Курсовая работа (т): Методика выполнения измерения содержания ацетилсалициловой кислоты в таблетках титриметрическим методом

.2.4 Метод титриметрии

Титриметрия - это метод количественного анализа, в котором содержание определяемого вещества (C1) рассчитывают на основании закона эквивалентов (C1·V1= C2·V2) исходя из точно измеренного количества (объема - V2) титранта - раствора, затраченного на взаимодействие с определяемым веществом. Титрант добавляют к анализируемому (титруемому) раствору небольшими порциями (процесс титрования) до достижения конечной точки титрования (КТТ), которую устанавливают по изменению цвета индикатора или какого-либо физико-химического свойства раствора. В общем случае КТТ не совпадает с теоретически рассчитанной точкой эквивалентности (ТЭ) (момент титрования, когда достигнуто эквивалентное соотношение реагирующих веществ).

Основным преимуществом титриметрии является возможность использования для целей количественного анализа реакций различных типов: кислотно-основных, окислительно-восстановительных, комплексообразования. Данный метод отличается экспрессностью, высокой точностью полученных результатов (0,1-0,5 %), простотой, возможностью автоматизации (применение полностью автоматизированных высокоточных титраторов) и сравнительно низкой стоимостью, определяемой затратами на необходимые в процессе анализа химические реагенты.

Однако точность определения веществ титриметрическим методом может снизиться при работе со значительно разбавленными анализируемыми растворами, а также при несоблюдении условий выполнения эксперимента, установленных в стандартных методиках выполнения измерений. Основным источником систематических погрешностей в титриметрии является несовпадение конечной точки титрования и точки эквивалентности. Для снижения величины систематической погрешности рекомендуют проводить холостое титрование. Его цель - контроль изменения окраски индикатора. Чувствительность (10^-10 моль /дм³) титриметрии зависит от свойств аналита, природы матрицы образца, применяемого способа титрования и фактически определяется чувствительностью аналитической реакции, лежащей в основе метода [11].

Для анализа ацетилсалициловой кислоты используют метод кислотно-основного титрования. Особенности его применения для данного вещества будут описаны в пункте 1.3

.3      Характеристика выбранного метода определения

В данной работе для определения содержания ацетилсалициловой кислоты в таблетках используется метод кислотно-основного титрования. Этот метод титрования применяется для определения ацетилсалициловой кислоты в таблетках аспирина, с различным содержанием основного действующего вещества (от 0,250 до 0,500 г). При помощи данного метода можно титровать смеси, определяя содержание каждого компонента в отдельности. При титровании кислоты основанием происходит постепенное изменение кислотности среды, которое выражается водородным показателем рН.

Для установления КТТ в данном методе используют кислотно-основные индикаторы.

При выборе индикатора руководствуются следующими практическими правилами. При титровании слабой ацетилсалициловой кислоты сильным основанием NaOH, необходимо использовать индикаторы, изменяющие окраску в щелочной среде. При выборе индикатора желательно, чтобы изменение окраски было наиболее контрастным и резким. С этой целью в кислотно-основном титровании иногда применяют смешанные индикаторы.

В основе определения содержания ацетилсалициловой кислоты в таблетках лежит метод с применением кислотно-основного индикатора - фенолфталеина.

Кислотно-основные индикаторы реагируют на значение рН. Интервал перехода окраски индикатора находится в диапазоне значений (рk ± 1) и является строго индивидуальной характеристикой. Так, применяемый в работе индикатор, фенолфталеин в кислой среде бесцветен, в интервале рН = 8-10 он приобретает малиновую окраску. На ширину интервала перехода окраски кислотно-основных индикаторов оказывают влияние такие факторы, как температура, наличие в растворе солей, органических растворителей, белковых соединений и др. [12].

При проведении анализа протекает реакция ацетилсалициловой кислоты с гидроксидом натрия, с образование салицилата натрия:

+ NaОН = Na⁺ + Н₂О

Расчет содержания кислоты ацетилсалициловой (X, г) в таблетках проводят по формуле:

Х=  (1.2),

где: V- объем раствора гидроксида натрия (0,1 М), пошедший на титрование, мл;- навеска порошка растертых таблеток, взятая для анализа (0,3 г);- средняя масса одной таблетки в граммах, определенная по методике ГФ

ХI, ч. II, С. 156;

К - поправочный коэффициент к концентрации титранта;

Т - титр стандартного раствора по определяемому веществу.

Вся посуда, используемая в эксперименте, должна быть тщательно вымыта - вода должна равномерно смачивать стенки посуды, не оставляя капель. Мерная посуда (колбы, пипетки, бюретки) должна быть предварительно откалибрована, поскольку реальная ёмкость посуды часто отличается от той, которая обозначена на маркировке. Для калибровки посуду взвешивают на аналитических весах, затем заполняют дистиллированной водой и снова взвешивают. По массе воды определяют реальную ёмкость посуды.

Мерные колбы и пипетки нельзя брать за расширенные части, так как от тепла рук происходит расширение стекла, и объём посуды может измениться. Поверхность жидкости в пипетках и мерных колбах имеет вогнутую форму. Отсчёт объёма производится по нижнему краю мениска жидкости в случае прозрачных растворов и по верхнему краю в случае непрозрачных или сильно окрашенных.

Взятие аликвотных частей является ответственной операцией в титриметрическом анализе. Набрав пипеткой определённый объём жидкости дают ему свободно вытечь в колбу. Затем на несколько секунд прикасаются кончиком пипетки к стенке колбы. Выдувать остаток раствора, который всегда остаётся в пипетке не следует.

