Материал: furany_posobie

Чистота

Прозрачность и цветность раствора.

Родственные примеси определяются методом ВЭЖХ, в ФС указаны условия хроматографии (колонка, подвижная фаза, время, детектирование). Метронидазол – фотолабилен (разлагается под действием света), растворы необходимо готовить в защищенном от света месте.

Тяжелые металлы, потеря в весе при высушивании, сульфатная зола.

Количественное определение

Ацидиметрический метод неводного титрования в среде без-

водной уксусной кислоты. Метод основан на слабых основных свойствах основания метронидазола, которые усиливаются в среде про-

тогенного растворителя.

Титрант – 0,1 М хлорная кислота, конечную точку титрования устанавливают потенциометрически.

fэкв = 1.

Производные бензимидазола

Бензимидазол конденсированная система, содержащая ароматические системы бензола и имидазола. Дибазол – производное бензимидазола.

N

N

H

60

Анализ качества дибазола (бендазола гидрохлорида)

Dibazolum – Дибазол (ГФ Х, с. 243)

Bendazoli Hydrochloridum* 2-Бензилбензимидазола гидрохлорид

C14H12N2 · HC1, М.в.244,73

Описание. Белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок, горько-соленого вкуса. Гигроскопичен.

Растворимость. Трудно растворим в воде и хлороформе, легко растворим в спирте, мало растворим в ацетоне, практически нерастворим в эфире.

Подлинность. 0,02 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 3 капли разведенной соляной кислоты, 2–3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают; образуется красновато-серебри- стый осадок.

0,02 г препарата растворяют в 3 мл воды, прибавляют 1 мл раствора аммиака и образующийся осадок отфильтровывают. Фильтрат, подкисленный 2,5 мл разведенной азотной кислоты, дает характерную реакцию на хлориды (с. 747).

Температура плавления 182–186° (в пределах 3°).

Фенилендиамин. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл воды при нагревании до 90°, подкисляют 0,5 мл 1 н. раствора соляной кислоты, прибавляют 1 каплю 1 % раствора хлорида окисного железа; не должно появляться розовое окрашивание.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата

(точная навеска) сушат при 70–80° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1,5 %.

Органические примеси. 0,3 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталонов № 5а или № 4в.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1 % и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).

61

Количественное определение. Около 0,15 г препарата (точ-

ная навеска), предварительно высушенного при 70–80° до постоянного веса, растворяют в 10 мл безводной уксусной кислоты, прибавляют 5 мл раствора ацетата окисной ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до голубовато-зеленого окрашивания (индикатор – кристаллический фиолетовый).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,02447 г C14H12N2 · HCl, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0 %.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре.

Высшая разовая доза внутрь 0,05 г. Высшая суточная доза внутрь 0,15 г.

Спазмолитическое, гипотензивное средство.

Фармакопейный анализ бендазола гидрохлорида

Подлинность

1.ИК-спектр препарата должен полностью совпадать со спектром стандарта или с рисунком, прилагаемым к фармакопейной статье.

2.УФ-спектр спиртового раствора препарата имеет характерные максимумы и минимумы поглощения.

3.Температура плавления.

Химические реакции

1. Реакция комплексообразования с раствором йода протекает за счет наличия в молекуле бендазола гидрохлорида третичного атома азота. Реакция проводится в кислой среде, способствующей ионизации ЛВ.

Образуется красно-серебристый с перламутровым блеском осадок полийодида бендазола:

62