7. Сравнить результаты измерений толщины эпитаксиального слоя, полученные разными методами.

Контрольные вопросы

1. Эпитаксиальный рост пленок.

2. Структурные дефекты в эпитаксиальных слоях и механизмы их образования.

3. Влияние структурных дефектов на свойства эпитаксиальных пленок.

4.  Методы измерения толщины эпитаксиальных пленок.

5. Газофазная эпитаксия кремния.

3. Лабораторная работа № 3 Определение ориентации монокристаллических слитков кремния оптическим методом

Цель работы: ознакомление с методами ориентации монокристаллических слитков полупроводников: экспериментальное определение угла отклонения плоскости среза образцов кремния от кристаллографической плоскости (111) или (100).

Кристаллографическая решетка таких полупроводников, как германий и кремний, относится к структуре типа алмаза и обладает анизотропией. Анизотропия – это явление, заключающееся в том, что физические (механические, электрические и др.) свойства тела различны по разным направлениям.

В технологии изготовления полупроводниковых приборов и интегральных схем анизотропия полупроводникового материала имеет большое значение. Так, силы кристаллической анизотропии сказываются на процессах травления, растворимости полупроводников в металлах и т.п.

Кристаллографическая ориентация играет важную роль в процессах изготовления интегральных схем. Так, например, процесс окисления кремния зависит от кристаллографической ориентации. Установлено, что на участке линейной зависимости роста окисла от времени скорость окисления на плоскости (100) < (110) < (111). Эксперименты по термическому окислению кремния во влажном кислороде при 1100 С показали следующие значения скорости окисления: грань (100) – 0,502 нм/с; грань (110) – 0,577 нм/с; грань (111) – 0,580 нм/с.

Эффект кристаллографической ориентации четко наблюдается при диффузии бора в обычный эпитаксиальный кремний и в кремний с диэлектрическими изолирующими слоями. Скорость диффузии бора в кремний в окислительной среде в направлении <100> примерно в два раза больше, чем в <111> и <110>.

Использование ориентации (100) при управляемом травлении позволяет получать на пластинах (100) изолирующие канавки глубиной 50 мкм при ширине выреза в окисле 1 мкм. Это объясняется тем, что плоскость (100) пересекается под углом 5444 четырьмя плоскостями (111). Применяя селективный травитель, который растворяет кремний в направлении [100] во много раз быстрее, чем в направлении [111], глубину канавки можно задавать шириной выреза в окисной маске (скорость травления в [100] равна 50 мкм/ч, а в [111] равна 1 мкм/ч.

Для получения пластин полупроводниковых материалов, ориентированных в заданной плоскости, производят ориентацию слитков. Известно, что монокристаллы выращивают в определенном кристаллографическом направлении. Несмотря на высокие требования к технике выращивания могут наблюдаться случаи, когда у выращенного монокристалла геометрическая ось не совпадает с кристаллографической осью.

Для определения кристаллографической ориентации слитков существует несколько методов: ориентация по внешним морфологическим признакам, рентгеновский, оптическая ориентация по световым фигурам.

Ориентация по внешним морфологическим признакам

Кремний так же, как и германий, относится к гексаоктаэдрическому классу, поэтому при росте в условиях самоориентации преимущественная форма роста представляет октаэдр, то есть фигуру, ограненную совокупностью плоскостей (111). При выращивании монокристалла на монокристаллической затравке можно получить рост при любой ориентации затравки, но вероятность такого роста различна для разных направлений и условий выращивания.

Выращенные из расплава объемные монокристаллы имеют различный внешний вид в зависимости от условий и кристаллографического направления выращивания. Основная часть монокристалла, вытянутого из расплава, имеет обычно цилиндрическую форму с «ребрами» на поверхности, которые проявляются в местах пересечения поверхности кристалла плоскостями {111}. Количество «ребер» в зависимости от условий при выращивании: в направлении <111> – три или шесть, в направлении <100> ‑ четыре или восемь.

Необходимо заметить следующее. В условиях выращивания по методу Чохральского (вытягивания из расплава) стремление к октаэдрической огранке должно приводить к многоугольной форме слитка, но поверхностное натяжение стремится придать сечению слитка форму круга.

При выращивании в направлении <111> в сечении начальной (конусной) части слитка часто можно наблюдать появление шести боковых плоскостей {111} октаэдра.

Таким образом, по количеству «ребер» на боковой поверхности слитка, либо по четко выраженным граням на расширяющейся части слитка можно установить, в каком кристаллографическом направлении выращивался монокристаллический слиток.

Рентгеновский метод ориентации

Принцип метода основан на отражении монокристаллических рентгеновских лучей от системы кристаллографических плоскостей {hkl}. Отражение происходит при углах , удовлетворяющих условию Вульфа-Брегга

,

где d_hkl – межплоскостное расстояние;  ‑ длина волны рентгеновских лучей; n – порядок отражения; n = 1, 2, 3, …

Зная d_hkl для соответствующей системы кристаллографических плоскостей, рассчитывают значение . При этом учитывают, что вследствие особенностей структуры типа алмаза для некоторых плоскостей отражения низких порядков (n = 1, 2 и т.д.) могут гаситься. В таблице приведены значения углов  для кремния при использовании излучения Cu ‑ линия (Cu K_) = 0,1539 нм.

Для ориентации может быть использована любая рентгеновская установка, снабженная приспособлением для определения углов поворота слитков. Чаще всего в производственных условиях используют дифрактометр УРС-50И и приставку ЖК 78.04.

Оптико-механическое устройство установки позволяет производить подсчет углов относительно первичного пучка рентгеновских лучей с точностью 1. Счетчик располагается под углом 2 по отношению к направлению падающего пучка рентгеновских лучей.

Плоскость торца слитка или пластину, наклеенную на специальный цилиндрический держатель, прижимают к опорной плоскости приставки ЖК 78.04 так, что слиток может вращаться относительно оси, нормальной к плоскости торца (горизонтальная ось), при этом торец слитка, вращаясь, плотно прилегает к опорной плоскости. Вначале торец слитка располагают под углом  относительно направления падающего луча. Если искомая плоскость расположена под углом  к плоскости торца слитка (рис. 3.1), то отраженный луч будет зафиксирован в том случае, когда нормаль к плоскости (hkl) будет лежать в плоскости падения и слиток повернется на угол  относительно нормали к плоскости падения, проходящей через точку падения лучей на образец

Рис. 3.1. Схема ориентировки монокристалла по отражению рентгеновских лучей: 1 – падающий луч; 2 – отраженный луч; 3 – щели коллиматора и счетчика; 4 – ориентируемый слиток;

5 – ориентируемые плоскости; 6 ‑ счетчик

При юстировке слиток вращается вокруг горизонтальной оси при помощи мотора. Вращение слитка вокруг вертикальной оси, нормальной плоскости падения, производят вручную. Скорость вращения слитка вокруг горизонтальной оси выбирают равной 20 об/мин, вокруг вертикальной оси – 2 об/мин. Вблизи максимума отражения скорость вращения уменьшают и окончательную ориентировку производят, попеременно вращая слиток вокруг горизонтальной и вертикальной осей.

Угол  определяют как разность показаний на шкале отсчетного гониометрического устройства установки УРС-50И. Искомая система плоскостей попадает в отражающее положение дважды: при углах на отсчетном устройстве (  ) и ( + ), при этом положение поворота слитка вокруг горизонтальной оси сдвигается на 180. Если при каждом положении слитка, соответствующем условиям отражения, нанести горизонтальную риску, то их параллельность свидетельствует о качественном проведении ориентировки. Предельное положение угла , очевидно, равно углу , то есть, используя рассмотренный метод, нельзя определить отклонения плоскостей от торца слитка больше чем .

