Материал: Основы гальванотехники П. М. Вячеславов. 1960- 9 Мб

ным после прекращения выделения пузырьков водо­ рода.

Корректирование раствора производится на осно­ вании данных определения его кислотности. Общая кислотность определяется титрованием пробы с фе­ нолфталеином. При нормальном составе на титрование 10 мл раствора идет 28—30 мл децинормального рас­ твора едкого натра.

Если общая кислотность выше требуемого значе­ ния, в раствор добавляют воду. При понижении об­ щей кислотности вводят „Мажеф“. Кроме того, производят определение свободной кислотности, ко­ торая определяется в присутствии индикатора — ме­ тилоранжа. На титрование 10 мл пробы должно пойти 3—4 мл децинормального раствора едкого натра. Повышенное содержание свободной кислоты уменьшают добавкой в раствор углекислого мар­ ганца.

Для ускорения процесса фосфатирования был пред­ ложен ряд новых составов растворов. Они содержат добавки азотистокислых солей щелочных металлов, меди, цинка.

Коррозийная стойкость получаемых пленок ниже, чем пленок из нормальных фосфатирующих раство­ ров, поэтому ускоренное фосфатирование применяют преимущественно для получения грунта под лакокра­ сочные покрытия.

Фосфатирующий раствор содержит 30—33 г/л пре­

этому рецепту ванна содержит: „Мажефа“ 30—35 г/л, азотнокислого цинка 55—65 г/л. Температура 97—99°, продолжительность процесса 10—15 мин.

Из литературных данных известен также состав ванны для ускоренного фосфатирования на основе монофосфата цинка.

Фосфатный слой состоит в основном из соединений цинка. Процесс может протекать как при комнатной, так и при повышенной температуре. В первом случае необходима добавка нитрита натрия.

4. Химический анализ электролитов и растворов для оксидирования и фосфатирования

Анализ электролита для оксидирования алюминия

Определение свободной серной кислоты. 5 мл элек­ тролита переносят в коническую колбу на 250 мл, до­

производят по формуле, приведенной при анализе сернокислого медного электролита.

Определение алюминия. 5—10 мл электролита пере­

ливают аммиак (25%-ный) до перехода окраски в жел­ тую. После коагуляции осадок гидратов окиси алю­ миния и железа отфильтровывают через неплотный фильтр, промывают горячим 2%-ным раствором хло­ ристого аммония и затем после подсушивания прока­ ливают.

Расчет количества алюминия производится по сле­ дующей формуле:

п— количество электролита, взятого для опре­ деления, в мл.

Определение железа. 10—20 мл электролита пере­ носят в коническую колбу на 250 мл, добавляют 100 мл воды, бросают в раствор 3—5 кусочков метал­ лического цинка и подогревают до кипения в тече­ ние 15 мин. для восстановления железа. Затем охла­ жденный раствор титруют 0,1 н. раствором перман­ ганата калия до появления розового окрашивания.

210

Расчет количества железа производится по той же формуле, как и при анализе цинкового электролита.

Определение меди. Медь в электролите опреде­ ляется тем же способом, как и при анализе кислого цинкового электролита.

Анализ раствора для ускоренного фосфатирования

Определение препарата „Мажеф“. 10 мл раствора переносят в коническую колбу на 500 мл, приливают 10—20 мл соляной кислоты (1 : 1), 50 мл воды и ки­ пятят 2—3 мин. Затем прибавляют избыток взмучен­ ной суспензии окиси цинка, разбавляют горячей водой до 300—400 мл, нагревают до кипения и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до появления

твора переносят в коническую колбу на 250 мл и титруют 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии 2—3 капель метилоранжа до перехода розовой окраски в желтую. Число миллилитров 0,1 н. раствора едкого натра, идущего на титрование 10 мл исследуемого рас­ твора, называется свободной кислотностью; величина ее выражается количеством „точек**.

Определение общей кислотности. 10 мл исследуе­ мого раствора титруют 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии 2—3 капель фенолфталеина до появле­ ния розового окрашивания. Общая кислотность вы­ ражается количеством „точек**, которое равно числу миллилитров 0,1 н. раствора едкого натра, затрачен­ ного на титрование 10 мл исследуемого раствора с фенолфталеином.

Анализ раствора для щелочного оксидирования стали

фталеина и титруют 1 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Затем прибавляют 4 капли метил­

п— количество электролита, взятого для титро­ вания, в мл.

Определение азотистокислого натрия. 20 мл 0,1 н.

перманганата калия переносят в коническую колбу на 250 мл, прибавляют 25 мл воды, 10 мл серной ки­ слоты (1:4) и нагревают до 40—60°. 10 мл испыты­ ваемого раствора помещают в мерную колбу на 250 мл, разбавляют водой до метки, наливают раствор в бю­

212