Материал: ГФ 11-1
прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты; выделяется углекислый газ, который образует белый осадок
при пропускании через известковую воду.
Б. К 2 мл раствора карбоната (1:10) прибавляют 5 капель насыщенного раствора сульфата
магния; образуется белый осадок (гидрокарбонат образует осадок только при кипячении смеси).
В. Раствор карбоната (1:10) при прибавлении 1 капли раствора фенолфталеина окрашивается в
красный цвет (отличие от гидрокарбонатов).
МАГНИЙ
К 1 мл раствора соли магния (0,002-0,005 г иона магния) прибавляют 1 мл раствора хлорида
аммония, 1 мл раствора аммиака и 0,5 мл раствора фосфата натрия; образуется белый
кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте.
МЫШЬЯК
1. Арсениты. А. К 0,3 мл раствора соли трехвалентного мышьяка (около 0,03 г иона арсенита)
прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 2 капли раствора сульфида натрия
или сероводорода; образуется желтый осадок, нерастворимый в концентрированной
хлористоводородной кислоте, растворимый в растворе аммиака.
Б. К 0,3 мл раствора соли трехвалентного мышьяка (около 0,003 г иона арсенита) прибавляют 1-
2 капли раствора нитрата серебра; образуется желтый осадок, растворимый в разведенной азотной
кислоте и растворе аммиака.
2. Арсенаты. А. К 0,3 мл раствора соли пятивалентного мышьяка (около 0,03 г иона арсената)
прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 2 капли раствора сульфида натрия
или сероводорода и нагревают; образуется желтый осадок, нерастворимый в концентрированной
хлористоводородной кислоте, растворимый в растворе аммиака.
Б. К 0,3 мл раствора соли пятивалентного мышьяка (около 0,001 г иона арсената) прибавляют 1-
2 капли раствора нитрата серебра; образуется коричневый осадок, растворимый в разведенной
азотной кислоте и растворе аммиака.
В. К 0,3 мл раствора соли пятивалентного мышьяка (около 0,001 г иона арсената) прибавляют
по 1 мл растворов хлорида аммония, аммиака и сульфата магния; образуется белый кристаллический
осадок, растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте (отличие от арсенитов).
НАТРИЙ
А. 1 мл раствора соли натрия (0,01-0,03 г иона натрия) подкисляют разведенной уксусной
кислотой, если необходимо, фильтруют, затем прибавляют 0,5 мл раствора цинк - уранилацетата;
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
образуется желтый кристаллический осадок.
Б. Соль натрия, смоченная хлористоводородной кислотой и внесенная в бесцветное пламя,
окрашивает его в желтый цвет.
НИТРАТЫ
А. К препарату (около 0,001 г иона нитрата) прибавляют 2 капли раствора дифениламина;
появляется синее окрашивание.
Б. К препарату (0,002-0,005 г иона нитрата) прибавляют по 2-3 капли воды и
концентрированной серной кислоты, кусочек металлической меди и нагревают; выделяются бурые
пары двуокиси азота.
В. Нитраты (около 0,002 г иона нитрата) не обесцвечивают раствор перманганата калия,
подкисленный разведенной серной кислотой (отличие от нитритов).
НИТРИТЫ
А. К препарату (около 0,001 г иона нитрита) прибавляют 2 капли раствора дифениламина;
появляется синее окрашивание.
Б. К препарату (около 0,03 г иона нитрита) прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты;
выделяются желто - бурые пары (отличие от нитратов).
В. Несколько кристаллов антипирина растворяют в фарфоровой чашке в 2 каплях разведенной
хлористоводородной кислоты, прибавляют 2 капли раствора нитрита (около 0,001 г иона нитрита);
появляется зеленое окрашивание (отличие от нитратов).
РТУТЬ ОКИСНАЯ
А. К 2 мл раствора соли окисной ртути (около 0,05 г иона ртути) прибавляют 0,5 мл раствора
едкого натра; образуется желтый осадок.
Б. К 1 мл раствора соли окисной ртути (0,01-0,03 г иона ртути) прибавляют осторожно по
каплям раствор йодида калия; образуется красный осадок, растворимый в избытке реактива.
САЛИЦИЛАТЫ
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
К 2 мл нейтрального раствора салицилата (0,002-0,01 г иона салицилата) прибавляют 2 капли
раствора хлорида окисного железа; появляется сине - фиолетовое или красно - фиолетовое
окрашивание, которое сохраняется при прибавлении небольшого количества разведенной уксусной
кислоты, но исчезает при прибавлении разведенной хлористоводородной кислоты. При этом
образуется белый кристаллический осадок салициловой кислоты.
СУЛЬФАТЫ
К 2 мл раствора сульфата (0,005-0,05 г иона сульфата) прибавляют 0,5 мл раствора хлорида
бария; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
СУЛЬФИТЫ
А. К 2 мл раствора сульфита (0,01-0,03 г иона сульфита) прибавляют 2 мл разведенной
хлористоводородной кислоты и встряхивают; постепенно выделяется сернистый газ,
обнаруживаемый по характерному резкому запаху.
