128 Дегазация стали
Особую роль играет азот в качестве легирующего элемента при производстве хромистых, хромоникелевых и хромомарган цевых высоколегированных сталей. Содержание азота в этих ■сталях достигает 0,1—0,25%, а иногда и выше. При введении такого количества азота в высокохромистую ферритную сталь,
■содержащую 20—25% Сг, литая структура металла получается мелкокристаллической, вследствие чего повышается пластич ность и облегчается обрабатываемость стали при высоких тем
пературах.
Азот повышает устойчивость аустенита в высоколегирован ных хромоникелевых сталях. Добавка азота в количестве 0,15— >0.2% делает сталь типа 1Х18Н9 полностью аустенитной без следов ферритной структуры.
В сталях, содержащих 20—25% Сг, азот в количестве 0,2— •0,25% вызывает, подобно никелю, образование аустенита и ча стично может заменить дорогостоящий никель. В зависимости ст содержания хрома в стали никель в количестве 2—4% может быть заменен азотом в количестве 0,1%; в другом случае, 2,5— 6_% никеля эквивалентны 0,25% азота.
Для кислотоупорной стали рекомендуется состав: 0,12% С; 21—25% Сг, 4,0—5,5% Ni и 0,22% N. Жароупорная сталь со
става 0,15% С, 22% Сг, 13% Ni и 0,2% N эквивалентна стали
Х23Н18. При работе в мало агрессивной среде можно пол ностью заменить никель марганцем и азотом и получить аусте нитное строение стали состава 15% Сг, 15% Мп и 0,2% N. В стали с высоким содержанием азота нельзя вводить титан во избежание образования нитрида титана TiN, ухудшающего ка чество металла. Содержание хрома в азотистых сталях должно в 90—100 раз превышать содержание азота. При меньшем от ношении содержания хрома к азоту отливки получаются пори стыми и дают трещины при горячей пластической обработке. При производстве азотистых сталей с пониженным содержани ем никеля надо учитывать особенности изменения растворимости азота при кристаллизации металла, о чем говорилось выше.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДА И АЗОТА В СТАЛИ
Количество водорода, растворенного в стали, обычными спо собами аналитической химии не определяют вследствие его цесь-
ма низкой концентрации. Современные методы определения во
дорода в стали основаны главным образом на измерении объ
ема газа, выделившегося из металла три нагревании образца в вакууме. Согласно уравнению растворимости водорода, коли чество его в металле пропорционально корню квадратному из парциального давления водорода, равновесного с металлом. Если конечное содержание молекулярного водорода в газовой
|
Методы определения водорода и азота в стали |
129 |
|
||
фазе, равновесной с металлом, очень мало, то содержание во |
|
||||
дорода в металле также ничтожно. Таким образом, для извлече |
|
||||
ния водорода из металла и последующего опредления его коли |
|
||||
чества достаточно выдержать |
испытуемую пробу при весьма |
|
|||
малом парциальном давлении водорода над металлом до уста |
|
||||
новления в |
системе полного |
равновесия по водороду. Среди |
i |
||
исследователей распространено мнение, что для полного извле- |
|||||
чения водорода из металла необходимо иметь высокий |
вакуум |
1 |
|||
порядка 10-5 мм рт. ст. Наши |
наблюдения показали, |
что для |
|
||
успешного |
проведения анализа |
достаточно иметь |
вакуум |
| |
|
10~2 мм рт1. |
ст. (так называемый |
форвакуум). Более высокий |
|||
вакуум создает дополнительные |
трудности при эксплуатации |
|
|||
установок и является излишним. Извлечение водорода, а также |
|
||||
кислорода и азота из стали в вакууме при нагревании или плав |
|
||||
лении образца называется вакуумной экстракцией. Скорость и |
|
||||
полнота выделения водорода из металла зависят от температуры экстракции.
Сталеплавильщикам необходимо знать содержание водорода
вжидкой стали во время плавки и разливки, содержание водо
рода в слитках при кристаллизации, а также остаточное содер жание водорода в поковках и прокате.
Как уже указывалось ранее, растворимость водорода в ста ли уменьшается при охлаждении металла. Резкое изменение рас творимости имеет место при застывании металла. Кроме того, водород способен самопроизвольно диффундировать из стали
при любой температуре. Все это изменяет содержание водорода
вобразцах, отобранных для анализа, как во время самого от
бора проб, так и при хранении образцов, создавая определенные трудности при выполнении анализа.
Задача определения содержания водорода в стали сводится к
тому, чтобы устранить или свести к минимуму выделение водо рода из проб до их анализа и обеспечить наиболее полное выде ление водорода из металла во время анализа.
Отбор проб твердого металла для определения содержания водорода заключается >в механической обработке образца,
вырезанного из определенного места проката, .поковки или слит
ка. С целью сохранения первоначального содержания водорода подготовку проб к анализу необходимо производить тщательно и быстро, не допуская разогрева в процессе обработки.
При определении содержания водорода в жидком металле
наибольшее распространение получил метод анализа быстроохлажденных тонких проб, который сводится к следующему.
Проба жидкого металла отбирается из печи хорошо ошлако ванной ложкой, раскисляется алюминием и заливается в метал
лическую изложницу с внутренней полостью диам. 10—12 мм.
