Материал: Шаповалова-ХромМетодыАнализа
Таблица 20. Примеры определения неорганических анионов в водах и атмосферных осадках двухколоночной ионной хроматографией
Объект анализа |
Определяемые |
Разделяющая колонка |
Подвижная фаза |
смин, мг/л |
sr |
|
|
анионы |
|
|
|
|
|
Речная и сточная воды |
NO3-, PO43- |
Dionex Anion (4x250 мм) |
1,5 |
мМ Na2CO3/ |
0,007 (NO3-) |
0,018 |
|
|
|
5,0 |
мМ NaHCO3 |
0,017 (PO43-) |
0,045 |
Речная, грунтовая и |
F-, Cl-, NO3-, SO42-, I-, |
ХИКС-1 (3х250 мм) |
1мМ тирозин (рН 10,8) |
0,01 |
0,02 |
|
сточная воды |
ClO4-, HPO43-, SCN- |
|
|
|
|
|
Речная, грунтовая и |
SeO32-, SeO42-, AsO43- в |
Dionex HPIC-AS |
1,5 |
– 2,4 мМ Na2CO3/ |
0,02 мкг (Se) |
– |
водопроводные воды |
присутствии F-, Cl-, |
(3х250 мм) |
2,5 |
– 3,0 мМ NaHCO3 |
0,5 мкг (As) |
– |
|
NO3-, SO42- |
|
|
|
|
|
« |
F-, Cl-, NO3-, SO32-, SO42- |
Dionex Anion (3x250 мм) |
3,0 |
мМ NaHCO3/ |
0,01 |
– |
|
|
|
2,4 |
мМ Na2CO3 |
|
– |
Минеральная вода |
F-, Cl-, Br- |
« |
“ |
|
– |
– |
|
F-, Cl-, Br-, PO43-, SO42- |
|
|
|
|
|
Геотермальная и озерная |
« |
“ |
|
0,005 (F-, Cl-) |
0,1 |
|
вода |
|
|
|
|
0,05 (Br-, PO43-, |
|
|
|
|
|
|
SO42-) |
|
Геотермальная вода |
F-, Cl-, Br-, SO42- |
« |
2,0 |
мМ NaHCO3/ |
высокие |
0,001 – |
|
|
|
1,6 |
мМ Na2CO3 |
|
|
|
|
|
|
0,021 |
||
Атмосферные осадки |
F-, Cl-, NO3-, SO42- |
« |
|
|
0,02, 0,06 (SO42-) |
|
3,0 |
мМ NaHCO3/ |
0,004 – |
||||
|
|
|
2,4 |
мМ Na2CO3 |
|
|
« |
F-, Cl-, NO2-, NO3-, Br-, |
|
|
|
0,001 – 0,005 |
0,03 |
|
3,0 |
мМ NaHCO3/ |
|
|||
|
PO43-, SO42- |
|
3,0 |
мМ Na2CO3 |
|
< 0,05 |
106
Таблица 21. Примеры определения неорганических катионов в водах и атмосферных осадках двухколоночной и одноколоночной ионной хроматографией
Объект анализа |
Определяемые |
|
|
Разделяющая колонка |
Подвижная фаза |
смин, мг/л |
sr |
||
|
анионы |
|
|
|
|
|
|
|
|
Речная и грунтовая |
Mg2+, Ca2+ |
|
|
DionexCation (6x250мм) |
1мМ Pb(NO3)2 – 0,1 мМ |
0,05 – 1,1 |
– |
||
воды |
|
|
|
|
|
|
HNO3 ( pH 4) |
|
|
Питьевая и |
Mg2+, Ca2+ |
|
|
NSK GEL IC-Anion-SW |
1мМ ЭДТА (pH 6,0) |
0,05 |
– |
||
водопроводные воды |
|
|
|
|
|
(4,6x50мм) |
|
|
|
« |
|
|
|
|
|
Dionex CS-2 (4x250мм) |
2 мМ этилендиамин – |
0,01 – 0,02 |
0,007 |
« |
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
2 мМ лимонная кислота |
|
0,025 |
« |
|
+ |
+ |
2+ |
|
Поверхностно- |
|
0,02 |
|
|
, |
11,5 мМ HNO3 – 1 мМ |
|
||||||
|
Na , NH4, K , Mg |
|
сульфированный |
|
|
||||
|
Ca2+ |
|
|
|
катионообменник |
этилендиаммоний |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
нитрат (рН 6,1) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(емкость 0,017 мэкв/г) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Дождевая вода |
|
|
|
|
|
« |
|
0,005 – 0.020 |
0,004-0,02 |
Na+, NH4+, K+ |
|
|
6 мМ HNO3 |
|
|||||
|
|
|
|
|
– |
||||
То же |
|
|
|
|
|
« |
|
- |
|
Na+, NH4+, K+, Mg2+, |
|
|
35мМ НС1, 2 мМ |
|
|||||
|
|
|
|
|
|
||||
|
Ca2+, Sr2+ |
|
|
|
|
гистидин – 45 мМ HCl |
|
0,004– |
|
Геотермальная вода |
|
|
|
|
|
DionexCation (6x250мм) |
|
0,005 – 0,015 |
|
+ |
+ + |
+ |
|
|
3,0 мМ HNO3 |
0,015 |
|||
|
Li |
, K , Na |
, NH4 |
|
|
|
|
|
|
107
Рис. 27. Разделение анионов (мг/мл) в лечебно-минеральной воде: 1 –
фторид (0,8); 3 – бромат (0,01); 4 – хлорид (122); 5 – нитрит (0,5); 6 – бромид (46); 7 – перхлорат (0,07); 8 – нитрат (1,5); 9 – фосфат (1,6); 10 –
сульфат (51,0). Подвижная фаза: 9,0 мМ карбонат натрия
Рис.28. Определение анионов (мг/л) в питьевой воде: 1 – фторид (0,04); 3 – бромат (следы); 4 – хлорид (16,2); 5 –нитрит (не опр.); 6 – бромид
(0,03); 7 – перхлорат (0,04); 8 – нитрат (3,9); 9 – фосфат (0,15); 10 –
сульфат (18,3). Подвижная фаза: 9,0 мМ карбонат натрия
108
Рис. 29. Хроматограмма водной вытяжки почвы. Колонка стальная (250х4,6) мм, Vydac 302 IC. Подвижная фаза – 4 мМ фталевая кислота, рН 4,6. Детектор – кондуктометрический
Полученный экстракт анализируют, используя сульфокатионообменники и электрохимические детекторы. Высокой чувствительностью к электроактивным соединениям, способным окисляться на стеклоуглеродном электроде, обладает амперометрический детектор. Применение этого детектора позволило повысить чувствительность определения несимметричного диметилгидразина в водах и почвенных вытяжках.
109