Материал: Йодхлориметрический метод количественного определения: характеристика метода, использование в анализе лекарственных веществ

Определение метилурацила йодхлориметрическим методом

Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках.

Метилур ацил.

ПРОПИСЬ 143. Метилур ацила 2 г Фурацилина 0,2 г Вазелина 10 г

Определение подлинности.

К 0,2 г мази прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение отделяют и проводят реакции.

Определение подлинности м е т и л у р а ц и ла.

К 0,5 мл извлечения прибавляют 2--3 капли раствора тимолфталеина, по каплям 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида до голубого окрашивания и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Образуется студенистый осадок.

Количественное определение.

К 0,2 г мази прибавляют 10 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение водой проводят еще 3 раза по 10 мл, сливая в мерную колбу, и объем доводят водой до метки (раствор А).

Метилур ацил.

Йодохлорометрия, обратное титруванние, s=1:

К 25 мл раствора А прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого Добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся иод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата индикатор -- крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида соответству-т 0,00631 г метилур ацила.

Выводы

В данной работе йодхлориметрическое титрование представлено как количественный метод определения лекарственных средств. Рассмотрены подробно реакции с их условиями и методикой проведения йодхлориметрического титрования, а так же различные методы определения конечной точки титрования.

ICl + KI I2 + KCl

I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

Литература

• 1. Анализ фармацевтических препаратов и лекарственных форм / Н.П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А. Кириченко и др. - К.: Здоров'я, 1976. - 248 с.
• 2. Арзамасцев, А. П. Фармакопейный анализ / А. П. Арзамасцев. - М.: Медицина, 1971. - 240 с.
• 3. Беликов, В. Г. Фармацевтическая химия / В. Г. Беликов. - Пятигорск, 2003. - 714 с.
• 4. Брутко, Л. И. Руководство по количественному анализу лекарственных препаратов / Л. И. Брутко, С. В. Гриценко. - М.: Медицина, 1978. - 256 с.
• 5. Лабораторные работы по фармацевтической химии / под ред. В. Г. Беликова. - М.: Высш. шк., 1989. - 375 с.
• 6. Мелентьева, Г. А. Фармацевтическая химия: в 2 т. / Г. А. Мелентьева. - М.: Медицина, 1976. - Т. 1. - 780 с.; Т. 2. - 827 с.
• 7. Методы анализа лекарств / Н. П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А. Кириченко и др. - К.: Здоров'я, 1984. - 224 с.
• 8. Пономарев, В. Д. Аналитическая химия: в 2 ч. / В. Д. Пономарев. - М.: Высш. шк., 1982. - Т. 1. - 304 с.; Т. 2. - 288 с.
• 9. Харитонов, Ю. А. Аналитическая химия (аналитика): учеб.: в 2 кн. / Ю. Я. Харитонов. - М.: Высш. шк., 2001. - Кн. 1. - 615 с.; Кн. 2. - 559 с.
• 10. Пилипенко, А. Т. Аналитическая химия: в 2 ч. / А. Т. Пилипенко, И.В. Пятницкий. - М.: Химия, 1990. - Кн. 1. - 480 с.; Кн. 2. - 460 с.