Материал: Барбитуровая кислота и ее производные

Реакции замещения (с бромной водой и азотной кислотой)

Реакции основаны на способности фенолов бромироваться и нитроваться за счёт замещения подвижного атома водорода в орто- и пара-положениях.

Бромпроизводные выпадают в виде осадка белого цвета, а нитропроизводные окрашены в жёлтый цвет.

резорцин белый осадок

жёлтое окрашивание

Натрия хлорид

Катион натрия обнаруживают по окрашиванию бесцветного пламени горелки в желтый цвет и по образованию зеленовато-желтого кристаллического осадка с цинкуранилацетатом (октаацетат-триуранилатом цинка) в уксуснокислой среде:

Осадок постепенно приобретает розовую окраску в связи с образованием гидроксида кобальта (II).

Галогенид-ионы можно обнаружить осадочной реакцией с раствором нитрата серебра в азотнокислой среде. Образуются труднорастворимые соли галогенидов серебра, в нашем случае белого цвета.

NaCl + AgNO₃ > AgClv + NaNO₃

Обоснуйте определение подлинности теофиллина (ГФ XII, ФС 42-0279-07). Методика: 0,1 г субстанции встряхивают с 2 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида в течение 3 мин и фильтруют. К фильтрату прибавляют 0,2 мл 2 % раствора кобальта хлорида и перемешивают; образуется белый с розоватым оттенком осадок. Ответ подтвердите химизмом реакций

Теофиллин обладают кислотными свойствами за счет наличия ионов водорода имидных групп в положении 1 или 7. Поэтому они образуют соли с различными катионами (кобальта, меди, ртути, серебра), что используется для идентификации. Их вначале превращают в натриевые соли, действуя раствором гидроксида натрия. В качестве реактива, позволяющего отличать друг от друга кофеин, теофиллин и теобромин, используют раствор хлорида кобальта.

Теофиллин образует белый с розоватым оттенком осадок

Обоснуйте и приведите химизм возможных методов количественного анализа производных фенотиазина

Фенотиазин представляет собой конденсированную гетероциклическую систему, состоящую из шестичленного гетероцикла тиазина и двух ядер бензола:

Было синтезировано большое число производных фенотиазина, имеющих общую формулу:

Количественное определение производных фенотиазина выполняют различными вариантами метода титрования в неводных средах. Титрантом во всех случаях является раствор хлорной кислоты. Используя в качестве растворителя ацетон и индикатора раствор метилового оранжевого (в ацетоне), титруют промазина, прометазина, хлорпромазина гидрохлориды. В других случаях растворителем служит ледяная уксусная кислота (трифлуоперазина гидрохлорид), а индикатором - кристаллический фиолетовый. Указанные условия титрования возможны в присутствии ацетата ртути (II). Для гидрохлоридов 10-алкилпроизводных фенотиазина процесс неводного титрования происходит по следующей схеме:

Определить содержание производных фенотиазина можно алкалиметрическим методом, титруя 0,1 М водным раствором гидроксида натрия (индикатор фенолфталеин). Для извлечения выделяющегося органического основания добавляют хлороформ:

Йодометрическое определение хлорпромазина гидрохлорида основано на образовании поли йодида. Описано его броматометрическое определение, суть которого состоит в титровании 0,1 М раствором бромата калия раствора навески в 2 М растворе хлороводородной кислоты в присутствии бромида калия до обесцвечивания появляющейся красной окраски. Йодхлорометрическое определение промазина и хлорпромазина гидрохлоридов заключается в выделении эквивалентного количества йода после отделения и разложения образовавшегося продукта присоединения (RN)₂·ICl:

(RN)₂ · ICl + Kl > 2RN + KCI + I₂

Дайте заключение о качестве раствора эуфиллина 2,4% для инъекций по количественному ацидиметрическому определению с учетом требований НД (должно быть этилендиамина в 1 мл препарата 0,0042 - 0,0054 г), если на титрование 5 мл лекарственной формы израсходовалось 7,12 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты с К = 1,0050 (М.м. этилендиамина 60,10)

Эуфиллин

Прямое титрование

При прямом и заместительном титровании для массовой доли вещества (W) в процентах пользуются формулой:

W(в-ва) =

Т =

Cн=·=·Cм

f_экв(HCl)= 1

Cн (HCl)= Cм(HCl) = 0,1

М_{экв(этилендиамина)} = 1/2·60,10 = 30,05

Т = =0,003

W(в-ва) = 0,4293 %

= ·100%

m_в-ва=

m(этилендиамина)= =0,004293 г

Ответ: Эуфиллин удовлетворяет требованиям НД.