Материал: Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Технология материалов электронной техники». Новокрещенова Е.П

Дислокационной ямкой травления считается углубление, получаемое в результате избирательного травления, образующееся в местах выхода дислокации на поверхность кристалла. Вид этих ямок травления для плоскости (111) монокристаллах кремния и германия – равносторонний или равнобедренный треугольник, для плоскости (100) – квадрат с вершиной пирамиды в центре.

Для того, чтобы определить плотность дислокаций в слитке Ge или Si методом избирательного травления, поступают следующим образом:

– торец слитка (образец кристалла) шлифуется суспензией микропорошка М-14, М-10 до получения однородной матовой поверхности без рисок. После шлифовки слиток тщательно промывается водой и просушивается легким прикосновением фильтровальной бумаги;

– после промывки образец подвергается химической полировке и травлению для выявления ямок дислокаций.

В связи с тем, что дислокации существенно ухудшают электрические свойства полупроводников, проводится большая работа по снижению плотности ростовых дислокаций в них: получают бездислокационные кристаллы (а, точнее, бездислокационные области), плотность дислокаций в которых менее 10 см^-2. Идея выращивания из расплава бездислокационных кристаллов состоит в том, чтобы новые дислокации не появлялись, а старые, идущие от затравки, выходили на боковую поверхность.

Германий

Химическая полировка образцов производится в растворе состава: CH₃COOH ‑ 15 см³; HF ‑ 10 см³; HNO₃ ‑ 15 см³; Na₂Cr₂O₇ ‑ 0,5 см³ (однопроцентный водный раствор). Время полировки 3 – 5 мин. Затем промывка деионизованной водой и сушка.

Для выявления дислокационных ямок проводится травление в феррицианидном травителе состава: KOH ‑ 12 г; железосинеродистый калий K₃[Fe(CN)₆] ‑ 8 г; H₂O ‑ 100 г. Время травления в кипящем растворе травителя составляет 3 мин. Затем производится промывка слитка горячей водой и сушка фильтровальной бумагой.

Кремний

Химическая полировка проводится в растворе: 2 части HNO₃ и 1 часть HF до появления бурых паров, затем тщательная промывка деионизованной водой и сушка. Избирательное травление для выявления дислокационных ямок осуществляется: для плоскостей {111} в травителе Сиртла, для плоскостей {100} – Секко.

Соста травителя Сиртла: 100 г CrO₃, 200 г H₂O и 200 г HF. Для травления берется 1 часть раствора хромовой кислоты H₂CrO₄ и 2 части HF. Время травления составляет 10 мин, затем промывка деионизованной водой и сушка.

Состав травителя Секко: 44 г бихромата калия K₂Cr₂O₇ на 1 л H₂O и HF. Для травления берется 1 часть раствора и 2 части HF. Время травления 10 мин, затем промывка и сушка.

Подсчет ямок травления производится на металлографическом микроскопе МИМ-7 при увеличении 200^.

Подсчитав число ямок травления, можно приблизительно определить плотность дислокаций (т.е. количество выходов дислокаций на 1 см² протравленной поверхности образца).

Расчет средней плотности дислокационных ямок травления N_дисл производится по формуле

,

где n_ср – среднее количество дислокационных ямок в поле зрения микроскопа; S – площадь поля зрения, см².

Порядок выполнения работы

1. Ознакомиться с устройством и работой металлографического микроскопа (см. описание к МИМ-7).

2. Подсчитать площадь поля зрения микроскопа в квадратных сантиметрах, определив диаметр поля зрения. Для этого поместить на предметный столик объект-микрометр.

3. Поставить образец на столик микроскопа и добиться отчетливого изображения ямок травления в поле зрения. Просмотреть в соответствии со схемой, приведенной на рис. 1.5, девять полей в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Подсчитать количество дислокационных ямок в каждом поле, записать в таблицу. Рассчитать среднее число ямок травления на торце и подсчитать N_дисл для данного образца. Выбор полей зрения делать в зависимости от диаметра слитка, указанного в таблице.

Рис. 1.5. Схема выбора полей зрения

4. Определить плотность дислокаций для двух образцов .

Контрольные вопросы

1. Структурные дефекты монокристаллов полупроводников.

2. Дислокации и их влияние на свойства кристаллов и характеристики полупроводниковых приборов.

3. Методы выявления дислокаций.

4. Причины возникновения дислокаций в монокристаллах, выращенных из расплава, и технологические меры по снижению их плотности.

5. Требования к травителям для выявления дислокаций.

6. Чем определяется форма дислокационных ямок травления?

7. В чем заключается различие дислокационных ямок травления и ямок, возникающих в случае точечного дефекта? Как объяснить это различие?

8. Кристаллическая структура кремния и германия.

9. В чем заключается метод выявления дислокаций избирательным травлением? На чем он основан?

2. Лабораторная работа № 2 Структурные дефекты в эпитаксиальных пленках

кремния и определение толщины эпитаксиального

слоя методом шарового шлифа и по дефектам упаковки

Цель работы: изучение металлографическим методом структурных дефектов эпитаксиальных пленок Si, выращенных на подложках различной ориентации, измерение толщины пленок по дефектам упаковки и методом шарового шлифа: сравнение результатов измерений толщины эпитаксиальных пленок разными методами.

2.1. Структурные дефекты в эпитаксиальных пленках

Эпитаксиальные композиции полупроводниковых материалов широко используются в современной полупроводниковой электронике. Возможности получения тонких и сверхтонких однослойных и многослойных структур разнообразной геометрии с широкой вариацией состава и электрофизических свойств по толщине и поверхности наращиваемого слоя обусловливают интенсивное внедрение эпитаксиальных методов выращивания в микроэлектронику и интегральную оптику.

В большинстве современных приборов наращиваемый эпитаксиальный слой играет роль активной области будущего полупроводникового устройства. Часто не менее активные функции выполняет и граница раздела между слоями различного состава или между подложкой и наращиваемым слоем, особенно в случае использования стероструктур. В связи с этим к качеству эпитаксиальных композиций предъявляются очень высокие требования. Анализ показывает, что основными структурными дефектами монокристаллических эпитаксиальных пленок полупроводников являются дефекты упаковки, дислокации и дефекты роста.

2.1.1. Дефекты упаковки

Дефекты упаковки (ДУ) обычно возникают на небольших участках поверхности раздела подложка – эпитаксиальный слой, характеризующихся наличием структурного несоответствия по отношению к подложке. Зародившись, ДУ растут вдоль наклонных плоскостей {111} и пересекают ростовую поверхность по направлениям <110>, приводя к появлению характерных геометрических фигур при избирательном травлении поверхности пленки. Различают ДУ типа вычитания и типа внедрения. Используя представления о характере упаковки атомов в гранецентрированной кубической решетке, первые можно представить как результат удаления слоя атомов (АВСВСАВС), в то время как ДУ типа внедрения – как результат введения дополнительного атома слоя (АВСАСВСАВС). Использование модельных представлений, характерных для гранецентрированной решетки, является вполне оправданным в применении к ДУ эпитаксиальных пленок кремния, имеющего решетку типа алмаза. Рост ДУ вдоль наклонных плоскостей {111} приводит к появлению структуры типа перевернутого полиэдра, схематически показанного на рис. 2.1.

Геометрия полиэдра и образующихся при избирательном травлении фигур травления определяется ориентацией подложки. При ориентациях (111), (110), (221), (334) ДУ при травлении выявляются и в виде равносторонних треугольников, при ориентации (112) – равнобедренных треугольников, при ориентации (100) – квадратов и ориентации (114) – трапеций.

Из рис. 2.1 следует, что если ДУ образуются на поверхности раздела подложка пленка, то размер выявляемых при травлении фигур находится в прямой геометрической связи с толщиной пленки: по мере стравливания пленки размер фигур травления уменьшается, и они полностью исчезают после полного удаления пленки. Если при травлении выявля-

а б

Рис. 2.1. Дефекты упаковки в эпитаксиальном слое кремния: а – ориентация подложки (111); б – ориентация подложки (100)

ются фигуры разных размеров, то это свидетельствует о том, что ДУ образуются не только на поверхности растущей пленки в процессе эпитаксии.

Кроме замкнутого полиэдра, показанного на рис. 2.1, возможно образование фигур других типов. Достаточно часто ДУ выявляются при травлении в виде незамкнутых («частичных») геометрических фигур. Это происходит в тех случаях, когда ДУ не распространяются по всем плоскостям {111}. результатом чего является образование линейных ДУ и связанных с ними частичных дислокаций Шокли и частичных «вершинных» дислокаций. При достаточно большой плотности ДУ и (или) при больших толщинах пленок отдельные ДУ могут перекрываться, что приводит к дополнительному усложнению выявляемых при травлении фигур.

Основные источники ДУ следующие: загрязнения, вносимые в эпитаксиальный слой из реактора; загрязнения и механические повреждения на поверхности подложки и различные дефекты, присутствующие в подложке в непосредственной близости от ее рабочей поверхности. Дефекты упаковки можно изучать методами электронной микроскопии, рентгеновской дифракции, металлографии и дифракции медленных электронов.

Наиболее простой метод наблюдения ДУ основан на большей травимости дефектно уложенных плоскостей. Лучшими травителями для кремния являются:

– травитель Сиргла состава: I часть 33 %-ного водного раствора CrO₃ + 2 части НF (49 %);

– травитель Дэша состава: 3 части HNO₃ (70 %) + 12 частей СН.СООН (ледяная) + 1 часть НF (49 %);

– травитель Секко состава: 1 часть водного раствора K₂Cr₂O₇ (44 г K₂Cr₂O₇ на 1 л Н₂О) + 2 части НF (49 %).