Материал: Технология глубокой переработки нефти и газа.

тивности про­ цесса. При очистке фенолом возбуждение рециркулята достигается добавлением фенольной воды в отстойную зону колонны или прямо в экстрактную фазу в количестве до 7 %, в результате понижается растворяющая способность, но повышается избирательность раство­ рителя.

На установках очистки масел фурфуролом возбуждение рецир­ кулята осуществляется путем рециркуляции экстракта в нижнюю часть экстракционной колонны. Количество рециркулируемого эк­ стракта зависит от природы сырья и составляет от 30 до 70 % масс, на исходном сырье. Использование антирастворителей типа воды в данном случае оказалось не эффективным из-за низкой растворяю­ щей способности фурфурола.

В тех случаях, когда растворяющая способность растворителя достаточно высока, для создания рециркулята можно использовать дополнительный растворитель, не смешивающийся с основным по­ лярным растворителем, обладающий хорошей растворяющей спо­ собностью по отношению к высокоиндексным компонентам масля­ ного сырья. Например, в комбинированном процессе деасфальти­ зации и селективной очистки гудронов, получившем название дуо- сол-процесса, используются смешанные растворители пропан и фенол (с добавкой крезола). Пропан в этом процессе выполняет роль растворителя рафината и осадителя асфальтосмолистых веществ, а смесь фенола с крезолом - растворителя низкоиндексных компо­ нентов.

292

6.4.2. Принципиальны е технологические схемы селективной очистки масел

Установка (рис. 6.9) состоит из следующих основных секций: абсорбции сырьем фенола из паров азеотропной смеси фенола и воды; экстракции; регенерации фенола из рафинатного и экстрактного растворов и «водного контура».

Дистиллятное или остаточное сырье (деасфальтизат), нагретое в теплообменнике и паровом подогревателе, подается на верхнюю тарелку абсорбера К-7 (где 16 тарелок). Под нижнюю тарелку К-7 выводятся пары азеотропной смеси. Пары воды по выходу из К-7 направляются в систему «водного контура» для производства водя­ ного пара (на схеме не показан).

Сырье с растворенным фенолом через холодильник подается в среднюю часть экстракционной колонны насадочного или тарельча­ того типа К-1. В верхнюю часть К-1 из емкости Е-1 через подогрева­ тель подается фенол. Для увеличения отбора рафината в нижнюю часть К-1 вводится фенольная вода, соответствующая составу азе­ отропной смеси. Температурный режим (градиент) в К-1 регулиру­ ется температурами подаваемых фенола и сырья, а также циркуля­ цией части экстрактного раствора через холодильник. Для равно-

Р и с. 6 .9 . Принципиальная технологическая схема установки селективной очистки масел фенолом

293

мерного распределения потоков по сечению колонны все жидкости в нее вводятся через горизонтальные трубчатые распределители. В колонне К-1 образуются два слоя: рафинатный и экстрактный. Уро­ вень раздела фаз поддерживается в К -1 при помощи межфазового регулятора, установленного немного выше ввода сырья в колонну.

Регенерация рафинатного раствора осуществляется в две ступе­ ни: сначала в испарительной колонне К-2, куда раствор поступает после нагрева в теплообменнике и печи П -1, затем в отпарной колонне К-3. Уходящие с верха К-2 пары фенола конденсируются и охлаждаются в теплообменнике и холодильнике и поступают в емкость сухого фено­ ла Е-1. Пары фенола и воды с верха К-3 после конденсации и охлаж­ дения поступают в емкость фенольной воды Е-2. Рафинат через теп­ лообменник и холодильник откачивается с установки.

Регенерация экстрактного раствора осуществляется в три сту­ пени. Откачиваемый с низа К-1 экстрактный раствор после нагрева в теплообменнике поступает в сушильную колонну К-5. Колонна раз­ делена полуглухой тарелкой на две части: верхнюю, снабженную 12 тарелками, и нижнюю - кубовую. В К-5 одновременно обезвожи­ вается и фенольная вода, подаваемая из Е-2. Часть паров азеотроп­ ной смеси (около 91 % воды и 9 % фенола) подается в абсорбер К-7, а остальное количество после конденсации в аппаратах воздушного охлаждения подается в низ экстракционной колонны К-1.

Экстрактный раствор, собирающийся на полуглухой тарелке

К-5, перетекает в кипятильник (обогреваемый парами фенола из К-4), где происходит дополнительное отпаривание азеотропной сме­ си фенола и воды. Пары азеотропной смеси из кипятильника воз­ вращаются под полуглухую тарелку.

Обезвоженный экстрактный раствор, откачиваемый с низа су­ шильной колонны К-5, после нагрева в печи П-2 поступает в испа­ рительную колонку К-4. Для поддержания заданной температуры низа К-4 предусмотрена подача горячей струи через печь П-3. Пары фенола, уходящие с верха К-4, конденсируются и охлаждаются в теплообменниках и холодильниках и поступают в емкость сухого фенола Е-1.

Сниза К-4 экстракт с небольшим содержанием фенола перете­ кает в отпарную колонну К-6. Отходящие с верха К-6 пары фенола и воды после конденсации и охлаждения поступают в емкость феноль­ ной воды Е-2.

294

Экстракт с низа К-6 откачивается через теплообменники и холо­ дильники в товарный парк.

Для снижения температуры паров растворителя до темпера­ туры их конденсации при заданном давлении в колоннах и умень­ шения содержания масла в феноле в колонны регенерации раство­ рителя предусмотрена подача орошения: сухой фенол - в К-2 и К-4,

Примерный технологический режим экстракции и результаты селективной очистки фенолом масляных дистиллятов и деасфальтизатов различных нефтей приведены в табл. 6.10.

Материальный баланс установки селективной очистки фенолом масляного дистиллята и деасфальтизата западно-сибирских нефтей следующий:

295

6.4.3. Отличительные особенности установки селективной очистки масел N -метилпирролидоном

На Ново-Уфимском НПЗ проведена реконструкция установки селективной очистки масел с заменой токсичного растворителя фе­ нола на малотоксичный растворитель N-метилпирролидон. Это пер­ вая установка N-метилпирролидоновой (ЫМП) очистки масел в неф­ тепереработке России. Реконструкция установки проведена без боль­ ших капитальных затрат, поскольку схемы экстракции и регенера­ ции растворителей из рафинатных и экстрактных растворов прак­ тически остались прежними.

Основные технические решения, принятые при переводе уста­ новки с фенола на ЫМП, следующие:

1. Смонтирована ваку-

2. Д ля обеспечения подбора жидкости на приеме центробежных насосов отпарные ко­

лонны К-3 и К-6 подняты (на 3,5 м) выше прежней отметки.

3. Печь П-2 увеличена по тепловой мощности и переведена на двухпоточную схему.

В результате перевода установки на NNffl достигнуты следую­ щие результаты:

-исключен выброс фенола в окружающую среду на десятки тонн

вгод. Поскольку N M n обладает значительно меньшей токсичнос­ тью, существенно повысилась экологическая безопасность на уста­ новке;

297