Состав электролита (в г/л) весьма прост:
Борфтористоводородный никель ... |
300 |
Борная кислота ........................................ |
30 |
Режим работы: pH = 2,7—3,5, температура 25-50° С, плотность тока 5 — 10 а)дм2, выход по току 95%.
Применение воздушного перемешивания позволяет увеличить плотность тока до 20—25 а/дм2.
В зарубежной практике нашли применение сульф аминовые электролиты. Они так же, как и борфто ристоводородные электролиты, позволяют вести про цесс на интенсивном режиме.
Ниже приводится состав сульфаминового электро лита (в г/л):
Сульфаминовокислый никель................ |
250—350 |
Хлористый никель..................................... |
250—300 |
Борная кислота............................................. |
25—30 |
Натриевая соль 2,6 (2,7)-дисульфонафта- |
2—3 |
линовой кислоты ........................... |
Режим работы: электролиз ведут при рН=3,5 и тем пературе 25—30° С, плотность тока 10—15 а/дм2.
5. Осаждение „черного никеля"
Некоторые детали приборов требуют от покрытия значительной коррозийной устойчивости в сочетании с малой отражательной способностью. Этим условиям удовлетворяют покрытия „черным никелем". Хими ческий анализ осадка „черного никеля" показывает, что он содержит в своем составе никель, цинк и серу. „Черный никель" обладает весьма плохим сцеплением со сталью, поэтому рекомендуется осаждение подслоя меди или цинка.
Приведем примерный состав электролита (в г/л):
Двойная никельаммонийная соль.................. |
45 |
Сернокислый никель (никелевый купорос). |
. 75 |
Сернокислый цинк (цинковый купорос) ... 40
Роданистый аммоний........................................... |
15 |
|
Борная кислота....................................................... |
25 |
|
Режим работы: pH = 4,5—5,5, температура 45—55° С- |
||
В начале процесса устанавливают |
плотность |
тока |
'—0,02 а/дм2 и постепенно (в течение 10—12 |
мин.) |
|
7 Зак. № 1720 |
97 |
повышают ее до 0,2 а!дм2. |
По прошествии |
этого |
вре |
|
мени плотность тока резко повышают до 1,0 —1,3 |
а)дм2 |
|||
и через |
3—5 мин. заканчивают процесс |
осаждения |
||
„черного |
никеля". |
тока (0,02—0,2 а]дм?) осаж |
||
При малой плотности |
||||
дается светлый никель, который обеспечивает хорошее сцепление с основой „черного никеля". Осаждение ведут с никелевыми анодами.
6. Химическое никелирование
Этот процесс в настоящее время нашел в про мышленности значительное распространение. Процесс заключается в химическом восстановлении ионов ни келя до металла с помощью гипофосфита натрия или кальция. Главным преимуществом этого способа перед электролитическим является то, что никель осаждается равномерным слоем на изделиях любой конфигурации, в том числе и на внутренних стенках трубчатых изделий. На полированной основе нике левое покрытие получается гладким и зеркально-бле стящим, причем блеск мало изменяется с толщиной слоя. Обладая малой пористостью, покрытие хорошо защищает от коррозии основной металл. Кроме того, покрытие характеризуется повышенной твердостью, увеличивающейся при термообработке. Химический анализ никелевого осадка показывает, что он пред ставляет собой сплав никеля с фосфором с содержа нием последнего около 7—1О°/о. Для химического ни келирования предложен следующий состав (в г/л):
Никель хлористый (шестиводный).... 30
Гипофосфит натрия . .............................10—12
Гликолевокислый, уксуснокислый или муравьинокислый натрий............... 10
Режим работы: pH—4,5—5,0, температура раствора 90—95°, скорость осаждения никеля 10—15 мк!час.
