Материал: 1. Цели и задачи пробоотбора. Представительность пробы. Факторы, учитывающиеся при пробоотборе. Виды проб

металлургии весь технологический процесс, начиная с измельчения полиметаллической руды, осуществляется в водной среде: все исходные, промежуточные и конечные продукты на обогатительных фабриках находятся в движении в виде пульпы. Поэтому опробование связано с отбором и разделкой проб пульпы, что осуществляется с применением механических пробоотборников, работающих по принципу периодического пересечения ножом отсекателя потока пульпы. В результате за смену объем отобранной пробы составляет до 10–20 л.  Полученные таким образом пробы сокращают до 1–4 л и передают в сушку, после чего проводят анализ.

5. Пробоотбор газов.

Отбор проб газов

Пробы газа для анализа берут обычно из газопроводов, иногда из реакционных аппаратов. При пробоотборе из газопровода в газоход вставляют стеклянную, фарфоровую или металлическую газоотборную трубку. Использовать металлическую трубку можно только в том случае, если газ, находящийся при температуре не выше 200°С, не разрушает материал трубки. Газоотборная трубка должна входить в газоход на глубину одной трети диаметра труб газопровода. К газоотборной трубке присоединяют с помощью отрезка резинового шланга или непосредственно газоанализатор или же сосуд, в который отбирают пробу.

Место в газоходе или в аппарате с газом, куда вставляют га­зоотборную трубку, должно быть выбрано так, чтобы состав газа в этом месте отвечал действительному среднему составу анализи­руемого газа.

Газ поступает в приемник под собственным давлением или засасывается. В качестве побудителей движения газа к приемнику применяют аспираторы, насосы, вентиляторы или создают предварительное разрежение в приемнике. Если газ находится под большим давлением, пробу отбирают через редукционный вентиль, снижающий давление. При отборе проб предусматривается (при необходимости) охлаждение отбираемой пробы.

Приемниками для пробы газа служат или непосредственно газовая бюретка газоанализатора, или стеклянный баллон вмести­мостью 10-15 л; применяют также специальные колбы с кранами.

Отбор больших проб газа. Для отбора больших проб газа, например, при анализе воздуха, в тех случаях, когда определяемый компонент газовой смеси содержится в небольшом количестве, применяют газометры или аспираторы. Схема отбора пробы при помощи аспиратора представлена на рис. 2.2.



Рисунок 2.2 – Аспиратор: 1 – трубка для соединения с газоходом, 2 – кран, 3 – бутыльдля отбора пробы, 4 – зажим, 5 – бутыль для вытесняемого раствора.

Прибор состоит из двух сообщающихся сосудов – бутыли 3, являющейся приемником газа, и бутыли 5 - для создания разрежения. Прибор присоединен к газоотборной трубке 1 через трехходовой кран 2. Перед отбором пробы бутыль 3 заполняют (до пробки) раствором сульфата или хлорида натрия. При открывании зажима 4 жидкость вытекает из бутыли 3 и анализируемый газ заполняет соединительные трубки. Кран 2 ставят на соединение бутыли 3 с атмосферой. Затем при открытом зажиме 4 поднимают бутыль 5 и выталкивают газ в атмосферу через кран 2. Кран 2 ставят на соединение трубки 1 с бутылью 3 и начинают отбор пробы. Зажимом 4 регулируют скорость вытекания жидкости из склянки так, чтобы отбор пробы производился в течение заданного отрезка времени (от нескольких минут до суток). По окончании отбора кран и зажим закрывают, и прибор отсоединяют от отборной трубки 1. Бутыль 3 переносят в лабораторию для анализа. Объем взятой пробы определяют по количеству раствора, вытесненного в бутыль 5. Для перевода пробы в прибор для анализа снова соединяют бутыли 3 и 5, кран 2 открывают, присоединяя к газоотборной трубке газоанализатора, поднимают бутыль 5, открывают зажим 4 и вытесняют часть газа из бутыли 3 в прибор. Аспираторы бывают разной формы и выполняются из разных материалов.

При определении запыленности воздуха производственных помещений, а также для отбора проб газа, находящегося под уменьшенным или атмосферным давлением, используют электроаспиратор.