Внутренняя полость может быть выполнена в виде гладкого ци-
9 Б. X. Хав
130 |
|
|
|
Дегазация стали |
|
|
|
|
|
|
|
|||
линдрического стержня или в виде шариков, соединенных |
|
(меж |
||||||||||||
ду |
собой |
перемычками |
меньшего диаметра. |
Конструкция из |
||||||||||
ложницы, применяемой на многих .заводах, |
изображена |
на |
||||||||||||
рис. |
54. |
Достоинством |
ее является то, что перемычки, за |
|||||||||||
|
|
|
стывающие в первую очередь, препятствуют |
|||||||||||
|
|
|
перераспределению водорода между отдель |
|||||||||||
|
|
|
ными шариками по высоте образца при его |
|||||||||||
|
|
|
застывании. Наличие этих перемычек поз |
|||||||||||
|
|
|
воляет легко разламывать твердую закален |
|||||||||||
|
|
|
ную пробу на отдельные шарики. Изложни |
|||||||||||
|
|
|
цу, состоящую из двух половинок, перед за |
|||||||||||
|
|
|
ливкой зажимают клещами |
или обвязыва |
||||||||||
|
|
|
ют тонкой мягкой проволочкой. |
|
|
изго |
||||||||
|
|
|
Значительная масса |
изложницы, |
||||||||||
|
|
|
товленной из чугуна или стали, обеспечива |
|||||||||||
|
|
|
ет мгновенную кристаллизацию |
заливаемо |
||||||||||
|
|
|
го металла. Сразу же после заполнения из |
|||||||||||
|
|
|
ложницы металлом |
ее погружают |
в |
воду, |
||||||||
|
|
|
где проба |
закаляется |
и охлаждается |
до |
||||||||
|
|
|
комнатной температуры |
за |
несколько |
се |
||||||||
|
|
|
кунд. За такой короткий промежуток време |
|||||||||||
|
|
|
ни теряется ничтожное количество раство |
|||||||||||
|
|
|
ренного в |
жидкой |
стали |
водорода. |
Специ |
|||||||
|
|
|
альные исследования |
показали, |
что содер |
|||||||||
|
|
|
жание водорода в твердой |
быстрозакален |
||||||||||
|
|
|
ной и охлажденной пробе практически |
не |
||||||||||
|
|
|
отличается от содержания водорода в жид |
|||||||||||
|
|
|
кой стали, |
определенного |
по другой |
мето |
||||||||
Рис. |
54. Изложница |
дике отбора проб |
(с заливкой |
металла в |
||||||||||
пробницу |
закрытого |
типа), учитывающей |
||||||||||||
для отбора проб жид |
||||||||||||||
|
кой стали |
содержание водорода, |
оставшегося в |
закри |
||||||||||
сталлизовавшемся металле.
При отборе проб металла на разливке лучше всего пробницу с полостью в виде цилиндрического стержня заполнять непо средственно из ковша, пуская сталь тонкой струей. В этом слу чае пробу закрепляют в особой державке. Наполнение пробнип из ложки приводит нередко к получению заниженных результа тов вследствие контакта открытой поверхности металла в лож ке с атмосферой, что исключено при отборе проб из печи, когда металл покрыт защитным слоем шлака.
Из кристаллизующихся слитков и отливок пробы жидкого металла для определения водорода засасывают в тонкую квар цевую трубочку, соединенную с резиновой грушей. Перед за бором пробы из груши частично вытесняют воздух и создают раз
режение, а при погружении в жидкий металл грушу отпускают
и трубочка заполняется металлом. Сразу же после заполнения
Методы определения водорода и азота в стали |
131 |
трубочки металлом ее погружают в воду, где проба закаляется.
Для предотвращения преждевременного попадания металла в
кварцевую трубочку на погружаемый конец надевают обычно колпачок из медной или латунной фольги. Для закрепления кол пачка свободный конец трубочки оттягивают и создают пере мычку. Полученные стержни металла можно легко разломать или разрезать, тонким наждачным кругом на отдельные пробы, кото
рые подвергают анализу. Для получения плотных проб в излож ницу или в трубочку следует помещать тонкую алюминиевую проволочку.
Для получения надежных результатов определение водорода в отобранных пробах необходимо производить сразу же после их отбора. Если же это невозможно, то пробы следует хранить в твердой углекислоте, имеющей температуру — 78,5° и набранную в сосуд Дьюара. При такой низкой температуре диффузия во дорода в металле протекает крайне медленно, что позволяет сох ранять пробы в течение 10—12 час. без заметного уменьшения
содержания водорода.
Собственно определение водорода в стали можно произво дить в вакуумных установках путем нагрева или плавления об разца. Существующие в настоящее время вакуумные приборы
можно разделить на три группы.
1. .Приборы, вакуумного плавления; рабочая температура
1700—1900°.
2.Приборы вакуумного нагрева; рабочая температура 650—
900°.
3.Приборы форвакуумного нагрева; рабочая температура
450—550°.
Современные установки для определения водорода методо'м вакуумного плавления предложены Поляковым и Карасевым [86], а также Явойским, Лакомским и Баталиным [87]. Эти уста новки основаны на определении газов методом фракционного вы мораживания с последующим определением давления газа в зам кнутом объеме при комнатной температуре. В установках ва куум-плавления обычно определяют содержание в стали кисло рода, азота и водорода. Для определения содержания кислорода
иазота этот метод является вполне надежным. Определение же
водорода в установках вакуумного плавления стало возможным только в последнее время после ряда усовершенствований и до
ведения |
холостой поправки установки по |
водороду до |
0,3— |
||
0,5 мл на |
100 г (металла. |
Если холостая |
поправка на водород |
||
близка |
к |
1 —1,5 лгл/100 |
г или превышает |
эти значения, |
метод |
вакуум-плавки для определения содержания водорода следует признать непригодным.
На рис. 55 приведена схема вакуумной установки для опре деления содержания газов в стали методом вакуумного плав-
*9