Курсовая работа (т): Определение ионов хлорида цинка, хлорида железа, хлорида натрия

Мешают все ионы, образующие комплексы с хлорид ионами, также многочисленные анионы, дающие окрашенные комплексы с ионами Fe³⁺: сульфат-ионы, роданид-ионы и т.п. Не мешают те анионы, которые дают с Fe³⁺, бесцветные комплексы: фторид-ионы.

Приборы и реактивы:

Fe(ClO₄)₃. Твёрдую соль очищают взбалтыванием с концентрированной хлорной кислотой, отфильтровывают перхлорат железа (III) и растворяют, обрабатывая 120 г его смесью 540 мл 60% - хлорной кислоты и 460 мл воды

Мерные колбы на 50 мл и 100 мл

Пипетки градуированные - 10 мл

Аппаратура: фотоэлекроколориметр

Выполнение работы: К 4,9 мл реактива приливают 5мл анализируемого раствора, содержащего не более 100 мг/л хлорид ионов, и разбавляют до 10 мл. Определяют оптическую плотность полученного раствора при λ=348 нм. Проводят «холостой» опыт. Учитывают влияние температуры.

4. Методы определения натрия

.1 пламенно-фотометрический метод определения окисей натрия и калия

Сущность метода: Метод основан на введении раствора сернокислых солей натрия и калия в пламя горелки в виде аэрозоля и измерении интенсивности излучения методом спектрофотометрии пламени: натрия - при длине волны (589 ± 5) нм, калия - при (768 ± 5) нм.

Аппаратура, реактивы и растворы:

Фотометр пламенный типа ПФ-102 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения;

Кислота серная;

Кислота фтористоводородная, раствор с массовой долей 40%;

Аммоний щавелевокислый, насыщенный раствор;

Натрий сернокислый безводный;

Калий сернокислый;

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %;

Чашка платиновая;

Выполнение работы: Навеску материала массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 1 см³ серной кислоты, 10-15 см³ фтористоводородной кислоты (если в пробе содержатся органические вещества или свободный углерод, то навеску пробы предварительно прокаливают при (700±20)°С в окислительной среде), выпаривают на закрытой электроплитке при периодическом помешивании до получения влажного остатка, затем приливают 10 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 700-800°С в течение 5-10 мин. Остаток в чашке обрабатывают горячей водой, приливают раствор аммиака до появления легкого запаха. Содержимое в платиновой чашке нагревают до кипения, отфильтровывают, собирая фильтрат в стакан вместимостью 100-150 см³. Остаток на фильтре промывают 5-6 раз горячей водой, фильтрат нагревают до кипения, приливают 15-20 см³ насыщенного раствора щавелевокислого аммония и оставляют на 1,5 ч в теплом месте.

Раствор вместе с осадком после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. 25-30 см³ раствора используют для определения массы окислов натрия и калия на пламенном фотометре. Анализируемый раствор подносят к всасывающему капилляру пламенного фотометра, измеряют интенсивность излучения при соответствующем определяемому элементу светофильтре: натрия - при длине волны (589±5) нм, калия - при (768±5) нм.

Массу окислов натрия и калия в граммах определяют по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика

Стандартный раствор сернокислых солей натрия и калия: 0,5730 г сернокислого натрия и 0,4625 г сернокислого калия, предварительно высушенных в течение 2 ч при 100°С, растворяют в стакане вместимостью 150-200 см³ и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор в пересчете на окислы с массовой концентрацией окиси натрия 0,00025 г/см³ и массовой концентрацией окиси калия 0,00025 г/см³.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой аликвотные части стандартного раствора: 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0; 17,0; 20,0 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Приготовленные растворы переносят в стаканчики непосредственно перед их измерением, затем растворы последовательно распыляются и снимаются показания гальванометра по всей серии растворов при установке ручки диска светофильтров в положение измеряемого элемента (натрия или калия).

Для каждого раствора производят три измерения. По средним значениям этих измерений строят градуировочный график в координатах: масса окиси натрия или калия в граммах в 100 см³ раствора - показания шкалы гальванометра (число делений).

Перед началом работы проверяют градуировочный график по одному или двум стандартным растворам.

Обработка результатов: Массовую долю окиси натрия или окиси калия (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса окиси натрия или окиси калия, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески пробы, г.

4.2 Пламенно-фотометрический метод определения окисей натрия и калия (в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65%, кроме бадделеитовых)

Сущность метода: Измеряют на пламенном фотометре излучения, соответствующие массовым долям щелочных металлов, возникающие при распылении анализируемого раствора в ацетилено-воздушном пламени (длина волны для натрия - 589 нм, для калия - 768 нм).

Междуэлементное влияние и взаимное спектральное влияние щелочных металлов на результаты измерений подавляют с помощью добавляемых растворов, содержащих в избытке конкурирующий катион и комплексообразующий реагент.

Аппаратура, реактивы и растворы:

Чашка платиновая;

Кислота серная, разбавленная 1:1;

Кислота фтористоводородная, раствор с массовой долей 40 %;

Кислота соляная;

Калий хлористый;

Натрий хлористый;

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный;

Дополнительный раствор для определения окиси натрия: 100 г двузамещенного фосфорнокислого аммония и 9,4 г хлористого калия растворяют приблизительно в 500 см³ воды, прибавляют 250 см³ соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Дополнительный раствор для определения окиси калия: 100 г двузамещенного фосфорнокислого аммония и 9,4 г хлористого натрия растворяют приблизительно в 500 см³ воды, прибавляют 250 см³ соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор хлористого натрия: взвешивают после предварительного высушивания в течение 24 ч при температуре (110±2)°С 0,3772 г хлористого натрия и растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор хлористого натрия с массовой концентрацией окиси натрия 0,0002 г/см³.