Процесс осуществляется в эмалированных, кера мических или стеклянных емкостях. Детали загру жаются на неметаллических подвесках или в неметал лических корзинах. В процессе никелирования раствор становится более кислым, что вызывает замедление
98
процесса. Корректировка pH производится 1%-ным раствором едкого натра. Расход гипофосфита соста вляет 5 г на 1 г осажденного металлического никеля Корректировка ванны на гипофосфит и хлористый ни кель производится периодически. Требуется также периодическое фильтрование раствора.
Химическое |
никелирование можно осуществить |
|
и в щелочном |
растворе следующего состава (в г/л): |
|
|
Никель хлористый .... |
45 |
|
Аммоний хлористый ... |
50 |
|
Гипофосфит натрия .... |
45 |
|
Лимоннокислый натрий . . |
45 |
Режим работы: процесс ведут при pH =8-10 и тем пературе 80—88°.
7. Химический анализ электролитов для никелирования
Анализ сернокислого никелевого электролита
Определение никеля производится следующими объемными методами:
1. Титрование раствором диметилглиоксима. Для определения берут 1 мл электролита, доливают воду
до |
150 мл, прибавляют аммиак до слабого запаха |
и |
затем избыток последнего (1—2 мл). Никель тит |
руется прибавлением из бюретки титрованного рас твора диметилглиоксима. Конец реакции определяется по индикаторной бумажке (фильтровальная бумага, пропитанная 1%-ным спиртовым раствором диметил глиоксима). Каплю титруемого раствора наносят стеклянной палочкой на кусочек чистой фильтровальной
бумаги, положенной |
на |
индикаторную бумажку. Рас |
||
твор |
проникает через |
фильтровальную |
бумагу и |
|
при |
наличии никеля в |
растворе дает на |
индикатор |
|
ной бумажке красное пятно. Осадок диметилглиоксима никеля при этом остается на верхней полоске бумаги. Конец реакции узнают по исчезновению красного окра шивания на индикаторной бумажке.
Титрованный раствор диметилглиоксима готовят растворением 11,6 г диметилглиоксима в 100 мл 2 н., раствора едкого натра и добавлением воды до 1 л..
7* |
99) |
Титр раствора диметилглиоксима устанавливается по стандартному раствору металлического никеля. Рас твор металлического никеля для проверки титра ди метилглиоксима готовится растворением взятой на аналитических весах навески (1—2 г) электролитиче ского никеля в 20 мл азотной кислоты (2 : 1) и раз бавлением раствора до 1 л в мерной колбе.
Для установки титра раствора диметилглиоксима берут 25 мл стандартного раствора никеля, разбавляют водой до 100 — 150 мл, добавляют аммиак до слабого запаха с избытком 1—2 мл и титруют раствором ди метилглиоксима до исчезновения розового окрашивавия на индикаторной бумажке. Титр диметилглиоксима
по |
никелю подсчитывается |
по |
следующей |
формуле: |
||
|
|
у. __ |
аТ |
|
|
|
где |
а —количество |
стандартного |
раствора |
никеля, |
||
|
взятого для |
титрования, |
в |
мл\ |
|
|
п— количество раствора диметилглиоксима, иду щего для титрования, в мл\
Т— содержание никеля в 1 мл стандартного рас твора, в г.
Содержание никеля в электролите подсчитывается по следующей формуле:
NiSO4 • 7Н2О |
Т Ni b -4,78 -1000 |
г!л = N1 ------- , |
где 7'n; — титр раствора диметилглиоксима по ни келю;
b — количество раствора диметилглиоксима, по шедшего на титрование, в мл\
m — количество электролита, взятого на титро вание, В МЛ',
4,78 — коэффициент пересчета на NiSO4-7H2O.
2. Титрование трилоном Б. 25 мл электролита от бирают пипеткой в мерную колбу на 250 мл и раз бавляют водой до метки. Затем 10 мл этого раствора
(1 |
мл исходного электролита) |
переносят |
пипеткой |
в |
коническую колбу на 250 мл, |
разбавляют |
водой до |
50 мл, добавляют 5 мл раствора аммиака 1 : 1, щепотку индикатора мурексида (0,1 г индикатора смешивается
100