Указание мер безопасности
1. К работе с аппаратом должны допускаться лица, имеющие необходимую квалификацию, обученные правилам техники безопасности и изучившие техническое описание, инструкцию по эксплуатации аппарата.
2.При каждом использовании аппарата рекомендуется добавлять небольшое количество смазочного масла между осью мешалки и подшиником.
Правила оформления работы
Работа оформляется в следующей последовательности приводится цели и задачи работы, перечисляются оборудование, технические и инструментальные средства, порядок выполнения работы и задание. После определения анилиновой точки для бензина рассчитывается групповой состав фракции и делается вывод о соответствии этого показателя треб
Перегонка, или дистилляция нефти и нефтепродуктов, представляет собой физический процесс разделения нефти или нефтепродуктов на узкие фракции, различающиеся по температурным пределам выкипания. Перегонка сопровождает практический процесс на нефтеперерабатывающем заводе, а также используется при исследовании нефтей и нефтепродуктов.
Перегонку нефти или нефтепродуктов проводят для следующих целей:
а) изучения фракционного состава нефти или нефтепродуктов и получения данных для построения линии истинных температур кипения (ИТК);
б) определения потенциального содержания в нефти отдельных нефтяных фракций и компонентов товарных нефтепродуктов;
в) получения узких фракций для их дальнейшего исследования: определения плотности, показателя преломления, группового углеводородного состава и т. д.
Перегонка нефти осуществляется обычно в два этапа: при атмосферном давлении и под вакуумом. В процессе при атмосферном давлении на промышленных установках первичной перегонки нефти получают фракции, выкипающие до 350-360°С при максимальном нагреве перегоняемого сырьевого продукта до температуры 360°С. Дальнейшее повышение этой температуры при атмосферном давлении невозможно, так как приводит к химическим превращениям и термическому разложению сырья.
Остаток атмосферной перегонки - мазут - перегоняют под вакуумом, что позволяет уменьшить температуру процесса за счет понижения температур кипения компонентов разделяемого сырьевого продукта.
При перегонке нефти в лабораторных условиях переход с атмосферной перегонки на вакуумную осуществляют при более низких температурах.
При разделении - фракционировании нефтей и нефтепродуктов на составляющие их фракции - используются специальные аппараты и стандартные методы перегонки.[1]
Цель работы: Определение фракционного состава моторных топлив
Таблица 2.1
|
Аппаратура Стандартный аппарат для определения фракционного состава -АРНС-Э Колба Энглера Стаканы на 100, 500мл, Цилиндры на 10,50,100мл Термометр |
Реактивы Бензин, керосин, бензол |
Задание
1. Определить фракционный состав бензина и керосина
2. Построить кривую ИТК.
Назначение аппарата:
Рис. 3 Аппарат АРНС-Э
Аппараты для разгонки нефтепродукта APНС (в дальнейшем аппарат) предназначены для разгонки автомобильных и авиационных бензинов, авиационных топлив для турбореактивных двигателей, лигроинов, керосина, газойлей, дизельных топлив, по методике СТ СЭВ 758-77 «Нефтепереработка. Метод определения фракционного состава».
Технические характеристики:
1. Параметры рабочей среды: - нефтепродукты с температурой разгонки от 350°С до 360°С; - время от момента нагревания до начала кипения от 5 до 15 мин.; - скорость отгона дистиллята 4 - 5 мл/мин. в диапазоне от 5 до 95% отгона. 2. Мощность нагревательного элемента не менее 1000 Вт. 3. Объем охлаждающей бани 8 литров. 4. Параметры питания: - переменный однофазный ток; - напряжение В; - частота 50±1 Гц; - потребляемая мощность не более 1,5 кВт. 5.Габаритные размеры и масса: 400 х 490 х 400 мм, 20 кг.
Проведение эксперимента
Для исходного нефтепродукта определяют плотность с помощью ареометра, а затем уже известным методом в аппарате АРНС продолжают проводить перегонку.
При исследовании нефти этот способ дает возможность судить о технической ценности нефти, а при исследовании нефтепродуктов (моторных топлив) - степени применимость их, для определения содержания отдельных целевых продуктов. Перед испытанием, в случае наличия воды в испытуемом нефтепродукте его обезвоживают Na2CO3, или CаCI2.
