Курсовая работа (т): Определение ионов хлорида цинка, хлорида железа, хлорида натрия

Выполнение работы: Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

Определение натрия и калия. Пламенный фотометр настраивают на измерение концентрации натрия или калия в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Растворы сравнения и анализируемые вытяжки вводят в пламя и регистрируют показания прибора.

Обработка результатов

По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации натрия или калия в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора.

Количество эквивалентов натрия или калия в анализируемых почвах определяют непосредственно по градуировочному графику.

За результат анализа принимают значение единичного определения натрия и калия.

Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

Массовую долю натрия в анализируемой почве (X) в процентах вычисляют по формуле:

,

где С - количество эквивалентов натрия в почве, ммоль в 100 г;

,023 - коэффициент пересчета в проценты.

Массовую долю калия в анализируемой почве (X₁) в процентах вычисляют по формуле:

,

где С - количество эквивалентов калия в почве, ммоль в 100 г;

,0391 - коэффициент пересчета в проценты. Результаты анализа выражают в мг·экв на 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

% - для определения натрия;

% - для определения калия.

4.4 Определение содержания натрия и калия, растворимых в разбавленной соляной кислоте, методом экстракции

Сущность метода: Пробу бурого угля или лигнита подвергают экстрагированию в кипящей соляной кислоте 0,005 н. и полученный экстракт центрифугируют.

Содержание натрия и калия в растворе определяют любым точным аналитическим методом (например, гравиметрическим или пламенно-фотометрическим методом).

Реактивы: При проведении анализа используют только реактивы квалификации не ниже ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Соляная кислота, 0,005 н. раствор.

Этиловый спирт, 95 %-й по объему.

Оборудование: Все калиброванные приборы должны быть максимально точными.

Мерная колба с одной отметкой объема вместимостью 250 см3.

Лабораторная центрифуга со скоростью вращения 2000 об/мин.

Полиэтиленовая бутыль минимальной вместимостью 250 см3.

Весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.

Проба: Лабораторную пробу помещают на противень и доводят до воздушно-сухого состояния. Измельчают испытуемую пробу до размера частиц, проходящих через сито с размером квадратных ячеек 212 мкм. Приготовленную таким образом пробу для анализа хранят в закрытом пробкой сосуде, наполнив его более чем на 80% его объема.

Выполнение работы: Точно отвешивают (1,5±0,05) г пробы и переносят в химический стакан вместимостью 250 см3. Смачивают пробу 3 см3 этилового спирта, добавляют 100 см3 соляной кислоты и медленно кипятят в течение 15 мин. Стакан должен быть открытым, чтобы этиловый спирт мог свободно испаряться. Суспензию охлаждают и переносят количественно в сосуды центрифуги и центрифугируют в течение 5 мин со скоростью вращения 2000 об/мин. Сливают раствор в мерную колбу. Остаток смывают в тот же химический стакан, используя 100 см3 соляной кислоты, вновь кипятят в течение 15 мин и снова центрифугируют.

Переливают раствор в ту же мерную колбу, остаток в стакане промывают теплой соляной кислотой, вновь центрифугируют и сливают промывную воду в ту же мерную колбу. Охлаждают содержимое колбы до комнатной температуры и доводят объем до метки соляной кислотой. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

Определяют содержание натрия и калия в растворе любым точным методом (например, гравиметрическим методом или методом пламенной фотометрии).

Определяют содержание влаги в отдельной порции пробы методом, указанным в ГОСТ 27314.

Рассчитывают содержание натрия и калия на сухую массу по формулам, предназначенным для методов, принятых для данных испытаний.

Примечание. Раствор может быть светло-желтого цвета вследствие присутствия в нем органических кислот, но на результаты определений это не влияет.

.5 Метод определения концентрации обменных катионов натрия и калия

Аппаратура и реактивы:

Спектрофотометр или пламенный фотометр

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 1 моль/дм³

Стандартный раствор калия

,98 г хлористого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор натрия

,542 г хлористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Стаканы химические вместимостью 250-300 см³ по ГОСТ 23932

Колба мерная вместимостью 500 см³ по ГОСТ 1770

Выполнение работы:

Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см³, приливают 150 см³ раствора хлористого аммония, перемешивают в течение 5-10 мин, дают отстояться и отфильтровывают через фильтр «синяя лента» диаметром 12-14 см в мерную колбу вместимостью 500 см³. Обработку хлористым аммонием заканчивают после получения 500 см³ фильтрата. Раствор в мерной колбе перемешивают и на спектрофотометре измеряют интенсивность излучения натрия и калия. Натрий определяют по интенсивным резонансным линиям 589,0-589,6 нм, калий - по линиям 766,5-769,9 нм. По интенсивности излучения натрия или калия в растворе исследуемой пробы (измеренной в делениях шкалы прибора) находят их содержание по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 1 дм³ отмеривают 5, 10, 25, 50, 75 и 100 дм³ стандартного раствора, содержащего равные количества натрия и калия, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют интенсивность излучения.

Обработка результатов: Массовую долю катионов натрия и калия Х в процентах вычисляют по формуле

(1)

где С - концентрация катионов натрия или калия по градуировочному графику, мг/дм³;- объем раствора анализируемой пробы, см³;- масса навески глины, г.

