Материал: Шаповалова-ХромМетодыАнализа

н-парафинов (либо площади пика н-парафина, выбранного в качестве эталона) на хроматограммах исследуемого образца и стандартной смеси рассчитывают содержание топлива в анализируемом объекте.

Одной из важных задач является определение летучих органических соединений (ЛОС) в воздухе, воде и почве. Наиболее опасными загрязнителями среди ЛОС являются различные хлоруглеводороды, некоторые из них приведены в табл 8. Для разделения используют самые разнообразные жидкие неподвижные фазы, наиболее чувствительными являются ЭЗД, ЭЛКД и МС. Хроматограмма определения ЛОС в воде по методике ЕРА приведена на рис. 10. Для повышения надежности идентификации компонентов смеси и повышения чувствительности галогенсодержащих соединений использовали второй детектор (электролитический кондуктометрический детектор).

Помимо ЛОС, вода и почва может загрязняться и органическими соединениями средней летучести. К ним относятся анилины и нитроароматические соединения. Они разделяются на капиллярных колонках с силиконовыми неподвижными фазами при использовании в качестве детектора ТИД и МС после извлечения твердофазной экстракцией. Разделение проводится в режиме программирования температуры. Предел обнаружения равен 0,025 мкг/л для анилина и 0,05 мкг/л для ароматических нитросоединений.

Сложной и важной задачей является определение пестицидов (табл. 9). По стандартам ЕС суммарное содержание пестицидов не должно превышать 0,5 мкг/л, причем концентрация каждого отдельного вещества не должна быть выше 0,1 мкг/л. Такая чувствительность определения достигается лишь после концентрирования определяемых компонентов. Газохроматографическое определение пестицидов в водах проводится после твердофазной экстракции, в почвах – после извлечения экстракцией

41

Рис. 10. Хроматограмма растворенных в воде летучих органических соединений: 1 – дихлордифторметан; 2 – хлорметан; 3 – метиленхлорид; 4 – бромэтан; 5 – хлористый этил; 6 – трихлорфторметан; 7 – 1,1-дихлорэтилен; 8 – дихлорметан; 9 – транс-1,2-дихлорэтен; 10 – 1,1-дихлорэтан; 11 – 2,2- дихлорпропан; 12 –цис-1,2-дихлорэтен; 13 – хлороформ; 14 – бромхлорметан; 15

–1,1,1, – трихлорэтан; 16 – 1,1-дихлорпропен; 17 – четыреххлористый углерод; 18 – бензол; 19 – 1,2-дихлорэтан; 20 – трихлорэтен; 21 – 1,2-дихлорпропан; 22 – бромдихлорметан; 23 – дибромметан; 24 – цис-1,3дихлорпропен; 25 – толуол; 26

–транс-1,3-циклопропен, 27 – 1,1,2-трихлорэтан; 28 – 1,3-дихлорпропан; 29 – тетрахлорэтен; 30 – дибромхлорметан; 31 – 1,2-дибромэтан; 32 – хлорбензол; 33

–этилбензол; 34 – 1,1,1,2-тетрахлорэтан; 35 – м-ксилол; 36 – п-ксилол; 37 – о- ксилол; 38 – стирол; 39 – изопропилбензол; 40 – бромоформ; 41 – 1,1,2,2- тетрахлорэтан; 42 – 1,2,3-трихлорпропан; 43 – пропилбензол; 44 – бромбензол; 45 – 1,2,3-триметилбензол; 46 – 2-хлортолуол; 47 – 4-хлортолуол; 48 – трет- бутилбензол; 49 – 1,2,4-триметилбензол; 50 – втор-бутилбензол; 51 – н- изопропилтолуол; 52 – 1,3 –дихлорбензол; 53 – 1,4-дихлорбензол; 54 – н- бутилбензол; 55 – 1,2-дихлорбензол; 56 – 1,2-дибром-3-хлорпропан; 57 – 1,2,4- трихлорбензол; 58 – гексахлорбутадиен; 59 – нафталин; 60 – 1,2,3- трихлорбензол

42

Таблица 8. Летучие органические соединения, загрязняющие окружающую среду

43

или термодесорбцией. Разделение выделенных пестицидов проводят на капиллярных колонках с силиконовой жидкой неподвижной фазой в режиме программирования температуры о т 50 до 2500С. Для повышения надежности идентификации используют две колонки с неподвижными фазами разной полярности. Определение разделенных соединений проводят с чаще всего с использованием ПИД или МС. Для селективной регистрации галогенсодержащих соединений используют ЭЗД или реже ЭЛКД, азот- и фосфорсодержащих соединений – ТИД, серосодержащих соединений – ПФД, для фосфорсодержащих соединений очень чувствительным является хемилюминесцентный (ХЛД) детектор. Хроматограмма извлеченных из почвы остаточных количеств азот/фосфор содержащих пестицидов приведена на рис. 11. Наиболее надежным и информативным является использование масс-спектрометрического детектора.

Рис. 11. Хроматограмма извлеченных из почвы остаточных количеств азот/фосфор содержащих пестицидов: 1 - дихлофос, 2 - ЕРТС, 3 - бутилат, 4 - мевинфос, 5 - вернолат, 6 - пебулат, 7 - тебутирон, 8 - молинат, 9 - этопроп, 10 - циклоат, 11хлорпропам, 12 - атратон, 13 - симазин, 14 - прометон,15 -атразин, 16 – пропазин, 17 – тербуфос, 18 – пронамид, 19 – диазинон, 20 – дисульфотон, 21 – тербацил, 22 – метрибузин, 23 – симетрин, 24 – алахлор, 25 – аметрин, 26 – прометрин, 27 – тербутрин, 28 – бромацил, 29 – метолахлор, 30 – тридемефон, 31

– МЖК-264, 32 – дигенамид, 33 – стирофос, 34 – бутахлор, 35 – фенамифос, 36 – напропамид, 37 – трициклазол, 38 – мерфос, 39 – карбоксин, 40 – норфлуразон, 41 – гексазинон, 42 – фенаримол, 43 –флуридон

44

Таблица 9. Классификация пестицидов, определяемых методом газовой хроматографии

По аналогичной схеме образцы почвы и воды анализируют на содержание полициклических ароматических углеводородов,

полихлорированных углеводородов, полихлорированных бифенилов и полинитроуглеводородов. Разделение проводят также в режиме

45