) Требования к оформлению результатов измерений
Указывается форма представления результатов количественного химического анализа по данной методике. В работе расписан вид представления результата измерения и какие данные должны к этому прилагаться (форма результата).
Результат количественного химического анализа по данной
методике представляют по формуле 3.1:
(Х± 2*uc), г (3.1),
где Х - результат анализа, г;
- коэффициент охвата для выбранного уровня доверия р=0,95; c - суммарная неопределенность, г.
Результаты измерений оформляются по форме, установленной действующей в лаборатории системой регистрации данных, в которой должна быть следующая информация:
наименование (шифр) пробы;
дату проведения измерений;
результаты измерений, включая все необходимые данные и промежуточные расчеты;
результаты параллельных измерений;
средний результат измерений;
расхождение между параллельными определениями;
вывод о приемлемости;
результат количественного химического анализа;
фамилию оператора.
17) Приложения
Дополнительные данные и процедуры, использование и выполнение которых необходимо для реализации методики, приводят в приложениях, которые могут быть обязательные, рекомендуемые или справочные.
Приложение содержит методику расчета неопределенности;
Проект методики выполнения определения содержания
ацетилсалициловой кислоты в таблетках титриметрическим методом приведен в
приложении А.
Заключение
В ходе проделанной работы была проанализирована научно техническая литература о таком показателе, как количественное содержание ацетилсалициловой кислоты в таблетках, были рассмотрены различные методы его определения содержания в лекарственных средствах. Были вкратце приведены их характеристики и описаны достоинства и недостатки.
Титриметрический метод был выбран, как наилучший, и для него была разработана методика определения содержания ацетилсалициловой кислоты в таблетках титриметрическим методом, что и является результатом данной курсовой работы. Интервал определяемых концентраций показателя: от 0,250 до 0,500 г.
В данной курсовой работе на создание проекта методики выполнения измерений подробно представлены правила и порядок разработки данного документа. В самой методике подробно описано необходимое аппаратурное оснащение, требуемые вспомогательные устройства, материалы и реактивы, а также приведены на них действующие ТНПА. В тексте приведены способы приготовления растворов, необходимых для реализации методики. Также описан принцип определения содержания ацетилсалициловой кислоты в таблетках, на котором и основывается сама методика. Для обеспечения безопасности работ даны ссылки на ТНПА, которые следует соблюдать, описаны требования к квалификации оператора и условиям проведения измерений. Также в методике присутствует информация о записи результатов измерения.
Экспериментальная часть выполнена с целью проверки и подтверждения пригодности метода титриметрии для определения содержания ацетилсалициловой кислоты в таблетках. Для этого были проанализированы и подвержены испытаниям таблетки аспирина 0,250 г, 0,325 г и 0,500г. В результате проведенных испытаний и последующих расчетов внутрилабораторных стандартных отклонений, стандартного отклонения повторяемости и проверки на наличие выбросов по критерию Граббса, метод кислотно-основного титрования для определения содержания ацетилсалициловой кислоты в таблетках был выбран как наилучший, и на его основе была разработана методика выполнения измерения содержания ацетилсалициловой кислоты в таблетках титриметрическим методом. Интервал определяемых содержаний ацетилсалициловой кислоты в таблетках составляет от 0,250 г до 0,500 г.
Разработанная методика выполнения измерений может быть
использована как основополагающий документ при исследовании лекарственных
средств, имеющих в своем составе ацетилсалициловую кислоту, на количественное
содержание данного вещества в препарате.
Список использованных источников
1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. / В.Г. Беликов, - В 2 частях. Часть 1. Общая фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. - М.: Высш. шк., 1993. - 432 с.
. Глущенко Н.Н. Фармацевтическая химия: Учебник для студ. сред. проф. учеб. заведений / Н.Н. Глущенко, Т.В. Плетенева, В.А. Попков; Под ред. Т.В. Плетеневой. - М.: Издательский центр "Академия", 2004. - 384 с.
. Домашенко М.А., Максимова М.Ю., Танашян М.М. Ацетилсалициловая кислота / М.А. Домашенко, М.Ю. Максимова, М.М. Танашян, - Москва, 2003. - 87 с.
. Об обеспечении единства измерений: Закон Республики Беларусь, 5 сентября 1995 г., № 3848 ХII: в ред. Закона Республики Беларусь от 04.01.2010 г. // Эталон - Беларусь [http://pravo.by] / Национальный центр правовой информации РБ. - Минск, 2012.
. Нифантьев И.Э., Ивченко П.В. Практикум по органической химии. Методическая Разработка для студентов факультета биоинженерии и биоинформатики. / И.Э. Нифантьев, П.В. Ивченко, - Москва, 2006. - 187 с.
. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник / В.А. Рабинович, З.Я. Хавин, - Л.: Химия., 1977 - 126 с.
. Дайсон Г., Мей П. Химия синтетических лекарственных веществ. / Г. Дайсон, П. Мей - Москва: Мир, 1964. - 660 с.
. Способ определения свободной салициловой кислоты в аспирине (RU 2456580): G01N21/79 - фотометрическое титрование /Авторы патента: Григорьева Л.А., Чернова Н.А., Ященко Н.Н. / Вледельцы патента: Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Чувашский государственный университет имени И.Н. Ульянова"
. Арзамасцев А.П., Дорофеев В.Л. Вопросы биологической, медицинской и фармацевтической химии. Применение метода ближней инфракрасной спектроскопии для идентификации лекарственных средств / Арзамасцев А.П., Дорофеев В.Л., Степанова Е.В., Вахтель А.В., Долбнев Д.В., Азимова И.Д. -Новосибирск, 2008.-N 6.-27-29 с.
. Мироненко В.Ф., Андреева Н.Г., Капустин Н.А., Гарбер Ю.Н. Хроматографическое разделение и идентификация компонентов смеси карбонових кислот, их эфиров, кетонов и спиртов / В.Ф. Мироненко, Н.Г. Андреева, Н.А. Капустин. - Москва, 2002.- 90 с.
11. Государственная фармакопея Республики Беларусь. Общие методы контроля лекарственных средств / УП «Центр экспертиз и испытаний в здравоохранении», под общ. ред. А.А. Шерякова - Молодечно: Типография «Победа», 2008 - Т.1. - 471 с.
12. Шачек Т.М., Дубоделова Е.В. Химико-аналитический контроль промышленных и продовольственных товаров. Химические и электрохимические методы / Т.М. Шачек, Е.В. Дубоделова. - Минск: БГТУ, 2012. - 118 с.
. Крешков А.П. Основы аналитической химии / А. П. Крешков - Москва: 1970 уч.- т. 2, с. 138 с.
. Сливкин А.И., Брежнева Т.А. Практикум по фармацевтической химии: методическое пособие по специальности 060108 «Фармация» / сост. А.И. Сливкин, Т.А. Брежнева, Е.Ф. Сафонова. - Воронеж: Воронежский государственный университет, 2006. - с. 76
. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений: СТБ ИСО 5725-3-2002. - Введ. 01.07.2003. - Минск: Госстандарт: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2000. - 36 с.
. Шачек Т.Н., Егорова З.Е. Современные методы и приборы измерения характеристик промышленной и пищевой продукции: учеб.- метод. Пособие для студентов специальности 1-54 01 03 «Физико-химические методы и приборы контроля качества продукции» / Т.Н. Шачек, З.Е. Егорова.- Минск: БГТУ, 2013.-71с.
. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения: ГОСТ 8.010-99. - Введ. 01.06.2001. - Минск: Госстандарт, 2000. - 24 с.
. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения: СТБ ИСО 5725-1-2002. - Введ. 01.07.2003. - Минск: Госстандарт: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2000. - 26 с.
. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений: СТБ ИСО 5725-2-2002. - Введ. 01.07.2003. - Минск: Госстандарт: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2000. - 54 с.
. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений: СТБ ИСО 5725-4-2002. - Введ. 01.07.2003. - Минск: Госстандарт: Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации, 2000. - 31 с.
. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений: СТБ ИСО 5725-5-2002. - Введ. 01.07.2003. - Минск: Госстандарт: Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации, 2000. - 57 с.
. Янатовская Т.М., Кузнецова Л.В., Акопян Н.Л. "Количественное определение смесей салициловой и ацетилсалициловой кислот", Тез. докл. II Всесоюзн. конф. "Катализ и каталитические процессы химико-фармацевтических производств", М., 1989, с. 105-108
. Балыклова К.С., Титова А.В., Садчикова Н.П., Родионова О.Е. Анализ таблеток ацетилсалициловой кислоты методом ИК-спектроскопии в ближней области/ Балыклова К.С., Титова А.В., Садчикова Н.П., Родионова О.Е. Крешков - Москва: 2009, с. 118 с.
25. Вода дистиллированная. Технические условия: ГОСТ 6709-72. Введ. 01.01.74. - Москва: Стандартинформ, 2007. - 11с.
30. Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны: ГОСТ 12.1.005-88. - Введ. 01.01.89. - Москва: Стандартинформ, 2006. - 48 с.
. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования: ГОСТ 12.1.004-91. - Введ. 01.07.92. - Москва: Стандартинформ, 2006. - 68 с.
. Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды.