Материал: ГФ 11-1
¦
Кофеин
¦
¦
¦
¦
¦
¦
5,17
¦
¦
6,30
¦
¦
Теобромин
¦
¦
¦
¦
¦
¦
5,26
¦
¦
6,10
¦
¦
Мочевина
¦
¦
¦
¦
¦
¦
4,67
¦
7,65
¦
¦
L---------------------+------+-----+-------+------+------+------+----
--+-------
Примечание. Все данные, представленные в таблице, относятся к основаниям лекарственных
веществ.
Раствор хлорной кислоты (0,02 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,002009 г хлорной кислоты.
Приготовление. 20 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу
вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки.
Установка титра. Около 0,15 г гидрофталата калия (точная навеска), предварительно тонко
измельченного и высушенного при 120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора той же
кислотой до метки.
К 10 мл полученного раствора прибавляют 15 мл ледяной уксусной кислоты и титруют, как в
случае раствора 0,1 моль/л. Поправочный коэффициент с учетом разведения вычисляют по первому
способу, где Т = 0,004084.
Раствор хлорной кислоты (0,01 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,001005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 10 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) точно отмеривают из бюретки в
мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки.
Установка титра. Около 0,15 г гидрофталата калия (точная навеска), предварительно тонко
измельченного и высушенного при 120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора той же
кислотой до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 15 мл ледяной уксусной кислоты и
титруют как в случае раствора (0,1 моль/л). Поправочный коэффициент с учетом разведения
вычисляют по первому способу, где Т = 0,002042.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Раствор хлорной кислоты в нитрометане (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 8,2 мл 72% или 11,7 мл 57% водного раствора хлорной кислоты помещают в
мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора нитрометаном до метки.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) гидрофталата калия растворяют в 20 мл ледяной
уксусной кислоты и титруют приготовленным раствором хлорной кислоты в присутствии 2 капель
раствора кристаллического фиолетового до перехода фиолетовой окраски в голубовато - зеленую.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т = 0,02042.
Раствор хлорной кислоты в нитрометане (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) в нитрометане точно отмеривают
из бюретки в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора нитрометаном до метки.
Установка титра - как описано при установке титра раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) в
нитрометане. Навеску гидрофталата калия берут около 0,08 г (точная навеска), где Т = 0,01021.
Раствор хлорной кислоты в метиловом спирте (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 8,2 мл 72% или 11,7 мл 57% водного раствора хлорной кислоты помещают в
мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора метиловым спиртом до метки. При
необходимости используют метиловый спирт, очищенный от карбонилсодержащих соединений.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) салицилата натрия, предварительно дважды
перекристаллизованного из 95% спирта и высушенного до постоянной массы, растворяют в 10 мл
метилового спирта, прибавляют равный объем ацетона, 2 капли раствора тимолового синего в
метиловом спирте и титруют приготовленным раствором хлорной кислоты до перехода окраски от
желтой к розовой.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т = 0,01601.
Примечание. Допускается при установке титра растворов хлорной кислоты использовать в
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
качестве установочного вещества дифенилгуанидин.
Раствор едкого натра в смеси метилового спирта
и бензола (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,0040 г едкого натра.
Приготовление. 4,6 г едкого натра помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в
100 мл метилового спирта. Раствор доводят бензолом и метиловым спиртом до 1 л, прибавляя их
попеременно при помешивании до образования прозрачного раствора. Соотношение метилового
спирта и бензола при приготовлении раствора должно быть примерно 1:4.
Примечание. В случае получения непрозрачного раствора его оставляют на 12 ч, после чего
прозрачную жидкость быстро сливают с осадка.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной кислоты растворяют в 20 мл
диметилформамида, нейтрализованного непосредственно перед титрованием по тимоловому синему
в диметилформамиде и титруют приготовленным раствором едкого натра в присутствии того же
индикатора до перехода окраски от желтой к синей. Поправочный коэффициент вычисляют по
первому способу, где Т = 0,01221. Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Примечание. Установку титра следует проводить в тщательно закрытых сосудах для титрования.
Лучше титрование проводить в атмосфере инертного газа.
Раствор метилата натрия (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,005402 г метилата натрия.