Ориентация с помощью метода световых фигур

Метод заключается в следующем. Если предварительно отшлифованный торец монокристаллического слитка протравить в селективном травителе, то на нем образуются фигуры травления в виде ямок травления или выступов, имеющих четкую огранку, соответствующую строению кристаллической решетки. Падающий на торец слитка узкий пучок света отражается от граней ямок и попадает на полупрозрачный экран, на котором наблюдаются отраженные фигуры. В зависимости от того, насколько сильно отклоняется кристаллографическая плоскость от плоскости торца, фигура, образованная отраженным пучком света, будет отстоять ближе или дальше от центра экрана. Точность определения углов ориентации зависит от четкости изображения фигур на экране и, следовательно, от четкости ямок травления на торце слитка.

В качестве селективных травителей для кремния чаще всего используют растворы щелочей: для плоскости (100) – 50 %-ный раствор NaOH, время травления 12 мин при температуре 65 С; для плоскости (111) – 50 %-ный раствор КОН, время травления 3 – 5 мин в кипящем растворе.

Установка ЖК 78.08 для ориентации слитков световым методом состоит из следующих основных механизмов и узлов, показанных на рис. 3.2. Корпус (3) представляет собой сборную конструкцию из двух боковых стенок (передней и задней) и основания, скрепленных между собой винтами. В корпусе устанавливаются и монтируются основные узлы и механизмы.

Рис. 3.2. Общий вид установки ЖК 78.08 ориентации

слитков световым методом

Верхняя плита (4) служит для установки кристаллодержателя, зеркал отражения и угломерной головки. Плита может легко устанавливаться в одном из рабочих положений и фиксироваться зажимом (5). Перемещение плиты, равное 142 мм, производится вручную. Устанавливаемый объект для ориентирования прижимается к базировочной плоскости кристаллодержателя (6) подвижным винтом. Кристаллодержатель устанавливается на плиту до упора и прижимается зажимом. Стол, имеющий базировочную плоскость, при помощи цанги соединен с угломерной головкой, которая обеспечивает поворот стола с ориентируемым объектом на нужный угол.

Угломерная головка(7) предназначается для регистрации величин углов поворота ориентируемого объекта. Цена деления головки 3 мин. Конструкция ее определяется наличием червячной пары и выбором люфта за счет упругости. Экран (8) состоит из жесткой рамы, поворачивающейся на оси, матового стекла и листа из органического стекла, на котором нанесена шкала. Для лучшего наблюдения шкалы она подсвечивается через ползушку, которая вместе с экраном может перемещаться по шариковым направляющим в направлении оптической оси. Перемещение экрана в этом направлении возможно на 36 мм. При установке экрана перпендикулярно к лучу, отраженному от образца (или от зеркала), его легко можно повернуть вокруг оси и зафиксировать полученное положение цанговым зажимом. Механизм подъема (9) служит для перемещения экрана. Червячная пара механизма подъема является самотормозящей, вследствие чего положение экрана сохраняется. Регулировка направления луча осуществляется при помощи направляющих, имеющих на корпусе фонарь (1). Фонарь состоит из лампы накаливания СП-68 с патроном диафрагмы и конденсаторных линз. Фотообъектив «Юпитер 11» (фокусное расстояние 135 мм) (2) имеет подставку, которая устанавливается на плиту. Наводка на фокус и регулировка диафрагмы объектива осуществляется системой шестерен.

Питание от электрической сети к установке подается на электрический блок (10), в который входит понижающий трансформатор, потенциометры для регулировки лампы накаливания и ламп подсвета экрана, тумблер, сигнальная лампа и плита, на которую подается через входное отверстие в корпусе питание от сети. Данный узел при помощи ручки легко вдвигается в корпус установки и крепится на передней стенке.

Зеркало нижнее и зеркало верхнее предназначены для отражения лучей и легко поворачиваются вокруг оси при помощи ручки в нужное положение, которое фиксируется цанговым зажимом.

Оптическая система установки приведена на рис. 3.3. В качестве источника света используется лампа накаливания (1) с нитью накала, имеющей точечную проекцию на плоскость,