Воздух из аппарата поступает в грануляционную башню для образования гранул и их охлаждения.
Гранулы аммиачной селитры из аппарата кипящего слоя подают транспортером на обработку поверхностно-активным веществом во вращающийся барабан. Здесь гранулы опрыскивают распыленным 40%-ным водным раствором диспергатора НФ. После этого селитра проходит электромагнитный сепаратор для отделения случайно попавших металлических предметов и направляется в бункер, а затем на взвешивание и упаковку в бумажные или полиэтиленовые мешки. Мешки транспортером подают для погрузки в вагоны или на склад.
Воздух, выходящий из верхней части грануляционной башни, загрязнен частицами аммиачной селитры, а соковый пар из нейтрализатора и паровоздушная смесь из выпарного аппарата содержит непрореагировавшие аммиак и азотную кислоту и частицы унесенной аммиачной селитры. Для очистки в верхней части грануляционной башни установлены шесть параллельно работающих промывных скрубберов тарельчатого типа, орошаемых 20-30%-ным раствором аммиачной селитры, которая подается насосом из бака. Часть этого раствора отводится в нейтрализатор ИТН для промывки сокового пара, а затем подмешивается к раствору аммиачной селитры и, следовательно, идет на выработку продукции.
Из цикла непрерывно отводится часть раствора (20-30%), поэтому цикл обедняется и восполняется добавкой воды. На выходе из каждого скруббера установлен вентилятор производительностью 100000 м3/ч, который отсасывает воздух из грануляционной башни и выбрасывает его в атмосферу.
5. Аппаратура применяемая для выпаривания аммиачной селитры
5.1 Аппарат ИТН
Аппарат нейтрализации ИТН - представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат, состоящий из реакционной и сепарационной зон диаметром соответственно 1,6 и 3,8 м и высотой 10,1 м.
В реакционной зоне имеется стакан диаметром 1,2 м и высотой 4,3 м, в нижней части которого расположены отверстия для циркуляции раствора. Несколько выше отверстий внутри стакана размещен барботер, подающий газообразный аммиак, над ним - барботер азотной кислоты. Реакционная парожидкостная смесь выходит из верхней части реакционного стакана; часть раствора выходит из аппарата ИТН и поступает в донейтрализатор, а остальная часть (циркуляционная) - вновь идет вниз. Выделившийся из парожидкостной смеси соковый пар отмывается на колпачковых тарелках от брызг раствора аммиачной селитры и паров азотной кислоты 20%-ным раствором селитры, а затем конденсатом сокового пара.
Аппарат изготовлен из кислотостойкой стали, а барботеры аммиака и азотной кислоты - из титана.
5.2 Выпарной аппарат
Выпарной аппарат - вертикальный цилиндр, состоящий из теплообменной и очистной зон. Диаметр зон соответственно 2,8 и 3,8 м и высота 15,9 м; поверхность теплообмена 710 м2. Раствор селитры подается внутрь трубок 3, обогреваемых водяным паром, и стекает по их внутренней поверхности в виде пленки. При этом происходит упаривание раствора. Далее он поступает на доупарку в тарельчатую часть аппарата и выходит с конечной концентрацией 99,8% NH4N03.
На трех верхних тарелках расположены змеевики, обогреваемые паром. В нижнюю часть аппарата из подогревателя нагнетают горячий воздух (15-25 тыс. м3/ч) при температуре 185оС, который проходит тарелки и трубки противотоком раствору. Происходит доупаривание и воздух насыщается водяным паром. Полученную паровоздушную смесь отмывают от брызг раствора в верхней части аппарата, где расположены две тарелки, орошаемые конденсатом водяного пара. Аппарат изготовлен в основном из кислотостойкой стали.
5.3 Аппарат КС
Аппарат КС для охлаждения селитры длиной 15 м, шириной 2,4 м и высотой 7 м; состоит из трех секций. Каждая секция снабжена индивидуальным подводом охлаждающего воздуха (70-90 тыс-м3/ч). Производительность аппарата 60 т/ч селитры.
Поступающий воздух проходит воздухораспределительную решетку для обеспечения равномерного потока воздуха. Поэтому на решетке создается равномерный кипящий слой охлаждаемой селитры без застойных зон и проскока воздуха, что обеспечивает хорошее перемешивание частиц и эффективный теплообмен. Аммиачная селитра, подаваемая в аппарат КС ленточным транспортером, поступает на грохот, вмонтированный в аппарат КС.
Крупные куски селитры отбирают и отводят на растворение и возвращаются в производственный цикл. Гранулы, прошедшие грохот, поступают на вход в первую секцию аппарата; образующийся здесь кипящий слой имеет высоту 100--150 мм. Гранулы в кипящем слое движутся также в горизонтальном направлении со скоростью до 0,1 м/с.
