Материал: Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Технология материалов электронной техники». Новокрещенова Е.П

ФГБОУ ВПО «Воронежский государственный

технический университет»

Кафедра полупроводниковой электроники

и наноэлектроники

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к выполнению лабораторных работ

по дисциплине

«Технология материалов электронной техники»

для студентов направления 210100.62

«Электроника и наноэлектроника»,

профиля «Микроэлектроника и твердотельная электроника»

заочной формы обучения

Воронеж 2014

Составитель канд. техн. наук Е.П. Новокрещенова

УДК 621.382

Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Технология материалов электронной техники» для студентов направления 210100.62 «Электроника и наноэлектроника», профиля «Микроэлектроника и твердотельная электроника» заочной формы обучения / ФГБОУ ВПО «Воронежский государственный технический университет»; сост. Е.П. Новокрещенова. Воронеж, 2014. 48 с.

В методические указания включены лабораторные работы по основным разделам дисциплины «Технология материалов электронной техники». Приведены вопросы для самопроверки и библиографический список.

Методические указания предназначены для студентов третьего курса.

Методические указания подготовлены в электронном виде в текстовом редакторе MS WORD 2007 и содержатся в файле Лаб. зо ТМЭТ.docх.

Табл. 5. Ил. 13. Библиогр.: 8 назв.

Рецензент канд. физ.-мат. наук, доц. Е.П. Николаева

Ответственный за выпуск зав. кафедрой

д-р физ.-мат. наук, проф. С.И. Рембеза

Издается по решению редакционно-издательского совета Воронежского государственного технического университета

© ФГБОУ ВПО «Воронежский государст-

венный технический университет», 2014

1. Лабораторная работа № 1 Измерение плотности дислокаций в германии и кремнии

Цель работы: ознакомление с металлографическим методом выявления дислокаций в монокристаллах полупроводников и определение плотности дислокаций в образцах германия и кремния.

Одним из наиболее важных для полупроводников типов структурных дефектов являются дислокации – одномерные (линейные) несовершенства кристаллической решетки.

Дислокации – дефекты кристалла, представляющие собой линии, вдоль и вблизи которых нарушено характерное для кристалла расположение атомных плоскостей. Эти линии не обязательно являются прямыми, но они образуют в кристалле границу определенной области, которая сдвинута по отношению к остальным частям кристалла. Можно дать и такое определение дислокации – это особого рода искажения кристаллической структуры, возникающие вследствие сдвигов отдельных областей кристалла в процессе роста или при пластической деформации.

Элементарной дислокацией является краевая дислокация, которая может возникать вследствие сдвига одной области кристалла относительно другой, при этом число атомных плоскостей в области сдвига различается на единицу (рис. 1.1).

Краевую дислокацию можно представить как линейный дефект, созданный введением (или удаление) дополнительной вертикальной атомной полуплоскости ABCD (рис. 1.1). Нижний край дополнительной полуплоскости образует линию дислокации AD, простирающуюся вдоль всего кристалла перпендикулярно плоскости чертежа. Краевая дислокация всегда возникает в плоскости, перпендикулярной вектору сдвига. Обычно краевую дислокацию обозначают символом , где вертикальная черта соответствует добавочной полуплоскости, а горизонтальная – направлению скольжения, или плоскости скольжения, дислокации.

Рис. 1.1. Схема образования краевой дислокации в кристалле

Если лишняя полуплоскость находится в верхней части кристалла, то дислокацию называют положительной и обозначают , если в нижней части, то отрицательной и обозначают T. Важнейшей характеристикой дислокаций является вектор Бюргерса , определяющий меру сдвига, вызываемого движением дислокации, и величину связанной с ней упругой энергии. В реальном кристалле (рис. 1.2, б) проведем по правилу правого винта контур, который был бы замкнутым в идеальном исходном кристалле (рис. 1.2, а). Замыкающий вектор АВ представляет собой вектор Бюргерса. Поскольку дислокация является границей области пластического сдвига в кристалле, вектор Бюргерса есть не что иное, как вектор сдвига.

Как видно, в случае краевой дислокации ее вектор Бюргерса перпендикулярен оси дислокации. Величина вектора Бюргерса дискретна, она равна межатомному расстоянию или кратна ему. Символ вектора Бюргерса показывает его направление и абсолютную величину. Общее обозначение дислокации в решетке алмаза a/n<hkl>, где <hkl> обозначает направление вектора Бюргерса, а – его абсолютную величину. Упругая энергия дислокации пропорциональна . Вектор Бюргерса не изменяет ни величины, ни направления на протяжении всей линии дислокации. В решетке типа алмаза простыми дислокациями являются дислокации с направлениями <110>. Это краевая, винтовая и так называемая 60 -ная. В краевой дислокации ось дислокации совпадает с направлением , а вектор Бюргерса с [110], т.е. перпендикулярен оси, плоскость ее скольжения (001). Винтовая дислокация возникает в плоскости кристалла, параллельной вектору сдвига, и дислокацию можно представить себе как результат смещения части кристалла относительно другой на постоянную решетки (рис. 1.3).

