Курсовая работа (т): Методика выполнения измерения содержания ацетилсалициловой кислоты в таблетках титриметрическим методом

а = 0,05 - уровень значимости.

В результате сравнения значений оценок  с критическим значением C”_krit можно сделать вывод о возможности использования значения стандартного отклонения повторяемости метода измерений  для определения лабораторного смещения всех уровней.

5)      Расчет оценки смещения метода.

Оценку смещения метода  рассчитывали по формуле (2.10):

                              (2.10),

где  - истинное значение, полученное другим стандартным методом;

 - среднее арифметическое значений ячеек, рассчитанное по формуле (2.1).

Оценка смещения  может иметь как отрицательное, так и положительное значение. Смещение метода считается незначимым при уровне значимости если в доверительный интервал  попадает нулевое значение, значение коэффициента А рассчитывали по следующей формуле (2.11):

                                       (2.11),

где n - количество измерений в ячейке.

Вариация оценки лабораторного смещения обусловлена разбросом результатов измерений и выражается как стандартное отклонение по формуле (2.12):

 (2.12),

где - стандартное отклонение повторяемости используемого стандартного метода, рассчитанное по формуле (2.8) [16].

.2 Результаты исследований и их обсуждение

) Исходные данные для оценки точности приведены в таблице 1, средние значения ячейки, вычисленные по формуле (2.1), представлены для значений содержания ацетилсалициловой кислоты в таблетках аспирина 0,250 г, 0,325 г и 0,500 г

Таблица 1 - Исходные данные

)        Значение внутрилабораторного стандартного отклонения рассчитаны по формуле (2.2) и приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Внутрилабораторное стандартное отклонение

Таблетки аспирина  0, 2500 г

Таблетки аспирина  0, 3250 г

Таблетки аспирина  0,5000 г

1

2

3

4

Внутрилабораторное стандартное отклонение, s_w 10^-3

2,174

0,533

2,362

) Анализ результатов на наличие выбросов по критерию Граббса

Используя рассчитанные данные для каждого из диапазона, провели проверку на наличие выбросов по критерию Граббса, применив формулы (2.3) и (2.4) для проверки одного выбросового значения и формулы (2.5) и (2.6) для проверки двух выбросовых значений. Результаты данного расчета приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Результаты применения критерия Граббса к средним значениям ячеек

В каждом диапазоне G_p ˂ G_табл, следовательно, средние значения, представленные разными лабораториями являются однородными, выбросы отсутствуют.

) Оценку S_w получили по формуле (2.7), а значение σ_r формуле (2.8). Результаты представлены в таблице 4.

Таблица 4 - Оценка S_w

Находим критическое значение С” по формуле (2.9):

”_krit=11,07/5=2,214

В результате сравнения значений оценок S_w, С” с критическим значением C”_krit можно сделать вывод о том, что использование значение стандартного отклонения повторяемости метода σ_r лабораторного смещения, можно использовать для всех диапазонов.

В экспериментальной части были рассчитаны показатели повторяемости, а именно стандартное отклонение повторяемости σ_r=0,001879, так как оно соизмеримо с рассчитанными значениями внутрилабораторного стандартного отклонения и не превышает его, значит данный показатель можно использовать при разработке методики выполнения измерений содержания ацетилсалициловой кислоты в таблетках. Также в ходе обработки результатов были проверены данные, полученные в условиях повторяемости, а именно содержание ацетилсалициловой кислоты в таблетках аспирина 0,250 г, 0,325 г и 0,500 г, на наличие выбросов по критерию Граббса. Выбросы не выявлены, следовательно, данная методика является пригодной для использования в практических целях, и для научной деятельности, а также может лечь в основу разработки методики измерения содержания ацетилсалициловой кислоты в таблетках.

3. Разработка проекта МВИ

Методика выполнения измерений (МВИ) - совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с известной погрешностью.

Основные этапы разработки МВИ:

- формулирование измерительной задачи;

предварительный отбор возможных методов решения измерительной задачи;

- выбор метода и средств измерений (в том числе стандартных образцов, аттестованных смесей), вспомогательных и технических средств;

установление последовательности и содержания операций при подготовке и выполнении измерений, обработке промежуточных результатов и вычислении окончательных результатов измерений;

экспериментальная апробация установленного алгоритма выполнения измерений;

выбор показателей точности по СТБ ИСО 5725-1;

организация и проведение межлабораторного и/или внутрилабораторных экспериментов по оценке выбранных показателей точности в соответствии с СТБ ИСО 5725-1 - СТБ ИСО 5725-5;

установление приписанной характеристики погрешности измерения, характеристик составляющих погрешности с учетом требований, содержащихся в исходных данных на разработку МВИ;

разработка алгоритма оценивания неопределенности, составление бюджета неопределенности и ее оценивание;

разработка процедур оценки стабильности получаемых результатов измерений с учетом требований СТБ ИСО 5725-6;

разработка проекта документа на МВИ.

