Курсовая работа (т): Определение ионов хлорида цинка, хлорида железа, хлорида натрия

Определение ионов хлорида цинка, хлорида железа, хлорида натрия

Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

Алтайский государственный университет

Химический факультет

Кафедра аналитической химии

Курсовая работа

Определение ионов ZnCl₂, FeCl₃, NaCl

Барнаул - 2011

Содержание

Введение

Литературный обзор

. Методы определения ионов цинка (Zn²⁺)

1.1 Титрование цинка (II) раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) с индикатором эриохромовым черным Т

.2 Совместное обнаружение ионов Cu²⁺, Cd²⁺, Zn²⁺, Mn²⁺

.3 Определение ионов Cd²⁺ И Zn²⁺

.4 Определение ионов Zn²⁺

1.5 Разделение и определение меди и цинка

2. Методы определения Fe³⁺-ионов

.1 Роданильный метод. Люминесцентный анализ

.2 Определение С сульфосалициловой кислотой. Фотометрический метод

.3 Определение С 1,10-фенантролином (О-фенантролином). Фотометрический метод

.4 Определение высокочастотным титрованием

.5 Определение железа в растворе

Потенциометрическое титрование

. Методы определения хлора

.1 Нефелометрическое определение хлорид-ионов в электролите никелирования

.2 Кондуктометрическое титрование хлороводородной и уксусной кислот

.3 Потенциометрическое определение иодид- и хлорид-ионов в их смеси

.4 Фотометрическое определение по окраске роданоферрата (III)

.5 Фотометрическое определение по окраске роданоферрата (III)

. Методы определения натрия

4.1 Пламенно-фотометрический метод определения окисей натрия и калия

.2 Пламенно-фотометрический метод определения окисей натрия и калия (в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65%, кроме бадделеитовых)

.3 Метод определения натрия и калия в водной вытяжке

.4 Определение содержания натрия и калия, растворимых в разбавленной соляной кислоте, методом экстракции

.5 Метод определения концентрации обменных катионов натрия и калия

5. Экспериментальная часть: определение ионов Zn²⁺

Заключение

Список литературы

Введение

Современная аналитическая химия испытывает сильное влияние экспериментальной физики и физической химии. Прогресс этих наук, разнообразие и точность их методов изучения материи в значительной степени изменяют основное направление развития аналитической химии. Все большее значение в аналитической химии приобретают физические и физико-химические (инструментальные) методы анализа.

Инструментальные методы применяют для решения задач химического анализа, они составляют неотъемлемую часть аналитической химии. Несмотря на прогресс инструментальных методов анализа, позволяющих решать химико-аналитические задачи, неразрешимые обычными методами гравиметрического и титриметрического анализа, классические методы по-прежнему играют доминирующую роль и являются основой аналитической химии - науки о методах анализа. Не учитывая характер исследуемого объекта, его назначение, агрегатное состояние, концентрацию, наличие примесей, цели анализа, требуемую точность определения, длительность выполнения анализа и многие другие факторы, нельзя отдать предпочтение тому или иному методу анализа. Лишь овладев самыми разнообразными методами анализа и сочетая химические, физические и физико-химические методы анализа с методами разделения и концентрирования и использования ЭВМ, химик-аналитик сможет успешно разрешить любую поставленную перед ним химико-аналитическую задачу.

Физические методы анализа. Определение состава и структуры самых разнообразных веществ можно осуществлять, не прибегая к химическим или электрохимическим реакциям. Такого рода методы определения основываются на изучении с помощью различных прецизионных приборов физических свойств исследуемого вещества. Физические методы обладают существенными достоинствами, например многие из них характеризуются высокой чувствительностью и экспрессностью. Применение этих методов дает возможность автоматизировать измерения и решать задачи, которые нельзя разрешить методами химического анализа. К недостаткам физических методов относятся сравнительно слабая избирательность их и необходимость использования стандартных образцов (эталонов) - материалов с точно установленным химическим составом по ряду элементов.

Физико-химические методы анализа. Для анализа веществ широко используются химические реакции, которые сопровождаются изменением физических свойств анализируемой системы. Все методы такого рода объединяют под общим названием «физико-химические методы». Другими словами, сущность физико-химических методов анализа сводится к изучению соотношений между составом и свойствами исследуемых систем. Различают прямые и косвенные физико-химические методы. В прямых методах анализа данное свойство является критерием содержания определяемого вещества, эти методы основаны на изучении диаграмм «состав-свойство». В косвенных методах определенное свойство служит указателем (подобно индикатору) конца реакции, т.е. в косвенных методах используется данное свойство определяемого вещества для фиксирования конца процесса взаимодействия определяемого вещества с реактивом точно известной концентрации.

Физико-химические методы, отличаясь высокой чувствительностью и экспрессностью выполнения, дают возможность автоматизировать химико-аналитические определения и являются незаменимыми при анализе малых и ультрамалых количеств неорганических и органических веществ. Физико-химические методам принадлежит ведущая роль в аналитическом контроле производства на больших предприятиях химической промышленности, и особенно в контроле производств, использующих в технологических процессах высокие температуры и давления, огнеопасные, ядовитые, взрывчатые и радиоактивные вещества.