Пробы газа могут отбираться в стеклянный газометр (рис. 2.3). Техника пробоотбора включает последовательное выполнение ряда операций. Сначала газометр наполняют водой через воронку 1 при открытых кранах 2 и 3. Перед взятием пробы краны должны быть закрыты и газометр заполнен водой. Для взятия пробы трубку с краном 3 соединяют с местом отбора пробы, открывают кран 3 и вынимают пробку 5. По окончании пробоотбора закрывают кран 3 и пробку 5. Объем взятого газа определяют по калибровочной шкале, нанесенной на поверхности газометра. Затем из взятой пробы берут газ для анализа: для этого трубку с краном 3 газометра присоединяют к газоанализатору и открывают краны 2 и 3. Вода из воронки стекает вниз и вытесняет пробу в газоанализатор.



Рисунок 2.3 – Стеклянный газометр: 1 – воронка; 2 и 3 – краны; 4 – баллон; 5 – пробка.

Отбор небольших проб газа. Для отбора небольших проб газа (250-500 мл) используют трубку с кранами (газовую пипетку), которую присоединяют к водоструйному насосу; через эту трубку некоторое время «протягивают» испытуемый газ; затем краны закрывают (рис. 2.4а). Для переведения пробы из пипетки в газоанализатор последний присоединяют к верхнему концу пипетки, другой конец пипетки соединяют с сосудом, содержащим жидкость, в которой газ не растворяется (вода, насыщенный раствор хлорида натрия, минеральное масло, ртуть), и вытесняют газ в газоанализатор.

При другом способе взятия пробы газа пипетку одним концом присоединяют к отборной трубке, другим – к склянке с жидкостью (рис. 2.4б). При открытых кранах склянку поднимают и жидкость заполняет пипетку до верхнего крана. Верхнюю часть пипетки соединяют с газоподводящей трубкой. Затем склянку опускают и газ входит в пипетку. Первые 3-4 порции газа выпускают из пипетки в атмосферу и набирают новую порцию, опуская жидкость до нижнего крана; после этого закрывают краны. Поднимая склянку, переводят пробу в газоанализатор. 



Рисунок 2.4 – Отбор небольших объемов газа в пипетку.

Отбор проб в эвакуированные сосуды. Приемники для отбора пробы газа, известные под названием эвакуированных сосудов, представляют собой баллоны вместимостью от 0,5 до 3 л, снабженные краном. Перед отбором пробы из баллона насосом выкачивают воздух до требуемого разрежения (40 мм рт. ст. = 5,3 кПа), кран закрывают, баллон взвешивают и переносят к месту отбора пробы. Трубку баллона присоединяют к газоотборной трубке и кран открывают. После отбора газа кран закрывают и баллон вновь взвешивают; по разности находят массу взятой пробы.

Эвакуированные сосуды применяют при необходимости определить содержание ядовитых газов или паров (как неорганической, так и органической природы) в воздухе производственных помещений.

Пробы сжиженных газов отбирают в баллоны с двумя вентилями и сифонной трубкой и в сосуды Дьюара.

Способы хранения газов в лабораторных условиях зависят от количества газа. Небольшие объемы газа (до 1 л) хранят в газовых пипетках или бутылях, несколько литров – в аспираторе, десятки литров – в газометрах или в лабораторных газгольдерах. Большие количества газа в сжатом состоянии хранят и транспортируют в стальных баллонах.

6. Особенности пробоотбора жидких сред при анализе на содержание суперэкотоксикантов.

Пассивный пробоотбор воздуха

В практике пробоотбора, при оценке загрязнений атмосферы, все шире применяют пассивный пробоотбор, который основан на принципе молекулярной диффузии определяемого вещества через полимерную мембрану и его адсорбции в слое сорбента. Соответствующие устройства отличаются простотой конструкции и обслуживания, компактностью, а также невысокой стоимостью. Такие системы особенно удобны для контроля токсичных веществ в течение длительного времени и в широком диапазоне концентраций. Основное достоинство метода – высокая избирательность благодаря выбору мембраны, которая пропускает в трубку с сорбентом лишь молекулы определенного размера. Пассивный пробоотбор делает реальной индивидуальную дозиметрию токсикантов, воздействующих на человека за определенный промежуток времени. При этом используют миниатюрные ловушки типа дозиметров (рис. 3.7).