Рабочее место должно быть хорошо освещено. Под колбу, в которой производят титрование, подкладывают лист белой бумаги. Бюретка должна быть укреплена строго вертикально. Перед заполнением её 2-3 раза ополаскивают раствором титранта. Раствор в бюретку наливают при помощи воронки. Сначала наливают раствора несколько больше нулевого деления, после чего необходимо удалить воздух из кончика бюретки. Если бюретка снабжена резиновой трубкой, то необходимо, отогнув её вверх, выпустить воздух из кончика бюретки. После этого устанавливают уровень жидкости на ноль и обязательно вынимают воронку. Последнее необходимо делать потому, что на воронке всегда остаётся какое-то количество раствора, которое может попасть в бюретку и исказить объём, пошедший на титрование. После того как произведены предварительные приготовления, приступают к титрованию[13].

В пищевой промышленности методами кислотно-основного титрования определяют содержание уксусной кислоты в столовом уксусе, рыбе и продуктах ее переработки, гидрокарбонатную жесткость воды, белок по методу Кьельдаля. Широко применяют данные методы и для контроля производства в химической и текстильной промышленности, в металлургии, в технологии пластмасс и волокон, удобрений. Титрование ведут до достижения конечной точки титрования.

Основными преимуществами титриметрии по сравнению с остальными методами количественного определения ацетилсалициловой кислоты в таблетках аспирина, рассмотренными выше, являются:

·        экспрессность;

·        достаточно высокая точность полученных результатов (0,1-0,5 %),

·        нет необходимости в трудоемкой пробоподготовке;

·        простота аппаратурного оформления;

·        низкая стоимость, определяемая затратами на необходимые в процессе анализа химические реагенты.

Поэтому самым оптимальным методом для проведения исследования количественного содержания ацетилсалициловой кислоты в таблетках аспирина является метод титриметрии. Он выполняется быстро, с большой степенью точности, не нуждается в сложном оснащении и может использоваться как в лабораториях, так и в аптеках [14].

2. Экспериментальная часть

.1 Объекты и методы исследований

Объектом исследования являются таблетки аспирина с различным содержанием ацетилсалициловой кислоты, соответствующим трем уровням: 0,250 г, 0, 325 г, 0, 500 г. Содержание ацетилсалициловой кислоты в таблетках определяли методом прямого кислотно-основного титрования.

Предметом исследования являются показатели внутрилабораторного смещения отдельной лаборатории, использующей стандартный метод измерений в соответствии с СТБ ИСО 5725-3 [15]: стандартное отклонение повторяемости, внутрилабораторное стандартное отклонение.

Для получения статистических данных провели внутрилабораторный эксперимент, в ходе которого было получено 6 результатов на трех уровнях в условиях повторяемости. Под уровнем будем понимать идентичные образцы лекарственного препарата (таблеток аспирина) с различным содержанием ацетилсалициловой кислоты: 0,250 г; 0,325 г; 0,500 г.

Определение содержания ацетилсалициловой кислоты в таблетках аспирина проводилось в соответствии с блок-схемой, представленной на рисунке 2.1.

Оценка показателей точности проводилась по следующей схеме:

1) Расчет средних значений ячеек (), который осуществляли по формуле (2.1):

                                                        (2.1),

где k - идентификатор для конкретного результата испытаний на уровне j; - количество результатов испытаний, полученных в одной лаборатории на одном уровне.();

 - среднее значение ячейки на уровне j.

2)      Расчет меры рассеяния в ячейках.

Для оценки мер рассеяния использовали внутриячейковое стандартное отклонение (Sw), используя формулу (2.2):

                                         (2.2),

) Анализ результатов на наличие выбросов по критерию Граббса

Рассчитанные данные для каждого диапазона подвергли предварительной обработке, с целью обнаружения выбросов. Для чего использовали числовой метод - критерий Граббса.

Критерий Граббса использовали для проверки одного наибольшего выбросового значения использовали формулу (2.3):

                                                        (2.3),

где  - наибольшее значение на уровне,

 - внутриячейковое среднее значение на соответствующем j-ом уровне.

 -

Рисунок 2.1 - Блок-схема эксперимента

Весы технические лабораторные 2-го класса точности;

спирт этиловый 96 %;

0,1 Н раствор NaOH;

фенолфталеин;

пипетка градуированная, 10 см³.

Щавелевая кислота порошок;

вода дистиллированная;

фиксанал для приготовления раствора 0,1 Н NaOH;

фенолфталеин

колба мерная, 100 см³, 1000 см³

- пипетка градуированная, 20 см³

коническая колба, 50 см³

- бюретка;

расчет концентрации NaOH по формуле:

Бюретка;

коническая колба, 50 см³;

фенолфталеин;

раствор 0,1 Н NaOH.

Расчет содержания кислоты ацетилсалициловой (X, г) в таблетках проводят по формуле:

Х=

Для проверки одного наименьшего выбросового значения используют формулу (2.4):

                  (2.4),

где - наименьшее значение на уровне;

Для проверки двух наибольших выбросовых значений используют формулу (2.5):

                                         (2.5),

где

,

Для проверки двух наименьших выбросовых значений используют формулу (2.6):

  (2.6),

где , .

Рассчитанные значения критерия Граббса сравнивали с критическими значениями при уровне значимости α=1% и α=5%. Средние значения считаются однородными, если рассчитанные значения не превосходят критические.

4)      Расчет оценки .

Оценку  получаем по формуле (2.7):

С”=( (2.7),

где  - внутрилабораторное стандартное отклонение;

- стандартное отклонение повторяемости используемого стандартного метода, рассчитанное по формуле (2.8):

 (2.8),

Значение С” необходимо сравнить с критическим значением, найденным по формуле (2.9):

”_krit = (2.9),

где - (1-а) -квантиль распределения  с  степенями свободы;