Б. К 2 мл раствора сульфита (0,002-0,02 г иона сульфита) прибавляют 0,5 мл раствора хлорида
бария; образуется белый осадок, растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте (отличие
от сульфатов).
В. При добавлении к раствору сульфита нескольких капель раствора йода (0,1 моль/л) реактив
обесцвечивается.
ТАРТРАТЫ
А. К 1 мл раствора тартрата (около 0,02 г иона тартрата) прибавляют кристаллик хлорида калия,
0,5 мл 95% спирта; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных
минеральных кислотах и растворах едких щелочей.
Б. 0,25 мл раствора тартрата (около 0,005 г иона тартрата) нагревают с 1 мл концентрированной
серной кислоты и несколькими кристаллами резорцина; через 15-30 с появляется вишнево - красное
окрашивание.
ФОСФАТЫ
А. К 1 мл раствора фосфата (0,01-0,03 г иона фосфата), нейтрализованного до рН около 7,0,
прибавляют несколько капель раствора нитрата серебра; образуется желтый осадок, растворимый в
разведенной азотной кислоте и растворе аммиака.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Б. К 1 мл раствора фосфата (0,01-0,03 г иона фосфата) прибавляют 1 мл раствора хлорида
аммония, 1 мл раствора аммиака и 0,5 мл раствора сульфата магния; образуется белый
кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
В. К 1 мл раствора фосфата (0,01-0,03 г иона фосфата) в разведенной азотной кислоте
прибавляют 2 мл раствора молибдата аммония и нагревают; образуется желтый кристаллический
осадок, растворимый в растворе аммиака.
ХЛОРИДЫ
К 2 мл раствора хлорида (0,002-0,01 г иона хлорида) прибавляют 0,5 мл разведенной азотной
кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в
разведенной азотной кислоте и растворимый в растворе аммиака. Для солей органических оснований
испытание растворимости образовавшегося осадка хлорида серебра проводят после
отфильтровывания и промывания осадка водой.
ЦИНК
А. К 2 мл нейтрального раствора соли цинка (0,005-0,02 г иона цинка) прибавляют 0,5 мл
раствора сульфида натрия или сероводорода; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной
уксусной кислоте и легко растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте.
Б. К 2 мл раствора соли цинка (0,005-0,02 иона цинка) прибавляют 0,5 мл раствора
ферроцианида калия; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной хлористоводородной
кислоте.
ЦИТРАТЫ
А. К 1 мл нейтрального раствора цитрата (0,002-0,01 г иона цитрата) прибавляют 1 мл раствора
хлорида кальция; раствор остается прозрачным; при кипячении образуется белый осадок,
растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте.
Б. К препарату (0,001-0,002 г иона цитрата) прибавляют 0,5 мл уксусного ангидрида и
нагревают; через 20-40 с появляется красное окрашивание.
ИСПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ И ДОПУСТИМЫЕ ПРЕДЕЛЫ ПРИМЕСЕЙ
Для определения примесей в препаратах и приблизительной оценки их количества вводятся
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
сравнения (колориметрические или нефелометрические) с эталонными растворами,
устанавливающими предел содержания данной примеси.
Общие замечания
1. Вода и все реактивы должны быть свободны от ионов, на содержание которых проводят
испытания.
2. Пробирки, в которых проводят наблюдения, должны быть бесцветными и одинакового
диаметра.
3. Навески для приготовления эталонных растворов отвешивают с точностью до 0,001 г.
4. Эталонные растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.
5. Наблюдения мути и опалесценции растворов проводят в проходящем свете на темном фоне, а
окраски - при дневном отраженном свете на матово - белом фоне.
6. Прибавление реактивов к испытуемому и эталонному растворам должно проводиться
одновременно и в одинаковых количествах.
7. В случае, когда в соответствующей фармакопейной статье указано, что в данной
концентрации раствора не должно обнаруживаться той или иной примеси, поступают следующим
образом. К 10 мл испытуемого раствора прибавляют применяемые для каждой реакции реактивы,
указанные в методике, кроме основного реактива, открывающего данную примесь. Затем раствор
делят на две равные части: к одной из них прибавляют основной реактив и оба раствора сравнивают
между собой. Между ними не должно быть заметной разницы.
Испытание на хлориды
Растворы хлоридов в зависимости от их концентрации образуют с раствором нитрата серебра
белый творожистый осадок, белую муть или опалесценцию, не исчезающие от прибавления азотной
кислоты и легко исчезающие от прибавления раствора аммиака.
Предельная чувствительность реакции - 0,0001 мг (0,1 мкг) хлор - иона в 1 мл раствора. 0,002 мг
(2 мкг) хлор - иона в 1 мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную опалесценцию.
Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого препарата,
приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 0,5 мл азотной
кислоты, 0,5 мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном,
состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к
испытуемому раствору.
Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.
Эталонный раствор хлор - иона. 0,659 г прокаленного хлорида натрия растворяют в воде в
мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 5 мл раствора
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.