Концентрацию обменных катионов натрия или калия X₁, мг/экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

(2)

где Е - эквивалентная масса катионов натрия или калия.

Результат анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.

Точность определения: Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида натрия (или калия) до 1% и 0,10% - при массовой доле оксида натрия (или калия) свыше 1%. Если расхождение превышает указанные значения, то испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех испытаний.

5. Экспериментальная часть

. Определение ионов Zn²⁺

Определение основано на реакции осаждения ионов цинка гексацианоферрат (II)-ионами, генерируемыми из гексацианоферрат (III)-ионов на платиновом катоде в кислых растворах. При этом протекают следующие реакции:

Fe(CN)₆^3- + e^- → Fe(CN)₆^4- на электроде,

Zn²⁺+2Fe(CN)₆^4- + 2K⁺→ K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂↓ в растворе.

Конечную точку титрования определяют потенциометрическим или амперометрическим методом с двумя поляризованными платиновыми электродами.

Приборы и реактивы:

Кулонометрическая установка с потенциометрической индикацией конечной точки титрования

Генераторный и индикаторный серебряные электроды

Вспомогательный электрод - стальной стержень

Хлорсеребряный электрод сравнения

Мерная колба вместимостью 100 мл

Пипетка вместимостью 10 мл

Раствор K₃Fe(CN)₆, 0,2М в буферной смеси рН = 1 - 3 (вспомогательный реагент)

Анализируемый раствор соли цинка, 10^-2 М

Выполнение работы

Исследуемый раствор разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 10 мл в кулонометрическую ячейку, добавляют 15 мл раствора вспомогательного реагента, опускают генераторный и индикаторный электроды. Титрование ведут при величине тока 5мА.

По данным титрования строят кривую зависимости потенциала от времени при потенциометрической индикации или тока от времени при амперометрической индикации и находят конечную точку титрования. Содержание цинка (в мг) рассчитывают по формуле:

g = 0,01036ItMfV_k/V_п,

где I- ток, t- время генерации, с;

M - молекулярная масса цинка;

f_экв - фактор эквивалентности;

V_k - вместимость мерной колбы;

V_п - вместимость пипетки.

Заключение

Главной целью данной курсовой работы являлся самостоятельный поиск методик по определению ионов, как электрохимическими, так и оптическими методами.

При написании курсовой работы, мною были изучены методики определения ионов: ZnCl₂, FeCl₃, NaCl, которые изложены в теоретической части курсовой работы.

Для определения любого иона используют различные методы. Каждый из методов в чем-то уникален и имеет свою специфику - у одних это возможность количественного определения геометрических параметров молекулы, у других - определение электрических свойств, у третьих - энергетических состояний или спектральных характеристик.

Однако при определении, какого либо иона предпочтение отдают тому или другому методу. Выбор метода зависит от целей и задач, поставленных в основе анализа, а также от теоретической базы данного метода.

Выбор метода может определяться наличием используемых приборов и реактивов, а также задачами, поставленными в ходе анализа.

Использование одного метода возможно для определения большого количества ионов, но данные полученные одним методом являются оценочными или косвенными. Совокупность этих данных не дает полного представления обо всех необходимых характеристиках иона. Лишь комплексное изучение ионов несколькими физико-химическими методами сделает возможным повышение надежности результатов анализа.

Совершенствование экспериментальной техники исследований, повышение качества и новизна характера получаемых данных расширяют круг тех задач, которые могут ставиться и решаться при использовании того или другого метода, что, в свою очередь, стимулирует развитие теории физико-химических методов исследования.

Список литературы

1. Золотов Ю.А. Основы аналитической химии: учеб. для хим. фак. ун-тов/ Ю.А. Золотов. - 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Высш. шк., 1999. - 493 с.

2.      Дорохова Е.Н. Аналитическая химия: учебник для вузов / Е.Н. Дорохова, Г.В. Прохорова; под ред. С.С. Трапезникова. - М.: Высш. шк.,1991. - 255 с.

.        Васильев В.П. Аналитическая химия: учеб. для хим. фак. ун-тов / В.П. Васильев. - 2-е изд. - М.: Высш. шк., 1989. - 383 с.

.        Марченко З. Фотометрическое определение элементов: учебник для вузов / З. Марченко. - М.: Мир, 1971. - 230 с.

.        Пешкова В.М. Практическое руководство по физико-химическим методам анализа./ В.М Пешкова, М.И. Громова - М.: Высш. шк.,1965. - 230 с.

.        Барковский В.Ф. Практикум по физико-химическим методам анализа./В.Ф. Барковский, С.М. Горелик - М.: Высш. шк., 1963. - 350 с.

.        Крешков А.П. Основы аналитической химии: учеб. для хим. фак. ун.-тов / А.П. Крешков . - 4 е изд., перераб. - М.: Химия, 1976. - 480 с.

.        Коренман И.Н. Аналитическая химия калия: учеб. для хим. фак. Ун-тов / И.П. Коренман. - М.: Наука, 1964. - 235 с.

9. Гурецкий И.Я., Кузнецов В.В., Кузнецова Л.Б. и др. Практикум по физико-химическим методам анализа/ Под ред. О.М. Петрухина. М.: Химия, 1987. 248с.

10. В.П. Живописцев, Е.А. Селезнева. Аналитическая химия цинка. Издательство «Наука», М., 1975.