Материал: спектроскопические методы анализа

17.Коэффициент молярного поглощения. Физический смысл. Факторы, влияющие на его величину.

18.Спектрофотометрия. Закон Бугера – Ламберта – Бера. Физический смысл коэффициента молярного поглощения. Нарисуйте вид градуировочного графика, характерный для этого метода анализа и укажите на нем коэффициент молярного поглощения.

19.Причины отклонений от линейной зависимости закона Бугера – Ламберта – Бера.

20.Зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации флуорофора. Причины отклонений от прямолинейной зависимости. Концентрационный диапазон линейности сигнала.

21.Свойство аддитивности закона Бугера – Ламберта – Бера и связанные с ним ограничения метода спектрофотометрии. Анализ поглощающих свет смесей.

22.Принцип выбора оптимальной длины волны в спектрофотометрическом анализе.

23.Принцип выбора длины кюветы в спектрофотометрическом методе анализа. Зависимость относительной ошибки от величины измеряемого сигнала (поглощения) в спектрофотометрии.

24.Поглощение и пропускание в спектрофотометрии. Связь этих величин.

25.Чувствительность флуориметрического метода анализа. Концентрационный диапазон линейности сигнала. Причины отклонения от линейности в области высоких концентраций.

26.Метрологические характеристики спектрофотометрического метода анализа. Расчет нижней границы определяемых содержаний в этом методе.

27.Приведите классификацию спектральных методов анализа (УФвидимый диапазон). Приведите наиболее характерные обьекты анализа для каждого из приведенных в классификации методов.

28.Поглощение электромагнитного излучения видимого диапазона. Атомные и молекулярные спектры поглощения и аналитическая информация, получаемая с их помощью.

29.ИК-спектроскопия. Вращательные и колебательные спектры поглощения молекул в ИК-диапазоне.

136

30.Применение ИК-спектроскопии. Аппаратурное оформление метода.

31.Типы частот поглощения в ИК-спектроскопии. Условия характеристичности частот. Типы колебаний и интенсивность полос поглощения.

32.Зависимость частоты колебаний от массы атомов и кратности связи. Основные области ИК-спектра.

33.Поглощение предельных (в том числе циклических) углеводородов в ИК-спектроскопии.

34.Поглощение непредельных углеводородов в ИК-спектроскопии.

35.Поглощение ароматических углеводородов и соединений, содержащих группы ОН, NO2, CN и Hal. в ИК-спектроскопии.

36.Поглощение соединений с С=О группой (кроме амидов) в ИКспектроскопии.

37.ИК-спектры производных карбоновых кислот. Поглощение амидов и аминов в ИК-спектроскопии.

38.В ИК-спектре вещества найдены полосы: 3300, 2950, 2860, 2120, 1465, 1382. Какому соединению соответствует спектр?

CH3CH2CHCHCH2CHCHCH3

HCCCH2CH2CH2CH2CH2CH3

CH3CCCH2CH2CH2CH2CH3

CH3CH2CHCHCHCHCH2CH3

39.Соотнесите 5 изомеров с брутто-формулой C4H8O с их ИК-спектрами, приведенными ниже.

137

40.Принципиальная схема ЯМР-спектрометра: назначение, функции и требования, предъявляемые к его элементам. Магнит, датчик.

138

41.Понятие ЯМР. Спин, спиновая система. Поведение ядер в магнитном поле. Резонанс: условия и чувствительность

42.Понятие ЯМР. Спин, спиновая система. Химический сдвиг и магнитная эквивалентность ядер.

43.Спин-спиновое взаимодействие. Мультиплетность сигнала. Правила спин-спинового взаимодействия.

44.Спин-спиновое взаимодействие. Константа спин-спинового взаимодействия и параметры, от которых она зависит.

45.Виды ЯМР-спектроскопии. Импульсная спектроскопия. Схема обычного одномерного эксперимента.

46.Импульсная спектроскопия. Виды и назначение РЧ импульсов. Релаксация, релаксационные процессы.

47.Импульсная спектроскопия. Гетероядерная развязка. Релаксация. ЯЭО.

48.Импульсная спектроскопия. Гетероядерный NOE. Природа и применение в ЯМР-спектроскопии.

49.Принцип двумерной спектроскопии ЯМР. Виды и назначение двумерной спектроскопии ЯМР.

50.Предсказать ЯМР 1Н-спектр (мультиплетность, интрегральную интенсивность и примерное положение сигнала в ppm для каждого протона) для п-этил-N,N-диметилбензамида.

51.Предсказать ЯМР 1Н-спектр (мультиплетность, интрегральную интенсивность и примерное положение сигнала в ppm для каждого протона) для 3-изо-бутирилбензальдегида.

52.Предсказать ЯМР 1Н-спектр (мультиплетность, интрегральную интенсивность и примерное положение сигнала в ppm для каждого протона) для 4-этил-5-метил-фталевого альдегида.

53.Предсказать ЯМР 1Н-спектр (мультиплетность, интрегральную интенсивность и примерное положение сигнала в ppm для каждого протона) для 3-(метоксиметил)-бензойной кислоты.

54.Предсказать ЯМР 1Н-спектр (мультиплетность, интрегральную интенсивность и примерное положение сигнала в ppm для каждого протона) для метил-(п-изопропилкетона).

139

55.Предсказать ЯМР 1Н-спектр (мультиплетность, интрегральную интенсивность и примерное положение сигнала в ppm для каждого протона) для изобутилацетата.

56.Предсказать ЯМР 1Н-спектр (мультиплетность, интрегральную интенсивность и примерное положение сигнала в ppm для каждого протона) для бутена-2.

57.Предсказать ЯМР 1Н-спектр (мультиплетность, интрегральную интенсивность и примерное положение сигнала в ppm для каждого протона) для фенил-этилкетона.

58.Предсказать ЯМР 1Н-спектр (мультиплетность, интрегральную интенсивность и примерное положение сигнала в ppm для каждого протона) для 3-этил-4-диметиламинобензойной кислоты.

59.Предсказать ЯМР 1Н-спектр (мультиплетность, интрегральную интенсивность и примерное положение сигнала в ppm для каждого протона) для 3-метил-бутанола-1.

140