Приготовление. Около 2,5 г свежеочищенного от окисной пленки металлического натрия
малыми порциями прибавляют к 150 мл метилового спирта в мерной колбе вместимостью 1 л. Колбу
с метиловым спиртом охлаждают в ледяной воде. После полного растворения металла объем
раствора доводят бензолом или толуолом до метки, постепенно помешивая.
Установку титра проводят так же, как в случае раствора едкого натра (0,1 моль/л) в смеси
метилового спирта и бензола. Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Примечание. Установку титра проводят в тщательно закрытых сосудах для титрования.
Титрование лучше проводить в атмосфере инертного газа.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Раствор гидроокиси тетраэтиламмония (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,014726 г гидроокиси тетраэтиламмония.
Приготовление. 30 г йодида тетраэтиламмония растворяют в 200 мл метилового спирта и
встряхивают в течение часа с 25 г тонко измельченной окиси серебра в склянке с притертой пробкой.
По окончании встряхивания центрифугируют несколько миллилитров смеси и раствор испытывают
на присутствие йодид-ионов (проба с нитратом серебра в азотнокислой среде). В случае образования
осадка йодида серебра к основному раствору прибавляют еще 5 г окиси серебра и снова встряхивают
30 мин. По окончании реакции осадок йодида серебра отфильтровывают через стеклянный фильтр N
4. Реакционную колбу споласкивают тремя порциями по 50 мл сухого бензола, бензольный раствор
фильтруют через тот же фильтр и прибавляют к фильтрату. Затем фильтрат помещают в мерную колбу
вместимостью 1 л и доводят объем раствора бензолом до метки. Раствор хранят в склянке,
снабженной поглотительной трубкой, заполненной натронной известью или аскаритом для
предохранения раствора от влаги воздуха и углекислоты.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной кислоты растворяют в смеси 5 мл
метилового спирта и 20 мл ацетона, нейтрализованных непосредственно перед титрованием по
тимоловому синему в метиловом спирте, и титруют приготовленным раствором гидроокиси
тетраэтиламмония до получения отчетливого синего окрашивания или потенциометрически со
стеклянным электродом. Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т = 0,01221.
Примечание. Установку титра проводят в тщательно закрытых сосудах для титрования.
Титрование лучше проводить в атмосфере инертного газа.
Индикаторы
Диметиловый желтый
п-Диметиламиноазобензол (ч.д.а.)
С14Н15N3 М.м. 225,30
Желтый кристаллический порошок или желтые пластинки. Практически нерастворим в воде,
растворим в 95% спирте, бензоле, хлороформе, эфире, разведенных минеральных кислотах.
Переход окраски от оранжево - красной к желтой в пределах рН от 2,9 до 4,0.
Раствор индикатора. 0,1 г растертого индикатора растворяют в 95% спирте и доводят объем
раствора 95% спиртом до 100 мл.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Раствор индикатора в бензоле. 0,1 г индикатора растворяют в бензоле и доводят объем раствора
бензолом до 100 мл.
Кристаллический фиолетовый
Гексаметил-п-розанилин - хлорид (ч.д.а.)
C25H30ClN3 М.м. 408,0
Бронзовые блестящие кристаллы или кристаллический порошок темно - зеленого цвета.
Растворим в воде, 95% спирте и ледяной уксусной кислоте.
Переход окраски при неводном титровании от фиолетовой (щелочная) через сине - зеленую
(нейтральная) к желтовато - зеленой (кислая).
Раствор индикатора в ледяной уксусной кислоте. 0,1 г индикатора растворяют в ледяной
уксусной кислоте и доводят объем раствора той же кислотой до 100 мл.
Метиловый красный
4-Диметиламино-2-карбоксиазобензол (ч.д.а.)
C15H15N3O2 М.м. 269,29
Блестящие красно - фиолетовые кристаллы или красно - бурый кристаллический порошок. Мало
растворим в воде, трудно растворим в 95% спирте, легко - в кипящем 95% спирте, растворим в
растворах едких и углекислых щелочей.
Переход окраски от красной к желтой в пределах рН от 4,2 до 6,3.
Растворы индикатора. 1. 0,1 г растертого индикатора растворяют в 60 мл 95% спирта и доводят
объем тем же спиртом до 100 мл.
2. 0,1 г индикатора растворяют в ступке с 7,4 мл раствора едкого натра (0,05 моль/л) и после его
растворения доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до 250 мл.
Метиловый оранжевый
4-Диметиламиноазобензол-4'-сульфонат натрия
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.