Материал: Хан Б.Х. Раскисление, дегазация и легирование стали

ления. предложенная Явойским, Лакомским и Баталиным. Пре­ имуществом этой установки, в сравнении с установкой Карасева и Полякова, является более простое ее конструктивное оформ­ ление и усовершенствование отдельных узлов и деталей уста­ новки.

Рис. 55. Схема установки для определения содержания газов в стали ме­ тодом вакуумного плавления:

колпачковый затвор; //—ловушка для улавливания паров воды и углекислого газа; /2—насос Мак-Леода — Топлера; 13 — газовая бюретка; а — «мертвые» шлифы;

б — угловой кран

Описываемая вакуумная установка состоит из кварцевой печи высокочастотного нагрева, в которую помещается графи­ товый тигель, двухтрехступенчатых кварцевых парортутных высоковакуумных насосов, U-образной трубки с окисью меди, насоса Мак-Леода — Топлера, ловушки для улавливания при тем­ пературе жидкого азота СО2 и Н2О, полученных от окисления окиси углерода и водорода, мерной бюретки для определения ко­

личества этих газов, ртутных затворов и вакуумных кранов.

Применение запаянных ртутных затворов с железными колпач­ ками, управляемыми электромагнитами, вместо вакуумных кра­ нов уменьшает возможность нарушения герметичности установ­ ки и облегчает уход за ней при эксплуатации.

Определение содержания газов в стали на установке произ­ водится следующим образом: в отросток через шлиф при сня­ той индукционной трубке загружают образцы, поверхность ко­

торых предварительно зачищают на мелком наждачном круге

или напильником, взвешивают и последовательно промывают в

четыреххлористом углероде, спирте и эфире. Затем надевают реакционную трубку и проводят дегазацию установки, начиная с тигля. При этом нагревают тигель до температуры на 150—200°

выше температуры анализа. Колпачковый затвор открывают, а оба поплавковых закрывают. После окончания экстрагирова­ ния основной массы газов из нагретого тигля, что занимает 30— 45 мин., включают печь с окисью меди, открывают все затворы и проводят дегазацию до тех пор, пока вакуум не повысится

до третьего порядка. Общая продолжительность дегазации уста­ новки в зависимости от качества графита составляет 2—3 часа.

По окончании дегазации закрывают колпачковый затвор и опре­

деляют холостую поправку. Для этого температуру тигля и печи с окисью меди снижают до рабочей температуры, поворотом двухходового крана отключают установку от форвакуумного на­ соса и, включив секундомер, надевают на ловушку сосуд Дьюа­ ра с жидким азотом. Через 10 мин. закрывают оба колпачковых затвора и открывают поплавковый, а на ловушку вместо сосуда Дьюара с жидким азотом надевают сосуд с эвтектической смесью твердой углекислоты и ацетона. Вследствие повышения

температуры ловушки от — 296° до—78° вымороженный углекис­ лый газ испаряется, что хорошо видно по изменению давления в системе. Прежнее давление в замкнутой части установки до­ стигается после того, как на замкнутый отросток мерной бюрет­

ки надевается маленький сосуд с жидким азотом; тем самым вымораживают углекислоту в этом отростке.

Подняв ртуть в мерной бюретке и сняв сосуд с отростка,

измеряют количество углекислого газа холостой поправкой. Па­

ры воды вымораживают в мерную бюретку, снимая с ловушки

сосуд с эвтектической смесью твердой углекислоты и ацетона и надевая на этот же замкнутый отросток мерной бюретки малень­ кий сосуд с жидким азотом. Затем, сняв этот сосуд, измеряют

суммарное давление СОг и Н2О в газовой бюретке. Холостую поправку на азот определяют в насосе Мак-Леода— Топлера,

после чего откачивают установку.

После определения величины холостой поправки очередной образец сбрасывают в графитовый тигелек, расплавляют и экст­ рагируют из него газы. Контроль за выделением газов из образ­ ца осуществляется по вакуумметру, стоящему за первым ртут­ ным диффузионным насосом. Когда давление вновь становится таким, как до сбрасывания образца в тигель, т. е. ниже 10-4 мм

рт. ст., считают, что экстракция газов из образца закончилась.

Обычно это отнимает 4—6 мин. Определение количества и со­ става газов, выделенных из образца, производят в такой же по­ следовательности, как определение холостой поправки.

134 Дегазация стали

Продолжительность одного анализа, включая и время от­ качки установки, составляет 15—18 мин. За-8 час. можно проа­

нализировать 20—24 образца (учитывая время, необходимое

для дегазации установки перед началом проведения анализов).

Установки для определения газов методом вакуум-плавле­

ния, несмотря на постепенное их упрощение, все же являются сложными и требуют высокой квалификации обслуживающего

персонала. Применение их необходимо в тех случаях, когда тре­ буется определение содержания в стали кислорода, азота и водо­ рода. Как будет показано ниже, содержание кислорода и азота в стали по ходу плавки можно определить достаточно точно дру­

гими методами, чисто химическими. Содержание же водорода лучше определять более простыми методами вакуумного или форвакуумного нагрева.

Из современных установок вакуумного нагрева более про­ стой является установка, предложенная Морозовым [73], схема которой представлена на рис. 56. Установка состоит из реак­ ционной кварцевой трубки с нагревателем, ртутно-диффузион­

ного насоса, манометра Мак-Леода—Топлера, вакуумных кра­ нов, трубопроводов и ртутного лифта, позволяющего загружать в установку образцы без нарушения вакуума.

