МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ В НЕОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ АТОМНО-ЭМИССИОННЫМ МЕТОДОМ
Практикум
Рекомендовано методической комиссией химического факультета для студентов химического факультета ННГУ, обучающихся по направлению подготовки 020100 «Химия» и специальности 020201 «Фундаментальная и прикладная химия»
Нижний Новгород
2014
УДК 543.42(077) ББК 461.31.р
О60
О60 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ В НЕОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ АТОМНО-ЭМИССИОННЫМ МЕТОДОМ: Составители: Лебедева Р.В., Машин Н.И. Практикум. – Нижний Новгород: Нижегородский госуниверситет, 2014. – 9 с.
Рецензент: к.х.н. И.И. Евдокимов
В настоящем пособии изложен процесс проведения атомно-эмиссионного спектрального анализа и определения количественного состава неорганических материалов. Пособие предназначено для студентов химического факультета ННГУ им. Н. И. Лобачевского», обучающихся по направлению подготовки 020100 «Химия» и специальности 020201 «Фундаментальная и прикладная химия».
Ответственный за выпуск:
председатель методической комиссии д.х.н., профессор А.В. Маркин
УДК 543.42(077) ББК 461.31.р
2
СОДЕРЖАНИЕ |
|
ВВЕДЕНИЕ ................................................................................................................ |
4 |
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ ..................................................................................... |
5 |
АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ ........................................................................... |
7 |
ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ........................................................................................ |
7 |
ЛИТЕРАТУРА ........................................................................................................... |
9 |
3
ЦЕЛЬ РАБОТЫ: приобретение навыков работы с оборудованием для получения и регистрации атомных спектров, анализ по готовой методике, обучение приемам количественного спектрального анализа.
ВВЕДЕНИЕ
Атомно-эмиссионная спектрометрия (АЭС) – самый распространённый экспрессный высокочувствительный метод идентификации и количественного определения элементов примесей в газообразных, жидких и твердых веществах, в том числе и в высокочистых. Он широко применяется в различных областях науки и техники для контроля промышленного производства, поисках и переработке полезных ископаемых, в биологических, медицинских и экологических исследованиях и т.д. Важным достоинством АЭС по сравнению с другими оптическими спектральными, а также многими химическими и физико-химическими методами анализа, является возможность одновременного количественного определения большого числа элементов в широком интервале концентраций с приемлемой точностью при использовании малой массы пробы.
4
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Процесс атомно-эмиссионного спектрального анализа состоит из следующих основных этапов:
1.Пробоподготовка;
2.Испарение анализируемой пробы;
3.Диссоциация – атомизация молекул пробы;
4.Возбуждение излучения атомов и ионов элементов пробы;
5.Разложение возбужденного излучения в спектр;
6.Регистрация спектра;
7.Идентификация спектральных линий – с целью установления элементного состава пробы (качественный анализ);
8.Измерение интенсивности аналитических линий элементов пробы, подлежащих количественному определению;
9.Нахождение количественного содержания элементов с помощью
установленных предварительно градуировочных зависимостей. Испарение и возбуждение осуществляют в источниках излучения, в
которые вводится анализируемая проба. В качестве источников излучения используют различные типы электрического разряда в газах: дуга и или искра. Плазма постоянного тока образуется при наложении постоянного потенциала на электроды. Для получения электрического разряда служат генераторы. Под действием высокой температуры в источниках излучения молекулы большинства веществ распадаются на атомы и ионы. Разложение излучения атомов в спектр производят в спектральных аппаратах (монохроматорах, спектрографах, спектрометрах и т.д.), диспергирующими элементами которых являются либо призмы из прочных материалов (стекло, кварц), либо дифракционные решётки.
Регистрацию спектра осуществляют фотографическим путём, фотоэлектрическими методами или с использованием многоканальных анализаторов эмиссионных спектров (МАЭС). МАЭС представляет собой компактный фотоприёмный блок, содержащий термостабилизированную микросборку из кремниевых фотодиодных линеек в герметичном корпусе и высокоинтегрированную плату управления для считывания сигналов с фотоячеек и передачи данных в компьютер. Фотоприёмный блок устанавливается в кассетной части спектрографа. В процессе регистрации спектра фототоки с диодов поступают в зарядовые интеграторы, накапливающие сигнал, пропорциональный освещённости и времени экспозиции, которое может меняться от 0,1 до 3 сек. Далее сигнал преобразуется из аналогового в цифровой вид и передаётся в компьютер. Количество накоплений в одном измерении ограничено только особенностями методики анализа и возможностями компьютера.
Атомные спектры элементов состоят из отдельных линий. Излучение любого источника содержит сплошной спектр. Он образует фон, на котором виден линейчатый спектр. Сплошное излучение образуется от твердых неиспарившихся кусочков пробы и раскаленных концов электродов, в процессе
5