Материал: Бушуев Методы и приборы измерений ядерных материалов 2011

этого требуется прецизионная измерительная система и высококвалифицированный персонал. Все методы абсолютных измерений можно сделать относительными, если градуировку приборов и установок осуществить с помощью стандартных образцов (СО). По мере возрастания роли методов неразрушающего контроля расширяется использование стандартных образцов и образцовых источников измерений для градуировки и ведения контроля за работой аппаратуры (за стабильностью, разрешающей способностью и др.).

Стандартные образцы и источники. Для неразрушающих изме-

рений ЯМ требуется градуировка аппаратуры, проводимая с применением СО: аттестованных справочных материалов (CRM) или рабочих справочных материалов (WRM). Их применение обеспечивает единство измерений и сопоставимость с государственной системой измерений. Считают, что физические свойства СО известны в абсолютных значениях благодаря применяемой технологии изготовления, документирования и контроля. «Истинные» параметры СО обычно определяют с помощью разрушающих методов.

Свойства СО должны в достаточной степени приближаться к свойствам исследуемого образца. С помощью СО определяют связь между откликом прибора и исследуемой характеристикой ЯМ. Если результаты неразрушающих анализов линейно связаны с характеристикой ЯМ, то для калибровки требуется 3-5 СО, если связь не линейная – требуется большее количество СО во всем диапазоне изменения характеристики. Важно отметить, что погрешность аттестации СО и градуировочных источников дает вклад в результаты последующих измерений, поэтому точность аттестации должна быть много выше заданной точности результата измерений контролируемых образцов.

CRM изготовляют из ЯМ, обладающих высокой чистотой и имеющих хорошую химическую стабильность. Эти СО находятся на вершине иерархии справочных материалов. Во многих случаях вместо CRM могут быть использованы более доступные WRM. Например, СО растворов плутония всегда изготовляют и аттестуют непосредственно на производственных объектах.

Для градуировок гамма-спектрометров используют комплекты образцовых источников (ОСГИ), включающие 152Eu, 57Co,

36

60Co, 241Am и др., испускающие излучения в диапазоне энергий 262734 кэВ. Погрешность аттестации их активности ≤3 % при доверительной вероятности 0,99. Альфа-спектрометры градуируют с помощью образцовых источников ОСАИ.

Существуют разные способы градуировки.

1.С использованием комплекта источников, каждый из которых испускает излучение определенной энергии с известной интенсивностью.

2.С использованием одного источника, испускающего не-

сколько излучений разной энергии с известной интенсивностью

(152Eu, 226Ra).

3. Самокалибровка с использованием нескольких излучений, испускаемых одним радионуклидом, присутствующим в исследуемом образце.

В процессе градуировки решают ряд задач: определяют зависимость между амплитудой сигнала детектора и энергией регистрируемого излучения, определяют энергетическое разрешение спектрометра и его зависимость от энергии, определяют эффективность детектора и ее зависимость от энергии. Эти данные используют для математической обработки спектров и контроля качества измерений.

Первые два способа градуировки могут дать абсолютное значение определяемых характеристик, третий – их относительные изменения с энергией. Этот способ используют в специализированных программах обработки спектров для определения изотопного состава ЯМ (FRAM, MGA, MGAU).

Погрешности результата измерения. Результаты, полученные самим оператором, могут иметь как случайную, так и систематическую погрешности. Закон их распределения относительно среднего можно исследовать и установить. Природу и величину погрешности можно определить с помощью измерения со стандартным образцом.

Для контроля за погрешностями в план эксперимента включают разные дополнительные измерения, включая повторные измерения с исследуемым образцом, измерения СО, измерения с использованием других приборов и методов и др. Следует также отметить, что по мере повышения требуемой точности измерений, растет число

37

факторов, влияющих на результат и вносящих существенный вклад в суммарную погрешность.

Результаты измерения числа отсчетов в пиках всегда в большей или меньшей мере искажены двумя факторами: самопоглощением излучения внутри образца и просчетами импульсов в измерительной системе. Поправку на самопоглощение обычно получают из дополнительных экспериментов с образцами разной толщины или из расчетов по методу Монте-Карло.