Определение водорода в стали на этой установке произво­ дится в следующем порядке: тщательно очищенный и обезжи­ ренный образец вводят щипцами в ртутный лифт, в котором

благодаря разности удельных весов ртути и железа он медлен­

но всплывает. Затем при помощи электромагнита образец пере­ водят в горизонтальную трубку, где он находится 5—10 мин., в

течение которых из установки удаляется воздух, внесенный с об­ разцом через ртутный затвор. После этого образец поступает в

печь для анализа.

Водород, выделившийся из образца, откачивается диффузион­ ным насосом и собирается в манометре Мак-Леода — Топлера.

После окончания выделения водорода давление его замеряется в калиброванном объеме и рассчитывается содержание в стали в весовых процентах или объемное содержание в ,мл/100 г.

После окончания анализа образец перемещают в правый от­ росток реакционной трубки, в установку вводят следующий обра­

зец и форвакуумным насосом откачивают воздух.

Количество образцов, которое можно проанализировать без нарушения вакуума в приборе, определяется длиной кварцевой трубки справа от нагревателя и составляет 10 12 штук. Дли­ тельность одного определения 50—60 мин. Холостая поправка очень мала и составляет З-т-5-10-4 мл за час. Производитель­ ность установки 8—10 определений за 8 час.

Описанная установка сравнительно несложна и может быть применена для исследовательских целей в заводских условиях.

7/5

Рис. 56. Схема установки для определения водорода в стали методом ва­ куумного нагрева:

I — диффузионный ртутный насос; 2 — насос Мак-Леода — Топлера; 3 —реакционная трубка; 4 — ртутный лифт; 5 — толкатель; 6 — измерительная бюретка; 7—соедини­ тельная трубка; 8 — калиброванный объем; 9 — ртутный затвор; 10— трехходовой кран; 11 — вакуумный кран

136 Дегазация стали

На некоторых заводах имеются установки такого или подобного

типа, которые в большинстве случаев не работают из-за поломок

стеклянных деталей. Кроме того, наличие высокого вакуума в системе требует тщательного обслуживания установок и постоян­ ного внимания со стороны персонала. В связи с этим много вре­ мени затрачивается на обнаружение мест натекания воздуха и устранения течей.

Указанные недостатки отсутствуют у широко распространен­ ного на наших заводах прибора Баталина [88] для определения водорода методом форвакуумного нагрева. Схема прибора при­ ведена на рис. 57. Прибор состоит из реакционной трубки (Л,

Рис. 57. Схема прибора форвакуумного нагрева для определения содер­ жания водорода в стали

соединительного шлифа (2), трехходового вакуумного крана со смещенным средним отверстием (<?) и U-образного манометра

(4). Манометр приваривается к крану и составляет с ним одно целое. Реакционная трубка соединяется с трехходовым краном при помощи шлифа. Прибор полностью изготовляют из молиб­ денового стекла. Чертежи отдельных деталей прибора показаны на рис. 58. Расположение ходов вакуумного крана позволяет лег­ ко отключить реакционную трубку от манометра, не нарушая вакуума в приборе, что дает возможность быстро обнаружить место натекания воздуха.

До начала определения внутренний объем прибора калиб­ руют, в манометр вливают ртуть и закрепляют прибор на шта­ тиве. Для нагревания образцов применяют обычную трубчатую

лабораторную нагревательную печь или нихромовый нагреватель собственного изготовления.

Определение содержания водорода в стали проводят следу­ ющим образом: очищенный от окалины, взвешенный и промы­ тый в этиловом спирте, эфире и чыты'реххлори'стом углероде об-

138 Дегазация стали

разец весом 6—12 г помещается в запаянный конец реакционной трубки. Шлиф прогревают, подмазывают вакуумной смазкой и реакционную трубку соединяют с трехходовым краном. Воздух

из прибора откачивают форвакуумным насосом до 0,01 мм рт. ст.,

перекрывают кран и в течение 10 мин. наблюдают за показания­ ми манометра. Если при этом давление в приборе не меняется, то приступают к выделению водорода из образца. Для этого реак­ ционную трубку с образцом вдвигают в печь, нагретую до 500— 550°. Выделяющийся при нагревании образца водород, находясь в замкнутом объеме, увеличивает давление в приборе, которое

измеряют по разности уровней ртути в манометре. Изменение давления отмечают через равные промежутки времени. Для по­

вышения точности отсчета давления пользуются лупой Бринеля. Установление постоянного давления в приборе показывает,

что выделение водорода из образца закончилось. Затем выдви­

гают прибор из печи, охлаждают до комнатной температуры и замечают окончательное давление. Поворачивая в первоначаль­

ное положение трехходовой кран, впускают в прибор воздух,

затем размыкают шлиф, и приступают к анализу последующего образца.

Количество выделившегося водорода рассчитывают по фор­ муле

где v —количество водорода в лы/100 г стали;

V— калиброванный объем прибора, мл-,

р—давление в приборе к концу опыта после охлаждения

реакционной трубки, мм рт. ст.; А .— вес образца, г;

То = 273°;

Ту = 273° + t (t— комнатная температура);

Ро — 760 мм рт. ст.

Из перечисленных величин, входящих в формулу, только зна­ чения р и А для каждого опыта различны. Остальные величины

для данного прибора являются постоянными (комнатная темпе­ ратура практически постоянна, так как колеблется в пределах 18—25°). Приведенная выше формула, следовательно, может быть преобразована в простое выражение:

V„ =К— W100?.

М2 Д

Коэффициент пропорциональности К включает все постоян­ ные величины и температуру окружающего воздуха и имеет раз­ личные значения для разных приборов. Длительность одного определения в приборе Баталина составляет 45—50 мин., вклю­