Недостатками физико-химических методов является относительно невысокая точность многих из них и неуниверсальность. Многие из них целесообразно применять лишь для массовых анализов.

Предмет работы: определение ионов цинка, железа, натрия, хлора.

Цель работы: отбор и изучение методик определения ионов Zn³⁺, Fe³⁺, Na⁺, Cl^-.

Для достижения поставленной цели следует решить ряд задач:

1. Поиск литературы по теме

2.      Сбор и обобщение материала по теме

.        Выделение интересующих моментов

Поставленные задачи были решены с помощью методов научного исследования: изучения литературы по теме.

1. Методы определения ионов Zn²⁺

.1 Титрование цинка(II) раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) с индикатором эриохромовым черным Т

Метод основан на индикаторном фотометрическом титровании ионов цинка раствором ЭДТА с индикатором эриохромовым черным Т.

Zn²⁺+H₂Y^2- → ZnY^2- +2H⁺.

Взаимодействие ионов цинка с ЭДТА приводит к образованию устойчивого хелата:

H₂C - CH₂

⁻OOCCH₂ - N N - CH₂COO⁻₂CCOO - Zn - OOCCH₂

Устойчивость образующегося комплексоната может быть определена через условную константу устойчивости

β^уст_ZnY^2- = β _ZnY^2-/ α_{Zn(NH )} α_Y(H)

где α_{Zn(NH ),} α_Y(H) - коэффициенты побочных реакций ионов металла и ЭДТА.

Эта константа учитывает влияние рН раствора и побочные реакции ионов металла с ЭДТА, из которых наибольшее значение имеют реакции образования аммиакатов ионами цинка и протонирование реагента. Титрование проводят в среде аммиачного буферного раствора при рН = 9, так как в этих условиях достигается наибольшая устойчивость комплексоната цинка, что иллюстрируется данными рис. 1.30.

В качестве металлоиндикатора на ионы цинка используют эриохромовый черный Т, проявляющий кислотно-основные свойства, за счет ионизации комплексообразующих групп.

Рис. 1.30 Зависимость условных констант устойчивости комплексонатов цинка и магния от рН раствора

Взаимодействие ионов цинка с эриохромовым черным Т происходит по о-окси-о'-оксиазогруппировке и приводит к образованию комплекса, менее устойчивого, чем комплексонат цинка, что подтверждается приведенным ниже расчетом условных констант устойчивости комплексоната цинка и комплекса цинка с металлоиндикатором:

O - Zn - O

⁻O₃S N = N₂

lgβ_ZnY^2- ₌ lgK_ZnY^2- - lgα_Zn(NHs)n= 16,5-4,2 = 12,3

lgβ_ZnInd= lgK_ZnInd - lgα_Zn(NH3)n= 12,9-4,2= 8,7

Ионное состояние эриохромового черного Т сильно подвержено влиянию рН раствора. Значительное различие в условных константах устойчивости комплексов цинка с ЭДТА и с эриохромовым черным Т, а также достаточная контрастность цветной реакции позволяют использовать ее для фотометрической индикации конечной точки титрования.

Учитывая сложность равновесий в растворе, оптимальной для фотометрического титрования ионов цинка будет среда, содержащая 0,1 М NH₃ (pH = 9). Фотометрическому титрованию ионов цинка раствором ЭДТА не мешают ионы Ba^(II), Ca^(II), Mg^(II), Sr^(II), так как у них lgβ_MY<10. Если различие в устойчивости комплексов оказывается недостаточным, то для обеспечения избирательности применяют маскирование и разделение.

Приборы и реактивы:

Абсорбциомер ЛМФ-69, ЛМФ-72 с оранжевым светофильтром.

Рабочий раствор сульфата цинка ZnSO₄· 7H₂O хч, с концентрацией цинка 6,54 мг/мл, 0,05 М.

Раствор ЭДТА чда, 0,05 М.

Раствор хлорида аммиака NH₄C1 хч 0,1 М.

Раствор аммиака хч, 0,1 М

Раствор эриохромового черного Т, 0,1%-ный.

Установка титра ЭДТА по цинку. В стакан для фотометрического титрования помещают 1 мл стандартного раствора ZnSO₄ 7H₂O, 5 мл раствора NH₄C1, 25 мл раствора аммиака, 0,5 мл раствора эриохромового черного Т и 10 мл дистиллированной воды. Стакан с приготовленным раствором помещают в прибор и титруют раствором ЭДТА, снимая показания прибора после прибавления каждой 0,1 мл титранта (вблизи точки эквивалентности по 0,05 мл). По результатам титрования строят график T=f(V). Титруют не менее трех проб, находят среднее значение объема титранта и рассчитывают титр ЭДТА:

Т_ЭДТА/Zn = T_Zn (V_Zn/V_ЭДТА)

Выполнение работы

К анализируемому раствору добавляют 5 мл раствора NH₄C1, 25 мл раствора аммиака, 0,5 мл эриохромового черного Т, 10 мл дистиллированной воды и титруют раствором ЭДТА (не менее трех титрований). По результатам строят кривые титрования и находят V_эдта. По среднему значению рассчитывают содержание цинка в растворе. Методом наименьших квадратов находят доверительный интервал и стандартное отклонение.