В перегонную колбу с испытуемым продуктом вставляют на пробке термометр так, чтобы верхний край ртутного шарика приходился на уровне нижнего края отводной трубки колбы; после этого колбу устанавливают на асбестовую прокладку нижней половины кожуха. Затем соединяют трубкой отводную трубку колбы с холодильником, а мерный цилиндр ставят под конец трубки холодильника и закрывают кусочком ваты. Собрав прибор,наливают равномерно, нагревать колбу так, чтобы первая капля упала при разгонке нефтепродукта не раньше, чем через 5 минут. Температура,которую показывает термометр при падении первой капли в приемник отмечают как «начало кипения». После установления температуры начала перегонки измерительный цилиндр подвигают к концу трубки холодильника так, чтобы дистиллят стекал по стенке цилиндра. Далее перегонку ведут равномерной скоростью 4-5 мл в минуту. После прекращения нагрева колбе дают охладиться, остаток колбы выливают в мерный цилиндр на 10 мл отмечают полученный объем как остаток.
Разность между 100 мл и суммой остатка и отгона считается потерей при перегонке. После окончании перегонки отключают прибор.
Указание мер безопасности
1. Не разрешается включать аппарат без наполнения ванны водой н/м 8 литров.
2. Устраняйте неисправности в аппарате, отсоединив от сети шнур питания.
Правила оформления работы
Работа оформляется в следующей последовательности приводится цели и задачи работы, перечисляются оборудование, технические и инструментальные средства, порядок выполнения работы и задание. После определения фракционного состава для определения качества моторных топлив по кривой ИТК делается вывод о соответствии этого показателя требованиям.
Лабораторная работа №3. Изучение влияния основных факторов на процесс каталитического крекинга парафинистых нефтей Казахстана
Цель работы: Изучение технологии и влияние основных факторов на процесс каталитического крекинга с кипящим слоем катализатора. Провести два опыта на аморфном и кристаллическом цеолитсодержащем катализаторе. Сравнить полученные материальные балансы и основные показатели качества полученных продуктов.
Теоретическая часть
Общеизвестно, что большая часть установок каталитического крекинга работает по принципу кипящего слоя катализатора. Использование кипящего слоя катализатора для данного процесса имеет ряд преимуществ перед использованием движущего слоя. Кипящий слои характеризуется высокой интенсивностью массопередачи, что позволяет обеспечить практические изотермический режим работы реактора.
Измельчение катализатора крекинга в кипящем слое приводит также к снижению необходимого гидравлического сопротивления и резкому возрастанию скорости протекания межфазных процессов за счет увеличения поверхности соприкосновения.
К числу других достоинств кипящего слоя следует отнести простоту конструкции реактора-peгенератора, гибкость работы установок по сырью возможность создания установок большой мощности и широкий диапазон скоростей циркуляции катализатора между реактором и регенератором.
Для контактных процессов с кипящим слоем катализатора характерным параметром является массовая скорость подачи сырья, а не объемная, так как объем частиц катализатора в кипящем и насыпном слое неодинаково.
Длительность пребывания катализатора в кипящем слое - величина образная кратности его циркуляции - массовому отношению циркулирующего катализатора к сырью. Сырье в реактор на промышленной установке подается в жидком виде через форсунки. Внутри реакторов для повышения эффективности их работы применяют секционирование решетками, перегородками. Для пылеулавливания и отделения катализатора от пыли устанавливают циклоны, электрофильтры, шламостойники. В кипящем слое для получения одинаковой глубины превращения сырья объем катализатора должен быть большим, чем в стационарном слое.
Реакторы лифтного типа лишены некоторых недостатков реакторов с кипящим слоем, например, катализатор срабатывается в них более равномерно. Этот тип реакторов используют для обеспечения короткого времени контакта сырья с катализатором. Основной регулируемый параметр лифт реактора - кратность циркуляции твердых частиц по отношению к сырью. Внедрение лифт реакторов позволило успешно перерабатывать остаточные виды сырья. В схемах современных установок такое сырье и рецеркулят могут подаваться разные точки реакционной зоны, следовательно, вступать в контакт с катализатором разного уровня закоксованности и при разных температурах. В связи все большим вовлечением в переработку мазутов, гудронов, синтетического сырья, полученного из сланцев, углей битуминозных пород, развивается каталитический крекинг в присутствии доноров водорода. Это понижает выход кокса и увеличивает выход целевых продуктов. Этот процесс заменяет дорогостоящий процесс гидрооблагораживания сырья и частично каталитический риформинг. Таким донором могут быть легкие парафины, одноатомные спирты, альдегиды и кетоны.