Согласно ГОСТ 8.010 [17], МВИ должна содержать следующие структурные элементы:

1)      Назначение МВИ;

2)      Метод измерений;

)        Показатели точности МВИ;

)        Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам;

)        Условия выполнения измерений;

)        Требования к обеспечению безопасности выполняемых работ;

)        Требования к обеспечению экологической безопасности;

)        Требования к квалификации операторов;

)        Операции при подготовке к выполнению измерений;

)        Операции при выполнении измерений;

)        Операции обработки и вычислений результатов измерений;

)        Алгоритм оценивания неопределенности измерения;

)        Контроль приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости;

)        Контроль лабораторного смещения;

)        Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории;

)        Требования к оформлению результатов измерений;

)        Приложения.

Кратко рассмотрим, что должно содержаться в этих разделах:

) Назначение МВИ

Приводится характеристика определяемого параметра, перечень анализируемых объектов, на которые распространяется методика, а также интервал определяемых концентраций. Например, в разработанной методике определяемым параметром является ацетилсалициловая кислота в таблетках аспирина.

) Метод измерений

Приводится характеристика и сущность метода с указанием особенностей его реализации. Например, в разработанной методике сущность метода состоит во взаимодействии ацетилсалициловой кислоты с гидроксидом натрия. Количество кислоты рассчитывают по формуле (1.2).

) Показатели точности МВИ

Указываются конкретные значения показателей точности, установленные для данной методики экспериментально-расчетным путем.

) Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам.

.1 Средства измерений

Приводится перечень необходимых для реализации методики средств измерений, с указанием действующих ТНПА и технических характеристик.

В разработанной методике используются: мерные колбы, цилиндры, бюретка, пипетки измерительные градуированные, пробирки конические, весы лабораторные аналитические и технические.

Технические характеристики и ТНПА на средства измерений приведены в методике (Приложение А).

.2 Вспомогательные устройства

Приводится перечень необходимых для реализации методики вспомогательных устройств, с указанием действующих ТНПА и технических характеристик. Например, в разработанной методике в качестве вспомогательного устройств используются стаканчики для взвешивания (бюксы), воронки лабораторные, колбы конические для титрования, склянки для хранения проб и растворов с притертыми или пластиковыми пробками, бутыли стеклянные с плотно завинчивающимися крышками, шпатели.

.3 Материалы и реактивы

Приводится перечень необходимых для реализации методики материалов и реактивов, с указанием действующих ТНПА и требуемой чистоты. В разработанной методике используется раствор фелофталеина, натрия гидроокись, спирт этиловый. Полный перечень используемых материалов и реактивов приведен в разработанной методике.

.4 Растворы Описывается порядок приготовления всех видов и типов растворов, используемых при реализации методики, а также условия и сроки их хранения. В методике готовят рабочий раствор гидроокиси натрия и проводят его стандартизацию.

) Условия выполнения измерений

Указываются условия, которые должны поддерживаться при выполнении измерений по данной методике. В разработанной методике необходимо соблюдать определенную температуру.

) Требования к обеспечению безопасности выполняемых работ

Указываются ссылки на инструкции и ТНПА, выполнение которых обязательно для соблюдения требований безопасности при реализации разрабатываемой методики. В методике приведены ТНПА, требования которых подлежат обязательному соблюдению.

) Требования к обеспечению экологической безопасности

Приводится характеристика вредных для окружающей среды факторов, которые могут возникнуть при реализации методики. В разработанной методике рассмотрены аспекты обеспечения экологической безопасности.

) Требования к квалификации операторов

Указываются требования к образованию и специальной подготовке операторов.

) Операции при подготовке к выполнению измерений

Описывается порядок и сущность операций, выполняемых при подготовке к выполнению измерений по данной методике.

Типовой перечень подготовительных операций:

приготовление растворов;

подготовка посуды для анализа;

отбор и подготовка пробы.

) Операции при выполнении измерений

Описывается порядок и сущность всех операций в процессе измерений. Подробное описание приведено в методике.

) Операции обработки и вычислений результатов измерений

Приводится последовательное изложение порядка всех расчетов, в том числе промежуточных. В методике приводится способ определения содержания исследуемого элемента.

) Алгоритм оценивания неопределенности измерения

Содержится ссылка на приложение к документу, где приведена методика оценивания неопределенности результатов измерения.

) Контроль приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости

Приводится алгоритм контроля воспроизводимости результатов измерений.

Приводится описание порядка оценки лабораторного смещения и интерпретации полученных данных или ссылка на соответствующие документы.

) Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории

Приводится описание процедур контроля стабильности повседневных результатов измерений в лаборатории и стабильности результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, а также используемые для этих целей методы. В методике даются ссылки на соответствующие пункты ТНПА, в которых контролируются показатели точности.