Каждая секция аппарата имеет индивидуальные течки для выгрузки селитры, поэтому она может охлаждаться в одной, двух или в трех секциях. Три секции аппарата работают в летнее время при повышенной температуре воздуха.
6. Выпаривание раствора аммиачной селитры
Непременным условием улучшения качества аммиачной селитры является обеспечения высокой степени упаривания ее растворов в выпарных аппаратах с достижением остаточного содержания воды в готовом продукте не более 0.3%. В зависимости от метода кристаллизации продукта, конструкции выпарных аппаратов растворы аммиачной селитры упаривают до состояния плава различной концентрации. Так, при кристаллизации в гранбашнях растворы в доупарочных аппаратах упариваются до концентрации 99.7% - 99.9% NН4NО3. С увеличением концентрации растворов NН4NО3 при их упаривании температура раствора повышается, и возрастают потери аммиачной селитры с соковым паром. Поэтому применяют выпарные аппараты, работающие при разрежении 550 -600 мм рт ст. Это позволяет упаривать растворы при пониженных температурах их кипения, что способствует уменьшению потерь продуктов на этой стадии производства.
Для упаривания растворов аммиачной селитры часто применяют двухступенчатую схему выпарки, реже трехступенчатую. Двухступенчатое упаривание проводят с таким расчетом, чтобы в первой ступени концентрация повышалась до 84%, во второй - до 99.5%. Для выпарки применяют пленочные выпарные аппараты, представляющие собой кожухотрубные теплообменники с сепараторами специальной конструкции. Отличительной особенностью этих аппаратов является упаривание растворов в тонкой пленке (слое), движущейся со скоростью 25 м/сек вдоль внутренней поверхности.
6.1 Кристаллизация плава аммиачной селитры (гранулирование)
В зависимости от методов кристаллизации плава аммиачная селитра может быть получена в виде мелких частично раздробленных кристаллов, в форме плотных чешуек и в виде сферической гранулы (d = 2 мм). При получении соли из плава селитры выделяется значительное количество тепла за счет охлаждения плава, кристаллизации и рекристаллизации соли. С повышением концентрации аммиачной селитры количество тепла, выделяющегося при кристаллизации соли, значительно уменьшается.
Кристаллизация аммиачной селитры из ее плавов осуществляется в аппарате с полным использованием тепла процесса (кристаллизаторы чашечного типа, шнеки),с частичным использованием тепла (охлаждающие барабаны - вальцы) и без использования тепла (грануляционные башни). Кристаллизаторы чашечного типа и шнеки сравнительно редко применяются в промышленности из-за их громоздкости и малой производительности. Охлаждающие барабаны-вальцы являются аппаратами непрерывного действия и большой производительности. Доля не гранулированной аммиачной селитры, получаемой в этих кристаллизаторах и барабанах, незначительна по сравнению с общим ее выпуском.
В н.в. существует три технологических способа гранулирования твердых веществ из расплавов:
1) Разбрызгивание капель расплавов с помощью различных грануляционных устройств в объеме гранбашни, где далее происходит затвердевание капель и охлаждение образовавшихся гранул при их свободном падении.
2) Напыление плава, затвердевание его и дальнейшее охлаждение образовавшихся гранул в условиях кипящего слоя.
3) Проведение тех же, что и по способу 2 операций в условиях вращающихся барабанов с внутренними лопастями - сферодайзеров.
Основным промышленным способом является гранулирование расплавов в грануляционных башнях.
Сущность процесса гранулирования в аппарате с кипящим слоем заключается в следующем: раствор, упаренный до содержания NН4NО3 в нем 80-86%, с помощью форсунок распыляется в псевдоожиженный слой твердых частичек нитрата аммония. Охлаждающим агентом является горячий воздух. Происходит испарение влаги из диспергированной жидкости и образование твердых мелких частичек, которые периодически попадают в зону факела, увлажняются и снова подсыхают за счет теплоты горячего воздуха, и таким образом их размеры увеличиваются. Аппарат работает непрерывно. Преимущество данного способа заключается в совмещении стадий глубокого упаривания раствора, грануляции и сушки в одном аппарате.
Конечной стадией процесса является кондиционирование удобрения -обработка поверхности гранул различными добавками (чаще всего ПАВ) с целью предотвращения слеживания и обеспечения хорошей сыпучести. Обработка гранул ПАВ приводит к гидрофобизации поверхности гранул, что защищает продукт от быстрого увлажнения при соприкосновении с воздухом, относительная влажность которого выше гигроскопической точки аммиачной селитры. В качестве ПАВ используют алкилсульфаты, алкилсульфонаты, алкиларилсульфонаты, соли алифатических и ароматических аминов и др. В качестве опудривающих добавок применяют диатомит, талькомагнезит, вермкулит, известняк, мел, доломит и др. Кондиционирование гранул нитрата аммония осуществляется во вращающемся барабане перед отправкой его на склад, причем обрабатывается только товарная фракция продукта.
Товарный нитрат аммония хранят в одноэтажных огнестойких складах из расчета до 20000т насыпью или 2500 т в мешках в каждом помещении. Помещения склада должны быть сухими, оборудованными вентиляцией и воздушным отоплением. Полы настилают из кислотоупорных материалов.
В процессе хранения соблюдают меры, исключающие возможность загрязнения нитрата аммония различными предметами, смазывающими и обтирочными материалами и др. Предусматривают контроль за температурой не только поступающего нитрата аммония, но и внутри бурта, а также соответствующую сигнализацию. Нитрат аммония не должен находится в контакте с веществами, дающими щелочную или кислую реакцию.
6.2 Схема с двойной упаркой
Кислый раствор аммиачной селитры направляют в донейтрализатор, куда поступает аммиак, необходимый для взаимодействия с оставшейся азотной кислотой. Затем раствор подают в выпарной аппарат. Выпарной аппарат снабжен промывателем воздуха, что дополнительно снижает поступление загрязнений в промывной скруббер. Так, соковый пар из аппарата ИТН содержит1-3 г/л аммиачной селитры и менее 1 г/л азотной кислоты, а воздух после выпарного аппарата - 2-3г/м3 селитры и 0.5-1г/м3 аммиака. Полученный плав, содержащий 99.7 -99.8% селитры, на выходе из выпарного аппарата проходит донейтрализацию в гидрозатворе, при 1750С проходит фильтр, поступает в бак, на котором установлен центробежный погружной насос, перекачивающий плав на верх башни в напорный бак.
Процесс гранулирования плава осуществляется в прямоугольной башне с размерами в плане 8 *11 м. Высота полета гранул 50 -55 м. Такая большая высота выбрана из условий полной кристаллизации капель и остывания гранул средним диаметром 2.2 -2.6 мм в полете до температуры 90-1100С при экономном расходе воздуха через башню с целью снижения расхода электроэнергии и скорости воздуха в башне.
Высококонцентрированный плав из напорного бака поступает в три гранулятора производительностью 20 т/ч каждый. В нижнюю часть грануляторов подается воздух, охлаждающий падающие сверху капли селитры. Во время падения капель с высоты 50-55 м при обтекании их потоком воздуха образуются гранулы удобрения. Температура гранул на выходе из башни равна 90-1100С; горячие гранулы охлаждают в аппарате кипящего слоя. Это прямоугольный аппарат, имеющий три секции и снабженный решеткой с отверстиями. Под решетку вентиляторами подается воздух; при этом создается псевдоожиженный слой гранул селитры, поступающих по транспортеру из грануляционной башни. Воздух после охлаждения попадает в грануляционную башню.
Гранулы аммиачной селитры транспортером подают на обработку поверхностно-активными веществами во вращающий барабан. Затем готовое удобрение транспортером направляют на упаковку.
Таким образом, в башне агрегата АС-72 в результате применения монодисперсных грануляторов обеспечен выравненный гранулометрический состав, снижено содержание мелких гранул, уменьшена скорость воздуха по сечению башни, т.е. созданы более благоприятные условия для уменьшения уноса пыли из башни и снижения нагрузки на промывной скруббер.
Воздух, выходящий из грануляционной башни, загрязнен частицами аммиачной селитры, а соковый пар из нейтрализатора и паро-воздушная смесь из выпарного аппарата содержат непрореагировавшие аммиак и азотную кислоту, а также частицы унесенной аммиачной селитры. Для очистки этих потоков в верхней части грануляционной башни расположены шесть параллельно работающих промывных скрубберов тарельчатого типа, орошаемых 20-30%-ным раствором аммиачной селитры, которая подается насосом из сборника. Часть этого раствора отводится в нейтрализатор ИТН для промывки сокового пара, а затем подмешивается к раствору селитры, и, следовательно, используется для выработки продукции.
Очищенный воздух отсасывается из грануляционной башни вентилятором и выбрасывается в атмосферу.
7. Техника безопасности
Особенностью в производстве аммиачной селитры является возможность ее разложения. Чтобы это исключить, необходимо контролировать перегрев раствора или плава выше максимально допустимой температуры, т.е. 190 С. Для этого предусмотрены блокировки, автоматически перекрывающие подачу пара на обогрев трубчатой части выпарного аппарата или подогрев воздуха. Емкость резервуара плава должна быть минимальной. Конструкция выпарного аппарата должна исключать возможность застоя в нем плава, так как при увеличении времени пребывания плава снижается температура его разложения.