Материал: Бушуев Методы и приборы измерений ядерных материалов 2011

Наиболее подходящие условия для применения РФА – анализы растворов с концентрацией ЯМ менее 100 г/л. Ослабление излучения ограничивает выбор материала контейнера для образца, однако измерения рентгеновского излучения ЯМ возможны даже при использовании металлических сосудов.

При количественном анализе содержание элемента в образце ρx определяется по формуле:

где nx – скорость счета импульсов в пике рентгеновского излучения K-серии элемента X; kk – калибровочный коэффициент; kа – поправка на ослабление излучений.

Поправка ka должна учитывать как ослабление возбуждающего излучения в образце, так и измеряемого характеристического излучения. В случае плоской геометрии и моноэнергетического возбуждающего излучения поправку ka можно представить в виде

91

Величину α определяют по результатам трех измерений (рис. 5.4):

где ns – скорость счета в первом измерении с образцом раствора ЯМ; ns+f – скорость счета во втором измерении с образцом и дополнительной фольгой из того же ЯМ; nf – скорость счета в третьем измерении с фольгой и пустым контейнером.

Рис. 5.4. Определение поправки на ослабление излучения

ИзмерительнаяустановкадляРФАвключает:

1.Планарный детектор с Be-окном.

2.Цифровой анализатор импульсов Junior-2.0.

3.Компьютер с управляющей и обрабатывающей программой

GammaVision.

4.Источник возбуждающего излучения 57Со, помещенный в обойму из оргстекла.

5.Свинцовая защита детектора и источника.

92

6.Образцы имитаторов растворов различных концентраций солей ЯМ из агар-агара. Эти образцы имеют относительно малую концентрацию ЯМ и сохраняют свои свойства в течение длительного времени. Образцы помещены в герметичные тонкостенные контейнеры из оргстекла.

7.Металлическая фольга из ЯМ.

8.Пустой контейнер из оргстекла.

Взаимное расположение источника 57Со и измеряемого образца раствора обеспечивают геометрию, при которой в детектор попадает лишь та часть излучения, которая рассеивается под углом, близ-

ким к 180°.

Порядоквыполненияработы

1.Градуировка энергетической шкалы спектрометра

Срабочего стола компьютера запустите программу GammaVi-

sion. В меню программы Acquire→MCB-properties→Amplifier-2

установите время подъема переднего фронта импульса 5 мкс и проведите измерение спектра от трех источников из набора ОСГИ (241Am, 57Co и 137Cs) в течение 5 мин. Выполните градуировку энергетической шкалы спектрометра по пикам в набранном спектре. Пронаблюдайте форму градуировочных графиков для энергии и ПШПВ.

2. Измерение спектра фонового излучения ЯМ

Установите образец-имитатор раствора в заданную позицию на детектор, и в течение 5 мин проведите измерение спектра. Пики в полученном спектре идентифицируйте с помощью базы ядерных данных JEFPC.

3. Измерение спектра излучения источника 57Со без образцаимитатора раствора

Установите источник 57Со в заданную позицию на детектор и в течение 2 мин проведите измерение спектра. Идентифицируйте пики в полученном спектре.

По результатам измерений п.п. 2 и 3 убедитесь в том, что ни ЯМ, ни источник 57Со не создают пиков в области измеряемых пиков рентгеновского излучения ЯМ. Если пики есть, рассчитайте их

93

интенсивность и учитывайте их при обработке результатов последующих измерений.

4. Определение калибровочного коэффициента

Калибровочный коэффициент kk, связывающий скорость счета в пике nx с концентрацией ЯМ ρx в образце, определяется как среднее из двух значений, полученных из измерений с двумя образцами с известной концентрацией. Для каждого образца калибровочный коэффициент рассчитывается по результатам трех измерений (см. рис. 5.4). Измерения необходимо проводить в следующей последовательности:

1-е измерение – образецраствора №1 с известнойконцентрацией; 2-е измерение – образец раствора № 1 + фольга; 3-е измерение – фольга на пустом контейнере;

4-е измерение – образецраствора №2 с известнойконцентрацией; 5-е измерение – образец раствора № 2 + фольга; 6-е измерение – фольга на пустом контейнере.

Время каждого измерения 5-10 мин. Результаты определения скорости счета в пике по программе GammaVision в каждом измерении запишите в табл. 5.2. Используя результаты расчета площадей рентгеновских пиков и формулы (5.5) и (5.6), определите поправки на ослабление и калибровочные коэффициенты для каждого из образцов.

Таблица 5.2

Результаты измерения со стандартными образцами

Рассчитайте среднее значение калибровочного коэффициента и его погрешность (СКО): kk = ………… ± ……….. ………..

94