Материал: furany_posobie

Далее при нагревании происходит окислительно-восстанови- тельная реакция за счет гидразина. Гидразин окисляется до молекулярного азота (выделяются пузырьки газа), раствор и осадок становятся светло-зеленого, а затем желто-зеленого цвета за счет восстановления меди до Cu2O.

2. Реакция расщепления пиридинового цикла с 2,4-динитро- хлорбензолом. Пиридиновое кольцо устойчиво к действию водных растворов кислот и оснований, однако соли пиридиния, содержащие электроноакцепторные группы, легко расщепляются в присутствии щелочи.

Появляется буро-красное окрашивание, быстро переходящее в красновато-коричневое.

79

Расщепление пиридинового кольца происходит с образованием производного глутаконового альдегида и динитрофениланилина.

3. Реакция с аммиачным раствором серебра нитрата. Вначале образуется желтоватый осадок серебряной соли изониазида.

Далее при нагревании происходит гидролиз изониазида, образование гидразина, который восстанавливает Ag+ до металлического серебра (темный осадок или серебряное зеркало на стенках пробирки). Гидразин при этом окисляется до молекулярного азота.

80

Количественное определение

Йодометрический метод, вариант обратного титрования.

Метод основан на окислении йодом гидразина, который образуется при гидролизе изониазида. Гидролиз проводят в присутствии натрия

гидрокарбоната, при нагревании до 40 С. Титранты – I2, Na2S2O3.

Гидразин окисляется йодом до молекулярного азота. NH2-NH2 + 2I2 + 4NaHCO3 = N2 + 4NaI + 4CO2 + 4H2O

2N 2 – 4e = N20, fэкв. = 1/4.

Избыток йода титруется натрия тиосульфатом. I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

81

Анализ лекарственных препаратов, производных тропана и экгонина

Лекарственные препараты, производные тропана и экгонина

Атропина сульфат, скополамина гидробромид, гоматропина гидробромид, тропацин, тропафен, кокаина гидрохлорид.

Атропина сульфат производное тропана. Тропан – бициклическая система, содержащая пятичленный пирролидиновый и шестичленный пиперидиновый циклы.

Анализ качества атропина сульфата

Atropini sulfas Атропина сульфат (ГФ Х, с. 109)

Atropinum sulfuricum

Тропинового эфира d,l-троповой кислоты сульфат

(C17H23NО3)2 H2SО4 Н2О, М.в. 694,8

Описание. Белый кристаллический или зернистый порошок без запаха.

Растворимость. Легко растворим в воде и спирте, практически нерастворим в хлороформе и эфире.

Подлинность. 0,01 г препарата смачивают в фарфоровой чашке 1 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют несколько капель 0,5 н. спиртового раствора едкого кали и ацетона; появляется фиолетовое окрашивание, исчезающее при стоянии.

82

0,2 г препарата растворяют в 12 мл воды, прибавляют 4 мл раствора аммиака; после потирания о стенки сосуда стеклянной палочкой выпадает осадок основания атропина. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в эксикаторе над серной кислотой. Температура плавления выделенного основания 115–117°.

Раствор 0,05 г препарата в 2 мл воды дает характерную реакцию на сульфаты (с. 746).

Температура плавления 187–191° (метод 1а, сушат в течение

15 минут при 135°).

Угол вращения не более –0,6° (5 % водный раствор, в трубке длиной 2 дм).

Кислотность. 0,2 г препарата растворяют в 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Если появляется красное окрашивание, оно должно переходить в желтое от прибавления не более 0,05 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Апоатропин. 0,2 г препарата растворяют в 12 мл воды и прибавляют 4 мл раствора аммиака; тотчас же после осторожного перемешивания не должно наблюдаться помутнения.

Органические примеси. Раствор 0,02 г препарата в 2 мл концентрированной серной кислоты должен быть бесцветным.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата

(точная навеска) сушат при 100–105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 3 %.

Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1 %.

Количественное определение. Около 0,5 г высушенного при

100–105° до постоянного веса препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл безводной уксусной кислоты при слабом нагревании на водяной бане. К охлажденному раствору прибавляют 3 капли раствора кристаллического фиолетового и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до ясного зеленого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,06768 г (C17H23NО3)2 H2SО4, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0 %.

Хранение. Список А. В хорошо укупоренной таре.

Высшая разовая доза внутрь и под кожу 0,001 г. Высшая суточная доза внутрь и под кожу 0,003 г.

Холинолитическое (спазмолитическое, мидриатическое) средство.

83