Дипломная (вкр): Алкилирование фенола тримерами пропилена (производительность 125000 т. в год алкил фенола)

Алкилирование фенола тримерами пропилена (производительность 125000 т. в год алкил фенола)

Министерство образования и науки РФ

Нижнекамский нефтехимический университет

Специальность 240503 группа 1711-з

ВЫПУСКНАЯ КВАЛИФИКАЦИОННАЯ РАБОТА

Тема: Алкилирование фенола тримерами пропилена (производительность 125000 т. в год алкил фенола)

Выполнил

Проверил

2015

Содержание

Введение

. Технологическая часть

.1 Теоретические основы принятого метода производства

.2 Характеристика сырья материалов и готового продукта

.3 Описание технологической схемы

.4 Устройство и принцип действия основного аппарата

.5 Аналитический контроль производства

1.6 Автоматизация производства

.6.1 Описание контура регулирования расхода сырья

.6.2 Спецификация средств КИП и А

1.7 Охрана труда и безопасность производства

.8 Промышленная экология очистки сточных вод в производстве неонолов

. Расчётная часть

.1 Материальный баланс производства

.2 Расчет основного аппарата

.2.1 Технологический расчет основного аппарата

.2.2 Тепловой расчет аппарата

Литература

Введение

Актуальность темы настоящей выпускной квалификационной работы «Алкилирование фенола тримерами пропилена» обусловлена тем, что к настоящему времени внешнеторговый оборот России значительно опережает по темпам роста увеличение выпуска промышленной продукции. В целом это прогрессивная тенденция, проявляющаяся в большинстве развитых стран мира в конкурентной борьбе на мировом рынке. В ходе этой торговли осуществляется также интенсивный обмен научно-техническими достижениями отдельных стран.

Состояние химической, нефтехимической промышленности во многом зависят от общероссийского экспорта. ОАО «НКНХ» занимает лидирующее положение среди российских производителей и экспортеров нефтехимической продукции. Практически вся выпускаемая в ОАО «НКНХ» продукция пользуется широким спросом на внешнем рынке, многократно превышающим по емкости внутренний рынок.

Цель работы: алкилирование фенола тримерами пропилена.

Исходя из поставленной цели, выделяются следующие задачи данной работы:

.Рассмотреть теоретические основы метода производства алкилирования фенола.

.Произвести расчёты в производстве фенола.

Структуру работы составляют введение, две главы, заключение и список использованной литературы.

1. Технологическая часть

.1 Теоретические основы принятого метода производства

Алкилированием называют процессы введения алкильных групп в молекулы органических веществ.

Реакция алкилирования фенола олефинами является источником получения алкилфенола.

Данный метод является высокотемпературным, он протекает при следующих условиях:

температура ≈ 85 - 125оС

давление 0,4МПа

катализатор Леватит-SRC-108/4 ВС.

Олефины имеют первостепенное значение в качестве алкилирующих агентов. Алкилирование олефинами протекает по ионному механизму через образование карбокатионов и катализируется протонными и апротонными кислотами. Реакционная способность олефинов определяется их склонностью к образованию карбокатионов:

RCH = CH2 + H+ ↔ RC+H - CH3.

Это означает, что удлинение и разветвление цепи углеродных атомов в олефине значительно повышает его способность к алкилированию:

CH2 = CH2 < CH3 - CH = CH2 < CH3 - CH2 - CH = CH2 < (CH3)2C = CH2

Алкилирование протекает последовательно с образованием моно-, ди-, и триалкилфенолов, но одновременно происходит катализируемая кислотами перегруппировка с миграцией орто-алкильных групп с образованием пара-изомеров, которые в данном случае являются наиболее стабильными. Таким образом, схема превращений следующая:

Алкилирование фенола олефинами сопровождается побочными реакциями полимеризации олефинов и деструкция алкильных групп. При целевом направлении алкилирования эти побочные процессы нежелательны.

Реакцию алкилирования проводят в адиабатическом реакторе. Продукты реакции после алкилирования подвергают ректификации. Степень превращения тримеров пропилена составляет 98,5 %.

Соотношение фенола к тримерам пропилена - 4:1.

Проведение процесса алкилирования фенола тримерами пропилена предусматривается в реакторе с аксиальным вводом сырья.

Управление технологическим процессом производства осуществляется при помощи автоматизированной системы управления с применением ЭВМ и APACS+.