Рисунок 3.7 – Пассивные дозиметры для концентрирования вредных веществ из воздуха на твердых сорбентах. А – схематическое изображение пассивного диффузионного дозиметра: 1 – диффузионная зона, 2 – твердый сорбент; Б – проницаемый пассивный дозиметр для персонального мониторинга: 1 – слой сорбента, 2 – непроницаемый кожух, 3 – проницаемая мембрана из силикона, 4 – крышка

После пробоотбора сорбенты из дозиметров экстрагируют подходящим растворителем и определяют в экстракте примеси вредных веществ. В качестве сорбентов чаще всего используют активный уголь или пористые полимерные сорбенты.

Результаты экспериментов показывают, что с помощью пассивных пробоотборников можно получить большой объем информации о загрязнении атмосферы, в том числе суперэкотоксикантами. Однако для этого необходимо повысить точность метода, выявить источники систематических погрешностей, особенно в условиях изменяющихся метеорологических параметров.

Отбор проб газовоздушных смесей из источников загрязнения

При отборе проб из источников загрязнения атмосферного воздуха нужно учитывать высокую температуру, влажность, запыленность и химическую агрессивность газов. В связи с этим применяются специальные устройства по отбору проб газовоздушных смесей (зонды), которые обычно представляют собой трубку из нержавеющей стали или титана диаметром 10-30 мм и длиной 0,5-2,5 м. Первичную очистку газа от пыли осуществляют с помощью фильтров из стеклоткани или кварцевого волокна, которые анализируются отдельно. Поскольку нагретые газы могут взаимодействовать с сорбентами, применяемыми для извлечения суперэкотоксикантов, в процессе концентрирования пробы должно быть предусмотрено ее охлаждение до температуры ниже 200°С в специальных устройствах, снабженных холодильником и емкостью для сбора выпавшего при охлаждении конденсата. Последний также анализируют на содержание в нем определяемых компонентов. По данным о расходе воздуха, времени пробоотбора, концентрации суперэкотоксикантов в пыли, конденсате и газовой фазе рассчитывают их содержание в газовоздушных выбросах.

7. Отбор проб природной воды. Условия отбора. Приборы, используемые при пробоотборе природных вод. Консервация и фиксирование проб. Условия хранения.

Общие принципы отбора проб природных вод

Пробоотбор воды – важная стадия анализа, от которой зависит правильность аналитической оценки загрязнений воды, причем получаемые результаты ложатся в основу практических выводов. Приемы взятия проб воды должны обеспечить возможно более полное сохранение первоначального состава, т.е. представительность пробы, и предохранить пробу от возможных загрязнений. Погрешности, возникающие вследствие неправильного отбора пробы, в дальнейшем исправить нельзя.

Воды, подлежащие анализу, условно можно разделить на следующие типы: подземные (ключевые или родниковые и колодезные), поверхностные, сточные. Поверхностные воды – это воды, которые текут или собираются на поверхности земли, например, речные, озерные, болотные, морские.  К сточным водам относят воды, отводимые после использования в производственном процессе и в ближайшее время не используемые для данного процесса. Например, промышленные или бытовые сточные воды. Типы вод различаются как по количеству и природе примесей, так и по своему использованию.

На состав пробы могут влиять глубина и расположение места ее отбора, температура воды, характер течения и др. Поэтому методики и условия отбора проб вод разнообразны. При отборе проб вод разных типов следует соблюдать следующие главные принципы:

1.  Отобранная для анализа проба должна отражать условия и место ее взятия, т. е. должна быть представительной. При отборе представительных проб учитывается многое: специфика водоема (морфология, гидрология, характер водосбора и т.д.), с которой связаны выбор места и частота отбора проб, специфика состояния определяемых веществ (растворенное, взвешенное, коллоидное, пленочное и т. д.), от которых зависят физические, химические и биологические свойства водного объекта.

2.  Способы отбора пробы и ее хранения должны обеспечить максимальное сохранение солевого и газового состава исследуемой воды и гарантировать исключение элементов случайности в отобранной пробе (загрязнение, застойность и т. д.).