Рис. 1.2. Контур и вектор Бюргерса краевой дислокации

Сдвиг параллелен оси дислокации. Искажение решетки в данном случае проявляется в том, что вблизи оси винтовой дислокации AD ряды атомов изгибаются и подравниваются к нижнему ряду атомов, то есть располагаются по спирали или винтообразно. Винт может быть правым и левым. 60 -ная дислокация имеет плоскость скольжения (111). Ось дислокации и вектор Бюргерса a/2<110> расположены по разным направлениям системы <110> под углом 60 друг к другу.

Рис. 1.3. Схема образования винтовой дислокации в кристалле

Особенностью этой дислокации является то, что атомы, образующие край полуплоскости, имеют ненасыщенные (оборванные) связи. Это существенно влияет на взаимодействие с электрически активными центрами в кристалле. В краевой дислокации край полуплоскости может иметь по две оборванные связи на каждый атом или совсем не иметь их.

Дислокации могут оказывать либо прямое, либо косвенное влияние на электрофизические параметры полупроводникового материала: прямое – из-за присутствия в запрещенной зоне электронных состояний, связанных с дислокацией, косвенное – из-за наличия примесных атмосфер, выделения примеси и ускоренной диффузии вдоль линии дислокации.

Изменение электрических свойств полупроводников, происходящее вследствие прямого влияния дислокации, обусловлено появлением новых энергетических уровней, соответствующих электронным состояниям, возникающим на дислокациях из-за наличия ненасыщенных связей. Действительно, атомы, которыми заканчивается лишняя полуплоскость, образующая краевую дислокацию, имеют по одной ненасыщенной валентной связи. Поэтому краевая дислокация имеет характер акцептора. Следовательно, дислокации должны обеспечивать дополнительную проводимость, увеличивать обратные токи, влиять на время жизни, пробой.

С влиянием примесей связаны косвенные эффекты. Дислокации взаимодействуют с точечными дефектами вследствие стремления к уменьшению свободной энергии системы. В результате взаимодействия атомы примеси распределяются в решетке неравномерно, группируясь, как правило, вблизи дислокации и образуя примесные атмосферы («облака Котрелла»). Количество примесных атомов, скопившихся у дислокаций, зависит от температуры: при высокой – атмосферы рассасываются, при более низкой – образуются вновь.

Образование облаков атмосфер точечных дефектов вокруг дислокаций может существенным образом влиять на проявление их электрических свойств, меняя иногда сам механизм воздействия дислокаций на электрофизические свойства материала и созданного на его основе прибора.

Для выявления дислокаций используют следующие два важных их свойства:

– в окрестности линии дислокации кристаллическая решетка сильно деформирована и обладает большей энергией, чем в остальных частях кристалла;

– краевая дислокация может быть как истоком, так и стоком внедренных атомов и вакансий.

Существует много косвенных и прямых методов выявления и подсчета дислокаций: металлографический, метод декорирования, рентгеновский, метод фотоупругости, методы электронной микроскопии, метод бомбардировки и другие.

Каждый метод имеет свою чувствительность и область применения, характеризуется своими достоинствами и недостатками. Наиболее широкое применение получили металлографический и рентгеновский методы.

Дифракционные методы (рентгеновский и электронно-микроскопический) основаны на использовании рентгеновских и электронных лучей и имеют общую основу в том, что в области дислокации изменяется интенсивность дифракционных лучей. За счет разности в интенсивности в совершенной области кристалла и в несовершенной вблизи дислокации на рентгеновском или электронно-микроскопическом изображении наблюдаются дислокации (дифракционный контраст). Отличие этих двух методов в разрешающей способности, которая определяется, главным образом, шириной изображения дислокации. В рентгеновских методах эта величина порядка 5 мкм, предельная величина плотности дислокаций, которые можно изучать этим методом, порядка 10⁶ см^-2. Метод не позволяет проводить непрерывное наблюдение за дислокациями, невозможно изучение динамических эффектов. Преимуществом метода является возможность исследования сравнительно толстых образцов без их разрушения. Электронно-микроскопический метод имеет высокую разрешающую способность, ширина изображения дислокации составляет около 100 Å, благодаря чему можно изучать кристаллы с высокой плотностью дислокаций до 10¹² см^-2, он позволяет наблюдать динамику дислокационных процессов в кристаллах (скольжение, переползание, размножение и др.). Однако изучать в просвечивающей электронной микроскопии можно лишь тонкие фольги или тонкие пленки, прозрачные для электронов, толщина которых не превышает 0,2 мкм.

Метод декорирования основан на взаимодействии примеси с дислокацией и тенденции примеси скапливаться на дислокации (декорировать линии дислокации), образуя частицы, которые можно наблюдать в оптическом микроскопе. Частицы должны быть достаточно малыми, чтобы можно было разрешить дислокации, но в тоже время достаточно большими, чтобы они были видимы в оптическом микроскопе. Метод позволяет выявлять дислокации по всей их длине и пригоден для изучения всей геометрии распределения дислокаций в кристалле. Метод требует подбора примеси и режима температурной обработки. Основные недостатки метода: термическая обработка образца может разрушить дислокационную конфигурацию, что приведет к наблюдению структуры отожженного образца; дислокации закрепляются выделениями, поэтому их движение затруднено. Если в электронном микроскопе наблюдаются «живые» дислокации, то при декорировании наблюдаются «препарированные» дислокации.

Метод избирательного травления граней кристаллов в кристаллографии известен давно, но раньше он применялся как один из способов определения симметрии кристалла. При травлении (растворении) кристалла на его поверхности образуются ямки с теми или иными очертаниями, которые называются фигурами травления. Симметрия их определяется элементами симметрии, перпендикулярными данной грани. Следовательно, по форме фигур травления можно судить об ориентации поверхности. В настоящее время травление применяется почти исключительно с целью выявления дислокаций.

Металлографический метод –

Метод избирательного травления

Об избирательном травлении говорят, когда ямки травления возникают в точках выхода на поверхность тех или иных дефектов. Это могут быть не только линейные, но и точечные дефекты. Там, где имеется нарушение в размещении атомов, их химический потенциал выше, и они более активно вступают в химическое взаимодействие с окружающей средой. Для того, чтобы зародились ямки на атомно-гладком участке грани, надо вырвать атомы из слоя, для этого требуется затрата энергии. Если травитель слишком активный, то разница в вероятности зарождения ямок на гладком и нарушенном участках может стираться. В этом случае избирательность образования ямок в местах выхода дефектов отсутствует.

Характеристикой активности взаимодействия кристалла с травителем служит скорость травления. Чтобы травление было избирательным, его нужно проводить при небольшой скорости травления. Травитель должен быть таким, чтобы соблюдалось определенное соотношение между глубиной и шириной ямки. В качестве характеристики процесса травления вводят скорость травления глубины ямки V_n и скорость ее расширения Vt - рис. 1.4 а.

а б

Рис. 1.4. а – Дислокационная ямка травления;

б – ямка в случае точечного дефекта

Если травитель таков, что V_t ≫ V_n , то ямка расплывается и заметна не будет. Травитель при этом приобретает полирующие свойства. Хорошо различимые ямки получаются при V_n ≥ 0,1 V_t. Иметь хороший полирующий травитель необходимо для подготовки поверхности к последующему избирательному травлению.

Процесс углубления ямки в случае точечного дефекта быстро прекращается, как только дно ее приближается к слою с правильным расположением атомов. Ямка продолжает расширяться, и у нее образуется плоское дно – рис . 1.4 б.

Ямка, образующаяся в месте выхода на поверхность дислокации, будет остроконечной, так как линия дислокации не может оборваться внутри кристалла, а является протяженной в его объеме. Величина скорости V_n в случае дислокационной ямки со временем постепенно уменьшается, так как затрудняется отвод продуктов реакции со дна ямки по мере ее углубления. На глубине ямки и скорость V_t будет меньше, чем у поверхности. В итоге ямка становится остроконечной. При длительном травлении, поскольку V_t ближе к поверхности, ямка имеет тенденцию расплываться. Оптимальное время травления определяется, с одной стороны, необходимостью получения ямки достаточных размеров, а с другой - требованием четкости ее границ.

Травление краевых и винтовых дислокаций протекает, как правило, с одинаковой скоростью. Краевые дислокации дают более симметричные ямки. Травление выявляет как перпендикулярные поверхности, так и наклонные дислокации. Обычно при наклонном выходе дислокаций на поверхность, подвергающуюся травлению, получаются асимметричные ямки травления.

Поверхность образца, на котором можно выявить дислокации методом травления, обязательно должна быть определенным образом кристаллографически ориентирована. Образец вырезают из монокристалла так, чтобы его исследуемая поверхность лежала в плоскости (111) или (100).

Связь дислокаций с дислокационными ямками травления может быть объяснена и следующим образом: известно, что нарушение решетки приводит к увеличению энергетических уровней, лежащих в запрещенной зоне. Эти уровни будут заполняться носителями тока, что приведет к возникновению пространственного заряда в одних участках, увеличению носителей тока в других (соседних) участках в области дислокаций. Число носителей тока в области пространственного заряда будет мало. Таким образом, наличие дислокации обусловливает присутствие участков с разной концентрацией носителей тока. Если имеется травитель, химическая активность которого зависит от концентрации носителей, то участки области дислокации (выхода дислокации на поверхность) при травлении будут подвергаться воздействию травителя в иной степени, чем другие участки , поэтому в местах выхода дислокации будут возникать характерные ямки травления.