1.2 Совместное обнаружение ионов Cu²⁺, Cd²⁺, Zn²⁺, Mn²⁺

На фоне аммиачного буферного раствора полярографические волны ионов, образующих аммиакаты, достаточно четко выражены и E½ существенно различаются.

Приборы:

Полярограф любой марки

Электролизер

Ртутный капающий электрод

Насыщенный каломельный электрод

Очищенный азот

Градуированные пипетки вместимостью 10 мл

Кристаллический сульфат натрия

Фоновый электролит - аммиачный буферный раствор

Стандартные растворы сульфатов кадмия, марганца, меди, цинка, 10~³ М

Анализируемый раствор сульфатов солей, 10~³ М

Выполнение работы

Регистрируют полярограмму фонового электролита. Для этого в электролизер вносят 10 мл аммиачного буферного раствора, несколько кристаллов Na₂SO₃, перемешивают, опускают электроды, ячейку подключают к полярографу и регистрируют полярограмму при потенциалах: -0,2 − -1,8В.

Регистрируют полярограмму стандартных растворов: в электролизер вносят 10 мл аммиачного буферного раствора, 0,5 мл стандартного раствора CdSO₄ и полярографируют, как указано выше. Аналогично полярографируют растворы MnSO₄, CuSO₄, ZnSO₄.

Исследуемые растворы анализируют, как стандартные растворы.

Полученные полярограммы обрабатывают графически и путем построения полулогарифмического графика рассчитывают E½ и число электронов, участвующих в электродном процессе. Значения E½ для полярограммы неизвестного раствора сравнивают с найденными значениями E½ для стандартных растворов и табличными данными. Делают вывод о качественном составе анализируемого раствора.

.3 Определение ионов Cd²⁺ и Zn²⁺

Для титрования используют реакции осаждения:

5Cd²⁺ + 4K₄[Fe(CN)₆] → K₆Cd₅[Fe(CN)₆]₄↓ + 10K⁺,

3Zn²⁺ + 2K₄[Fe(CN)₆] → K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₄↓ + 6K⁺

с регистрацией тока электрохимического окисления титранта на вращающемся платиновом аноде:

[Fe(CN) ₆]^4- → [Fe(CN)₆]^3- + e^-.

В качестве катода выбирают насыщенный каломельный электрод.

Приборы и реактивы:

Амперометрическая установка любого типа

Платиновый вращающийся микроэлектрод

Насыщенный каломельный электрод

Мерная колба вместимостью 50 мл

Градуированная пипетка вместимостью 5 мл

Мерный цилиндр вместимостью 50 мл

Микробюретка вместимостью 5 мл

Стаканы вместимостью 50 мл

Раствор сульфата калия, 0,5 М

Раствор гексацианоферрата II калия, 0,03 М

Анализируемый раствор сульфата цинка (кадмия), ≈^10-3 М

Выполнение работы

Перед титрованием выбирают потенциал электрохимического окисления K₄[Fe(CN)₆], для чего необходимо зарегистрировать вольтамперную кривую. Очищают поверхность платинового электрода погружением его в раствор HNO₃ (1:1), затем несколько раз рабочую поверхность электрода обмывают дистиллированной водой. Вводят в электролизер 1мл раствора титранта, добавляют 30 мл фонового электролита, замыкают цепь, включают электромотор, вращающий рабочий микроэлектрод, и постепенно изменяя внешнюю э.д.с. в интервале 0−2,0В через каждые 0,2В, регистрируют показания микроамперметра. Строят функциональную зависимость I-Е и выбирают значение потенциала, соответствующее предельному току окисления K₄[Fe(CN)₆].

Анализируемый раствор ZnSO₄ (CdSO₄) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, раствор разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают, микробюретку заполняют раствором K₄[Fe(CN)₆].

В электролизер пипеткой вносят 5 мл этого раствора, 30 мл раствора фонового электролита, погружают электроды, включают электромотор, устанавливают потенциал, соответствующий предельному току окисления титранта, и титруют раствором K₄[(Fe(CN)₆], прибавляя его порциями по 0,1мл и регистрируя показания микроамперметра. Титрование повторяют несколько раз. По результатам титрования строят кривую в координатах I-V_K4[Fe(CN)6], по излому на этой кривой определяют объем раствора K₄[(Fe(CN)₆], соответствующий точке эквивалентности и рассчитывают содержание цинка (кадмия) в анализируемом раствором.

1.4 Определение ионов Zn²⁺

Определение основано на реакции осаждения ионов цинка гексацианоферрат (II)-ионами, генерируемыми из гексацианоферрат (III)-ионов на платиновом катоде в кислых растворах. При этом протекают следующие реакции:

Fe(CN)₆^3- + e^- → Fe(CN)₆^4- на электроде,