Как уже отмечалось, методы, применяемые для контрольных измерений ЯМ, являются не прямыми и большей частью относительными. Формулы для определения искомых величин содержат параметры, измеренные самим оператором, а также справочные данные, взятые из библиотек и паспортов, погрешности которых рассматривают как систематические.

За время, отведенное для выполнения лабораторной работы в практикуме, обычно удается проделать лишь малое число повторных измерений. Все указанные особенности необходимо учитывать при вычислении погрешности полученного результата.

Правила вычисления погрешностей измерения для государственного учета и контроля ядерных материалов содержится в ГОСТ РИСО 5725-1–2002 «Точность методов и результатов измерений». Поскольку задачи и методы их решений в разных работах различаются, видоизменяются и формулы, служащие для определения погрешностей получаемых результатов.

Погрешность результата измерения (а иногда и возможность регистрации эффекта) зависит от фона, создаваемого внешними источниками излучения. Источниками фона могут являться радионуклиды, содержащиеся в строительных конструкциях, или излучения установок, работающих в соседних помещениях, в том числе реактора ИРТ МИФИ.

Для защиты детекторов от внешнего фона их окружают поглощающими материалами. Слой свинца поглощает жесткое гаммаизлучение, но при этом образуются рентгеновские кванты с энергией около 75 и 85 кэВ. Располагая между свинцом и детектором слои кадмия и меди, можно защитить детектор и от рентгеновского излучения свинца. Таким образом, целесообразно применять многослойную защиту, используя чистые, не содержащие радионуклидов, материалы.

38

Исследуемый пик может быть в большей или меньшей степени замаскирован посторонними излучениями, и для его выделения необходимо использовать соответствующую математическую модель и алгоритм. Таким образом, выбор подходящей программы обусловлен сложностью спектра. В свою очередь, применимость определенной программы для решения конкретной задачи зависит от качества измеренного спектра, которое определяется разрешающей способностью спектрометра и числом зарегистрированных импульсов.

Чтобы выделить пик исследуемого излучения, используют специальные программы математической обработки спектра, где форму пика и фонового континуума моделируют с учетом всех их особенностей, обусловленных как свойствами применяемого детектора, энергией излучений, так и геометрией измерений.

Программы обработки спектров подразделяются на универсаль-

ные (GammaVision, GENIE-2000) и специализированные (FRAM, MGA, MGAU). Универсальные программы часто выполняют дополнительные функции, включая контроль за аппаратурой и управление экспериментом. Программное обеспечение быстро развивается, происходит частая смена версий.

39

Работа 1 Основы гамма-спектрометрического метода контроля

ядерных материалов

Цель работы – изучение метода γ-спектрометрического анализа, знакомство с программой обработки γ-спектров GammaVision, проведение градуировок, изучение эффектов, искажающих результаты измерений.

Измерительная система состоит из коаксиального ППД на основе особо чистого германия эффективностью 25 %, цифрового спектрометра DSPec, персонального компьютера, программного обеспечение GammaVision -32.

При выполнении лабораторной работы будут использоваться набор стандартных источников гамма-излучения ОСГИ и урановые образцы.

Введение

Явление радиоактивности представляет собой процесс самопроизвольного испускания веществом излучения, имеющего ядерное происхождение. Такое излучение появляется при α- и β- превращениях атомных ядер, спонтанном делении ядер и т.д.

Число радиоактивных ядер изменяется со временем по экспоненциальному закону:

где N(t) – число радиоактивных ядер данного элемента в момент времени t; N0 – число радиоактивных ядер данного элемента в момент времени t0=0; λ – постоянная распада. На практике чаще используется другая временная характеристика распада – период полураспада Т1/2. По определению, период полураспада – это время, в течение которого число радиоактивных ядер уменьшается в два раза. Период полураспада связан с постоянной распада следующим соотношением: T1 / 2 = lnλ2 .

40