Стандартный раствор хлористого калия: после предварительного высушивания в течение 24 ч при (110±2)°С взвешивают 0,3166 г хлористого калия, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор хлористого калия с массовой концентрацией окиси калия 0,0002 г/см³.

Дополнительные и стандартные растворы следует хранить в полиэтиленовых сосудах.

Выполнение работы: Для приготовления исходного раствора навеску материала массой 1,0 г помещают в платиновую чашку вместимостью 50 см³, осторожно приливают 1 см³ раствора серной кислоты (1:1) и 10 см³ раствора фтористоводородной кислоты. Нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Чашку с сухим остатком прокаливают в течение 10-15 мин при (700±10)°С.

Остаток после охлаждения обрабатывают 5 см³ соляной кислоты и 20 см³ воды, накрывают чашку часовым стеклом, растворяют остаток при умеренном нагреве на песчаной бане примерно 15-20 мин.

Если раствор остался мутным, его фильтруют через фильтр «синяя лента». Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки, перемешивают и переливают в сухой полиэтиленовый сосуд.

Для определения массовой доли окиси натрия отбирают пипеткой 25 см³ исходного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ дополнительного раствора для определения окиси натрия, доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют интенсивность излучения на пламенном фотометре при длине волны 589 нм и регистрируют соответствующие показания гальванометра. Проводят три измерения и вычисляют среднее значение.

Массу окиси натрия в граммах определяют по градуировочному графику, построенному в тех же условиях.

Для определения массовой доли окиси калия отбирают пипеткой 25 см³ исходного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ дополнительного раствора для определения окиси калия, доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют интенсивность излучения на пламенном фотометре при длине волны 768 нм и регистрируют соответствующие показания гальванометра. Производят три измерения и вычисляют среднее значение.

Массу окиси калия в граммах определяют по градуировочному графику, построенному в тех же условиях.

Допускается проводить определение щелочных металлов по методу ограничивающих растворов.

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика, по которому определяют окись натрия, в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см³ отбирают из бюретки 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 35,0 см³ стандартного раствора окиси натрия. Прибавляют в каждую колбу 10 см³ дополнительного раствора для определения окиси натрия, доводят водой до метки и перемешивают.

Для построения градуировочного графика, по которому определяют окись калия, в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см³ отбирают из бюретки 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 35,0 см³ стандартного раствора окиси калия. Прибавляют в каждую колбу 10 см³ дополнительного раствора для определения окиси калия, доводят водой до метки и перемешивают.

После настройки прибора распыляют контрольный раствор средней концентрации определенного щелочного элемента и устанавливают диафрагму так, чтобы показания гальванометра соответствовали всей шкале или ее определенной части.

Затем устанавливают при распылении раствора контрольного опыта нулевое значение измерительного прибора (гальванометра). После этого последовательно распыляют градуировочные растворы, начиная с наименьшей концентрации. Каждый раствор измеряют по три раза. По средним значениям показания гальванометра и соответствующим им массовым концентрациям окиси натрия (окиси калия) в граммах в 50 см³ строят градуировочные графики для каждого соответственно.

Перед анализом градуировочный график подлежит проверке не менее чем по одному контрольному раствору.

Для определения окисей натрия и калия при массовой доле менее 0,1% рекомендуется проводить определение из всей навески пробы массой в 1,0 г.

Обработка результатов: Массовую долю окиси натрия или окиси калия (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса окиси натрия (калия), найденная по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора, см³;

V₁ - объем аликвотной части раствора, см³;

m₁ - масса навески, г.

.3 Метод определения натрия и калия в водной вытяжке

Настоящий стандарт устанавливает метод определения натрия и калия в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.

Суммарная относительная погрешность метода составляет:

,5% - при определении натрия;

% - при определении калия.

Сущность метода заключается в определении интенсивности излучения атомов определяемых элементов с помощью пламенного фотометра. Натрий определяют по аналитическим линиям 589,0 и 589,9 нм, калий - по аналитическим линиям 766,5 и 769,9 нм.

Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

Пламенный фотометр с монохроматором или интерференционными светофильтрами с максимумом пропускания в области 588-590 нм для определения натрия и 766-770 нм для определения калия (допускается использование газовой смеси состава пропан - бутан - воздух и сетевой газ - воздух);

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по гост 24104-80;

Натрий хлористый по гост 4233-77, х. Ч.;

Калий хлористый по гост 4234-77, х. Ч.;

Посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по гост 1770-74;

Пипетки и бюретки 2-го класса точности по гост 20292-74;

Воду дистиллированную по гост 6709-72.

подготовка к анализу

Приготовление раствора концентрации натрия с (Na⁺) = 0,1 моль/дм³ и калия с (К⁺) = 0,01 моль/дм³

5,845 г хлористого натрия и 0,746 г хлористого калия, прокаленных до постоянной массы при температуре 500°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см³ помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.1, и доводят объемы до меток дистиллированной водой. Приготовленные растворы тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.

Растворы сравнения используют для градуировки пламенного фотометра в день проведения анализа.