Среди внедряемых и запроектированных установок следует отметить установки 43-105M, Г-43-l06 и комбинированные МК-1, 43- 105, Г-43-107, КТ-1, включающие вакуумную перегонку мазута, гидроочистку вакуумного газойля, сероочистку газов и др.
Порядок выполнения работы
Химическая посуда: Стаканы стеклянные - приемники, цилиндры на 100мл, 50мл, 25мл, нефтеденсиметры, термометры, вискозиметр, нефтеденсиметры, колбы конические, холодильник стеклянный, аллонж, резиновые трубки, резиновые пробки.
Сырье: керосино-газойлевая фракция, вакуум-газойль.
Лабораторная работа включает три основные стадии:
1. Анализ сырья процесса - определение плотности пикнометрическим методом.
2. Проведение процесса каталитического крекинга. В ходе процесса отбор пробы газа на анализ.
3. Анализ продуктов термических превращений в ходе процесса. Разгонка жидких продуктов крекинга в колбе ИТК с выделением бензиновой фракции н.к.- 200о С.
4. Составление материального баланса процесса каталитического крекинга.
В лабораторной установке проточного типа основным аппаратом является реактор, выполненный из нержавеющей стали ОХ1Н9Т, который оборудован съемной резьбовой крышкой и сальниковыми устройствами для прохода вала мешалки. Высота цилиндрической части реактора - 250 мм, диаметр - 50 мм, в верхней части имеется штуцер для выхода продуктов реакции, в нижней части имеется штуцер для ввода сырья снабженный подогревателем. Подогреватель представляет собой трубку с нагревательной электрообмоткой и встроенным карманом термопары. Значительная скорость, с которой сырье двигается по узкому кольцевому пространству образованному трубкой и карманом, позволяет избежать термическою разложения сырья при нагревании его до температуры 490-520°С.
Псевдоожижённый слой в реакторе создается за счет механического перемешивания шнековой мешалкой твердой фазы в режиме близком к идеальному перемешиванию и подаче сырья в паровой фазе, что давало идеальное вытеснение по газу. Сырье подается в нижнею часть реактора в зону действия закрепленных на валу радиальных лопаток - скребков, которые способствует быстрому распределению сырья по сечению реактора и смешиванию его с горячим катализатором. Все мешалки приводятся во вращение электромотором через понижающий редуктор. Вращающая мешалка является эффективным средством разрушения газовых пузырей и предотвращение коксоотложения и коксообразования отрицательных явлений, сопутствующих высоким массовым скоростям подачи сырья.
На рис. 4 показана схема устройства укрупненной лабораторной установки каталитического крекинга, проточного типа с псевдоожиженным слоем цеолитсодержащего катализатора.
Сырье из обогреваемой бюретки 1 с помощью поршневого насоса 2 через обогреватель 3 подается в реактор 4. Температура реактора обеспечивается печью 5 и контролируется термопарой, соединенной потенциометром 18 расположенным в реакционной зоне реактора Приемником для катализата является стеклянная коническая колба 17. Для быстрой конденсации паров дистиллята приемник помещен в стакан с охладительной смесью. Воздушный металлический холодильник. Он предотвращает унос жидкого катализата из приемника с газом, поступающим в газометр 8, предназначенный для отбора пробы анализа газа.
Рисунок 4 - Принципиальная технологическая схема лабораторной установки каталитического крекинга с псевдоожиженным слоем катализатора Е-1-сырьевая бюретка, Н-1-сырьевой насос, Р-1-реактор, П-1,2,3- нагреватели, П-4-подогреватель, П-5-печь дожига СО, Х-1 -холодильник-кондесатор, Е-2- приемник катализатора, Е-3 газометр, Е-4-водяная баня, А-1,2,3- осушители, А-4 аскаритные трубки, К-1-сампишущий потенциометр.
Продукты реакций, отделившись в верхней части реактора от катализаторной пыли через штуцер поступают в комбинированный воздушно-водяной холодильник 7 и собираются в приемнике 17, помещенный в охладительную смесь 15. Перед началом опыта и после завершения его, система продувается азотом, который проходит предварительно через осушительные трубки, заполненные хлористым кальцием регулируется реометром 19. При регенерации катализатора воздух из микрокомпрессора подается в реактор через осушительные трубки и реометра со скоростью 0,8 л/мин. Температура регенерации около 500-600С0. Газы регенерации из реактора через аскаритные трубки 10 и печь дожига углерода 11 сбрасывается в вытяжной шкаф.