Обогрев технологических трубопроводов предусматривается теплофикационной водой с температурой 150оС. /2.245./

.2 Характеристика сырья материалов и готового продукта

Таблица 1. Характеристика исходного сырья и получаемого продукта

Фенол (оксибензол, карболовая кислота) С6Н5ОН - это белое кристаллическое вещество со специфическим «дегтярным» запахом с температурой плавления 40,9 оС , температурой кипения 181,75 оС и плотностью 1057,6 кг/м3. Растворим в воде, образуя с ней азеотропную смесь с температурой кипения 99,6 оС. Хорошо растворим в этаноле, диэтиловом эфире, бензоле ацетоне, хлороформе. Обладает слабо кислыми свойствами и растворяется в водных растворах щелочей с образованием соответствующих фенолятов. Легко окисляется кислородом воздуха, образуя продукты окисления, окрашивающие его в розовый, а затем в бурый цвет. В виде паров, пыли и растворов

токсичен. При попадании на кожу фенол вызывает ожоги, в парах раздражает слизистые оболочки глаз и дыхательных путей.

Фенол относится к числу многотоннажных продуктов основного органического синтеза. Мировое производство его составляет около 5 млн. т. Около половины производимого фенола используется при получении фенолформальдегидных полимеров. Также фенол потребляется в производствах дифенилопропана, капролактама, алкилфенолов, адипиновой кислоты и различных пластификаторов.

Тримеры пропилена С9Н18 - это прозрачная бесцветная жидкость с температурой вспышки 21 оС, температурой кипения 125 оС и плотностью 749 кг/м3. Труднорастворимы в воде.

Моноалкилфенол - маслянистая прозрачная жидкость с температурой кипения 250оС

Температурой вспышки 112оС и плотностью 944 кг/м3. Не растворяется в воде. Моноалкилфенолы с алкильной группой из 5-8 атомов углерода являются сильными бактерицидными средствами, а при удлинении до 8-12 атомов углерода оказываются ценными промежуточными продуктами для синтеза неионогенных поверхностно-активных веществ путем их оксоэтилирования:

Важнейшей областью применения алкилфенолов и продуктов их дальнейшего превращения является производство стабилизаторов полимеров и масел против термоокислительной деструкции, развивающейся при эксплуатации этих материалов, особенно при повышенной температуре. /3.750./

.3 Описание технологической схемы

Процесс алкилирования фенола тримерами пропилена или олефинами проводится в жидкой фазе в двух последовательно включенных реакторах с образовании рекционноспособного катиона. Катализатор в общем случае присоединяется к тримеру или протонирует его. Алкилирующим агентом может быть и комплекс катализатора и тримера.

Основная реакция образования моноалкилфенола (МАФ) может быть следующая:неподвижным слоем катализатора. Роль катализатора алкилирования заключается

С6Н6О + С9Н18 ® С15Н24О

Побочная реакция образования диалкилфенола (ДАФ):

С15Н24О + С9Н18 ® С24Н42О

Реакция алкилирования при средней температуре 110оС протекает с выделением тепла 14,82 ккал/моль тримеров пропилена.

При принятых для процесса условиях образуется на 1 моль моноалкилфенола 0,083 моля диалкилфенола.

Образование побочных высокоалкилированных фенолов зависит от ряда факторов, например, от температуры, соотношения фенола и олефина, времени пребывания алкилата в зоне реакции и т.п.

Реакционная масса (алкилат) после реакторов алкилирования в среднем содержит:

0,60 % масс. - тримеров пропилена, парафинов;

32,65 % масс. - фенола;

58,60 % масс. - алкилфенолов

7,65 % масс. - диалкилфенолов и других.

Реакция алкилирования фенола тримерами пропилена происходит в адиабатическом реакторе при давлении 0,4 МПа (4 бар) и температуре от 80оС до 125о С.

Повышение температуры в реакторе происходит за счет выделения тепла при экзотермической реакции. Конечная температура обусловлена работоспособностью катализатора, который теряет свою активность при 170 оС. Скорость движения жидкости относительно свободного сечения реактора 0,7 см/сек, время пребывания 15 минут. Активность катализатора в процессе работы снижается и после 12 - 13ти месяцев работы требуется замена катализатора. Повышение температуры в реакторах оказывает существенное влияние на работоспособность катализатора, поэтому работа на свежем катализаторе требует более мягкого температурного режима алкилирования. Температура низа реактора выдерживается 70-800С.

При низких нагрузках во второй по ходу реактор реакционная смесь подаётся с начальной температурой 60-800С. Мольное соотношение фенол: тримеры пропилена выдерживается не менее 2:1. Это достигается регулированием расхода основных потоков - фенола и тримеров пропилена или олефинов - в смеситель поз. С-1.

Расход фенола в смеситель поз. С-1 выдерживается регулятором расхода поз.6-6, установленного на линии подачи

фенола, а тримеров пропилена регулятором расхода поз.5-6. После перемешивания в смесителе поз. С-1 реакционная смесь поступает в межтрубное пространство холодильника поз. Т-1, где охлаждается вторичной охлаждающей водой до температуры 80оС. Обратная охлаждающая вода из холодильника поз. Т-1 поступает в цеховой коллектор обратной воды.

Из холодильника поз. Т-1 реакционная смесь поступает на алкилирование в первый реактор поз. Р-1а снизу по ходу процесса, алкилат поступает через промежуточный холодильник поз. Т-2, где охлаждается вторичной охлаждающей водой, в нижнюю часть второго по ходу процесса реактора поз. Р-1б.

Температура верха первого по ходу процесса реактора выдерживается автоматически регулятором температуры поз.11-7 за счет охлаждения реакционной смеси в холодильнике поз. Т-1 вторичной охлаждающей водой, при помощи регулирующего клапана поз. 11-12, который установлен на линии сброса вторичной охлаждающей воды из холодильника поз. Т-1.

Температура верха второго по ходу процесса реактора выдерживается автоматически регулятором температуры поз. 14-5 за счет охлаждения алкилата в холодильнике поз. Т-2 вторичной охлаждающей водой, регулирующий клапан которого поз. 14-11 установлен на линии сброса вторичной охлаждающей воды из холодильника поз. Т-2.

Во избежание разгерметизации реакторов в случае завышения давления в них, установлены спаренные предохранительные клапаны.

В связи с тем, что алкилат имеет кислую среду, для предотвращения коррозии оборудования цеха, алкилат из второго по ходу процесса реактора поз. Р-1б поступает в

смеситель поз. С-2 для нейтрализации. Основная нейтрализация алкилата производится 20 - 42 % раствором едкого натра после включения в работу нового реактора со свежим катализатором до рН=6,5 - 7,0. Дальнейшее поддержание рН=6,5-7,0 производится тримерами пропилена рН=7,0. Смеситель внутри снабжен направляющими пластинами, за счет которых происходит смешивание потоков.

Из емкости поз. Е-2 в смеситель поз. С-2 щелочь по мере необходимости подается плунжерным насосом поз. Н-2а,б. Дозировка щелочи в алкилат производится в зависимости от кислотности алкилата.

Из смесителя поз. С-2 нейтрализованный алкилат поступает в емкость поз. Е-3, при этом часть его постоянно отводится в анализаторную на хроматограф.

Алкилат в емкости поз. Е-3 хранится под азотной “подушкой” при постоянном давлении, которое выдерживается автоматически регулятором давления поз. 18-5.

.4 Устройство и принцип действия основного аппарата

алкилирование фенол пропилен

Основным аппаратом для проведения процесса алкилирования является реактор поз. Р-1 а, б, предназначенный для алкилирования фенола тримерами пропилена.

Аппарат представляет собой вертикальный цилиндрический сосуд поз. 1 с верхней поз. 3 и нижней поз. 2 крышками, выполненные из нержавеющей стали. Цилиндрическая часть соединена с крышкой и днищем шпильками. Фланцевые соединения выполнены по типу «шип - паз». Между цилиндрической частью и днищем расположена решетка поз. 4, предназначенная для удерживания слоя катализатора. Решетка представляет собой продольные и поперечные металлические пластины, обтянутые сеткой с мелкой ячейкой на свету 0,25х0,25мм, которая исключает провал катализатора. Катализатор внутри аппарата расположен по насыпному методу. Реакционная смесь проходит через слой катализатора, где происходит реакция алкилирования на активных центрах катализатора. Алкилат выходит из реактора через фильтр поз. 5, встроенный в центр штуцера поз. З. Фильтр представляет собой цилиндр с множеством отверстий, обтянутый металлической сеткой с мелкой ячейкой на свету 0,25х0,25мм.

Сбоку нижней крышки врезан штуцер поз. А для входа реакционной смеси, выход прореагировавшей смеси осуществляется через штуцер поз. Б, врезанный в верхнюю крышку. Загрузка катализатора происходит через штуцер поз. В, установленный в крышке реактора под углом к основной оси аппарата, выгрузка происходит штуцер поз. Ж, расположенного внизу цилиндрической части аппарата, который также можно использовать в качестве люка для монтажа и осмотра внутренних устройств. В нижней точке аппарата врезан штуцер поз. Д, предназначенный для опорожнения реактора от продукта перед выгрузкой катализатора и ремонтом аппарата.

Снаружи к цилиндрической части приварена опора, состоящая из юбки и десяти лап. Технические характеристики: