2.1.2. Дислокации

При получении гомоэпитаксиальных композиций температурные коэффициенты линейного расширения подложки и пленки практически одинаковы, а величины несоответствий периодов решетки, обусловленные разным уровнем их легирования, обычно не превышают 10^-4 – 10^-5. В этих условиях важную роль в дефектообразовании наряду с дефектами, генерируемыми в пленке в процессе ее наращивания, играют дефекты, наследуемые из подложки, а также термомеханические напряжения.

Используемая для эпитаксиального наращивания пластина обычно помещается на графитовый подложкодержатель, который нагревается с помощью индуктора. Температура эпитаксии составляет, как правило, 1473 К. Неоднородный нагрев подложки или недостаточно хороший контакт между подложкодержателем и пластиной часто приводит к неоднородному нагреву пластины. Возникающие в результате этого температурные градиенты могут быть настолько велики, чтобы обусловленные ими термомеханические напряжения превысили напряжения сдвига, требуемые для пластического течения, и обусловили образование дислокаций. Возникающие при этом дислокации имеют распределение, зависящее от кристаллографической ориентации. В пластинах, ориентированных по {111}, оно имеет тройную симметрию, а в пластинах, ориентированных по {100}. четверную. Этот механизм зарождения дислокаций действует на протяжении всего процесса осаждения пленки, так как термомеханические напряжения при этом сохраняются.

При малых несоответствиях периодов решетки наклонные к границе раздела дислокации, содержащиеся в подложке, наследуются наращиваемым эпитаксиальным слоем. При этом плотность дислокаций в пленке, как правило, равна или ниже плотности дислокаций в подложке.

Известно, что в малодислокационных монокристаллах полупроводников в значительных концентрациях присутствуют микродефекты, в первую очередь дислокационные микропетли, образование которых обусловлено скоплением собственных или примесных точечных дефектов. При выходе на поверхность подложки такие дислокационные петли являются источником дислокационных диполей, распространяющихся в эпитаксиальный слой. При высокой плотности дислокационных микропетель в подложке они являются основным источником дислокаций в наращиваемом слое.

В тех случаях, когда период решетки подложки отличается от периода решетки наращиваемой пленки, на границе между подложкой и пленкой появляются напряжения, обусловленные несоответствием решеток. В кристаллическом поле подложки структура нарастающей фазы упруго деформируется, между подложкой и нарастающей пленкой образуется промежуточный (переходный) слой. который и обеспечивает эпитаксиальное наращивание. При этом возникает изгибающий момент, который приводит к изгибу всей композиции. Продольное напряжение, возникающее в пленке, дается выражением

, (2.1)

где Е – модуль Юнга; b – вектор Бюргерса;  – коэффициент Пуассона; h_s и h_f – толщина подложки и пленки соответственно; R – радиус кривизны структуры. Если такое напряжение превысит предел текучести материала, происходит зарождение дислокаций несоответствия. Эти дислокации располагаются на определенном расстоянии друг от друга, которое зависит от степени несоответствия параметров, характера связей, упругих констант материала. Схема образования дислокаций несоответствия представлена на рис. 2.2.

Рис.2.2. Схема образования дислокаций несоответствия

2.1.3. Дефекты двойниковой природы

В эпитаксиальных пленках наблюдаются два типа дефектов двойниковой природы: трипирамидальные дефекты и микродвойниковые ламели. Эти дефекты наиболее характерны для эпитаксиальных пленок кремния и часто сопутствуют друг другу.

Трипирамидальные дефекты наблюдаются только в пленках, выращенных на подложках (111), и выявляются в виде бугорков, в идеале имеющих форму правильной трехлучевой звезды. В реальных пленках бугорки представляют собой менее правильные фигуры: часто лучи звезды выявляются в виде сегментов, иногда один из лучей вообще отсутствует. Трипирамиды обычно зарождаются на поверхности раздела пленки с подложкой, и размер их увеличивается по мере, наращивания пленки. В центре такого рода дефектов, как правило, присутствует треугольная площадка сечением несколько сотен нанометров, имеющая структурное несоответствие относительно подложки. Дефекты, связанные с трипирамидами, по внешнему виду аналогичны ДУ. Они возникают на поверхности раздела подложка – пленка, растут вдоль наклонных плоскостей {111} и пересекают поверхность вдоль направлений <110>. Эти дефекты представляют микродвойниковую ламель с однократным двойникованием относительно одной из наклонных плоскостей {111} матрицы. Основная причина образования дефектов двойниковой природы поверхностные загрязнения углеродом в виде фазы -SiC.

Кремниевые центры роста, зарождающиеся на карбидных включениях, могут быть разориентированы относительно других центров роста, зарождающихся на поверхности кремниевой подложки. Этот разориентироваиный центр роста образует треугольную «сердцевину» дефекта. После того, как он достигает определенных размеров, происходит повторное двойникование относительно наклонных плоскостей {111}, в результате чего образуются индивидуальные пирамидальные сегменты. Это последующее двойникование может происходить либо спонтанно, либо на ступенях роста подложки.

Так же, как и в случае ДУ. основными мерами борьбы с дефектами двойниковой природы являются устранение поверхностных загрязнений подложки и проведение процессов эпитаксиального наращивания в условиях, исключающих дополнительное загрязнение ростовой поверхности.

2.2. Экспериментальная часть

Основными параметрами, определяющими пригодность эпитаксиального слоя для использования при изготовлении полупроводниковых приборов и интегральных микросхем, являются концентрация носителей заряда, плотность дефектов и толщина слоя. Таким образом, толщина эпитаксиального слоя представляет собой важный физический параметр, требующий контроля.

2.2.1. Метод окрашивания шлифов

Данный метод основан на изготовлении косых или сферических шлифов с последующим их окрашиванием путем электрохимического нанесения меди, химического травления или анодного окисления.

Метод косого шлифа

Схема метода косого шлифа показана на рис. 2.3.

Рис. 2.3. Схема метода косого шлифа

Для проведения измерений со стороны эпитаксиального слоя изготавливается косой шлиф под некоторым углом . поверхность которого химически окрашивается для выявления и наблюдения границы эпитаксиального слоя с подложкой. Затем под микроскопом определяется расстояние l от края шлифа до границы пленка – подложка. Зная угол а, определяют толщину пленки (d) по формуле

d = lSin  . (2.2)

Если угол неизвестен, то для определения d можно использовать интерференционный метод. В этом случае d измеряется по числу интерференционных полос, укладывающихся на поверхности шлифа от края до выявленной границы с подложкой. Так как расстояние между двумя соседними полосами интерференции равно половине λ/2 монохроматического света интерференционного микроскопа, то

, (2.3)

где т – число полос.

Для окрашивания шлифа применяется несколько химических составов в зависимости от типа эпитаксиальной структуры.

Для кремниевых структур п-р- и p-n- типов – травитель состава: 50 мл HF + 8 капель HNO₃; для пп⁺ и рр⁺ – 30 мл HF + 15 мл H₂O₂.

Для измерения толщины очень тонких (порядка 0,1 мкм) кремниевых эпитаксиальных слоев со структурой р-п используется метод анодного окисления. Образец с косым шлифом служит анодом электролитической ванны с электролитом (раствор KNO₃). золотая пластина – катодом. Время окисления 1 мин при плотности тока 50 мА/см². На поверхности косого шлифа возникает ярко окрашенная окисная пленка с резким изменением цвета на границе р-п-перехода.

Метод сферического шлифа

Если надо получить информацию об однородности толщины пленки по площади эпитаксиальной структуры, то необходимо использовать метод сферического шлифа. Данный метод заключается в том. что при изготовлении шлифа используется шар большого диаметра (25 – 150 мм), на который нанесена эмульсия алмазного порошка. Средний размер абразива составляет 1 мкм, причем следует тщательно контролировать состав фракции, так как зерна большего диаметра оставляют на поверхности шлифа грубые риски и точность измерения падает.

Вышлифованную на поверхности кремниевой пластины с эпитаксиальным слоем круглую лунку также химически окрашивают. С помощью металлографического микроскопа измеряют хорду между двумя окружностями, внешняя из которых образована пересечением лунки с поверхностью пластины. а внутренняя является выявленной границей эпитаксиальный слой – подложка (рис. 2.4).

Рис. 2.4. Схема метода сферического шлифа

Толщина эпислоя определяется по формуле

, (2.4)

где Н – длина хорды контура сферического шлифа, касательной к контуру границы эпитаксиальный слой – подложка; D – диаметр сферической поверхности.

Метод сферического шлифа применим для измерения толщины эпитаксиальных слоев в структурах n-p-, p-n^‑-, n-n⁺-, p-p⁺-типов, если удельное сопротивление эпитаксиального слоя отличается от аналогичного параметра подложки по крайней мере на порядок. Погрешность измерений зависит от толщины слоя. При увеличении толщины пленки от 3 до 25 мкм погрешность уменьшается с 6 до 2 %. Основными источниками погрешности являются несферичность лунки шлифа, возникающая в результате биения шлифующего шара, качество поверхности шлифа и химический состав травителя, от выбора которого зависит четкость выявляемой границы раздела эпитаксиальный слой – подложка.

2.2.2.Измерение толщины эпитаксиальных пленок по дефектам упаковки

Дефекты упаковки зарождаются преимущественно на поверхности подложки на начальной стадии роста эпитаксиального слоя, поэтому размер ДУ, выявляемых селективным травлением, связан с толщиной слоя. Из геометрии ДУ следует, что толщина эпитаксиального слоя d связана с длиной L любой из сторон фигуры травления ДУ соотношениями: d = 0,816L для ориентации (111) и d = 0,707L для ориентации (100).

Дефекты упаковки могут зарождаться не только в начальный момент эпитаксиального роста, но и на более поздних стадиях процесса наращивания пленки. В этой связи для определения толщины эпитаксиального слоя необходимо выбирать фигуры травления наибольших размеров.

2.2.3. Порядок измерений и обработка результатов

1. Ознакомиться с устройством и работой металлографического микроскопа.

2. Определить цену деления окуляра микроскопа. Для этого: на предметный столик микроскопа установить объект-микрометр; получить изображение штрихов объект-микрометра (параллельно делениям окуляра); определить цену деления окуляра по формуле

, (2.5)

где Е – цена деления окуляра; Т – число делений объект-микрометра; Z – цена деления объект-микрометра, равная 0,01 мм; А – число делений окуляра.

3. Поместить на предметный столик микроскопа образец с выявленными структурными дефектами в эпитаксиальных слоях. Определить с помощью микроскопа ориентацию пластин и вид дефектов. Зарисовать характерные дефекты.

4. Измерить длину стороны дефекта упаковки L. Измерения длины ДУ провести не менее трех раз. Результаты занести в табл. 2.1. Вычислить среднее значение толщины эпитаксиальной пленки, вычислить погрешности измерений.

5. Записать окончательный результат.

6. Измерить толщину эпитаксиального слоя методом шарового шлифа, для чего измерить длину хорды Н не менее трех раз. Результаты занести в табл. 2.2. Вычислить среднее значение толщины эпитаксиальной пленки, вычислить погрешности измерений.

Таблица 2.1

Таблица 2.2