
фосфата двузамещенного.
Объем каждого раствора доводят 1% раствором хлористоводородной кислоты до метки и
перемешивают. Состав эталонных растворов приведен в приложении 1.
Приложение 2
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Пределы обнаружения примесей элементов
в радиофармацевтических препаратах
--------T------------------------------------------------------------
----------¬
¦
¦
-
3
¦
¦
¦
Чувствительность обнаружения, мг/мл х
10
¦
¦
Элемент
+----------------------T-----------------------T-------------
----------+
¦
¦
растворы радионуклидов
¦
изотонические растворы,
¦
изотонические
растворы,
¦
¦
¦
без носителя
¦
содержащие натрия
¦
содержащие
натрия
¦
¦
¦
¦
хлорид
¦
фосфат
двузамещенный
¦
+-------+----------------------+-----------------------+-------------
----------+
¦
As
¦
1,0
¦
1,0
¦
2,5
¦
¦
Ва
¦
0,1
¦
0,1
¦
0,25
¦
¦
Be
¦
0,002
¦
0,005
¦
0,01
¦
¦
Bi
¦
0,05
¦
0,1
¦
0,25
¦
¦
Cd
¦
0,5
¦
1,0
¦
2,5
¦
¦
Сr
¦
0,05
¦
0,1
¦
0,25
¦
¦
Сu
¦
0,02
¦
0,05
¦
0,1
¦
¦
Fe
¦
0,1
¦
0,25
¦
0,5
¦
¦
Hq
¦
1,0
¦
2,5
¦
-
¦
¦
Mn
¦
0,01
¦
0,01
¦
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей