Таблица 11
Неполадки при работе ванн хромирования
Характер неполадок
Отслаивание хрома
Отслаивание хрома вместе с подслоем никеля
Никелированные детали не покрываются хромом
Участки, не покрытые хро мом, имеют черный цвет. При осаждении толстых слоев хрома появляется шероховатость в виде крупной сыпи по всей поверхности детали.
Кроющая способность плохая
Темные с коричневым от тенком и „пригаром” по крытия. В некоторых случаях покрытие имеет радужный оттенок
Причины возникновения и способы их устранения
а) Плохая подготовка поверхности изделия перед покрытием
б) Детали перед хромированием не прогреты в электролите
в) Резко снизилась температура электролита (например, вслед ствие добавления холодной воды во время электролиза)
г) Резко увеличилась плотность тока
д) Перерыв тока в процессе хро мирования
е) Высокая твердость шлифоваль ных кругов или большая линей ная скорость при шлифовании
а) Плохая подготовка перед нике лированием
б) Нарушение pH никелевого элек тролита
в) Наличие в никелевой ванне ор ганических примесей
Пассивирование никеля. Депассива ция производится в соляной ки слоте
Слишком высокая концентрация серной кислоты в электролите. Отношение СгО3: H2SO4 около 50 и ниже.
Отлить часть электролита и доба вить рассчитанное количество хромового ангидрида
Недостаточное содержание серной кислоты; отношение CrO3:H2SO4 около 200 и более
128
Характер неполадок
Серые с равномерной сыпью покрытия
Темные „пригорелые” осадки на отдельных участках или различная толщина слоя хрома на разных участках детали
Отсутствие хрома на уг лубленных участках по верхности изделия
Шелушение покрытия или отложение очень тонкого слоя хрома наряду с об разованием грубых тол стых осадков на неизо лированных участках под вески
Недостаточное отложение или полное отсутствие хрома в местах стыка деталей, смонтированных на одной подвеске (на пример, поршневых паль цев, поршневых колец и т. п.)
Отсутствие хромового по крытия вокруг отверстий
Продолжение табл. 11
Причины возникновения и способы их устранения
Высокое содержание в электролите трехвалентного хрома. Сильное загрязнение электролита железом или медью
Неодинаковое расстояние между противоположными участками анода и катода, что является при чиной неравномерного распреде ления тока
Плохая кроющая способность элек тролита. Необходимо произвести „толчок тока” перед покрытием. Применить электролит с борной кислотой
Неудовлетворительный контакт между деталью и подвеской
Неудовлетворительный монтаж, вследствие чего отдельные де тали выступают и образуют уг лубления
Не произведена зачеканка отвер стий свинцом
9 Зак. № |
1720 |
129 |
|
Продолжение табл. 11
Характер неполадок |
Причины возникновения и способы |
их устранения |
Местное растрескивание и |
Остатки |
на |
поверхности |
детали |
|||||
отслаивание хрома в виде |
старого никелевого или хромо |
||||||||
мелких чешуек |
|
вого покрытия. Основной металл |
|||||||
|
|
|
детали — сталь с высоким содер |
||||||
|
|
|
жанием |
хрома. |
Рекомендуется |
||||
|
|
|
перед покрытием произвести об |
||||||
|
|
|
работку в 15—20 %-ном растворе |
||||||
|
|
|
соляной кислоты в течение |
10— |
|||||
|
|
|
15 сек., тщательно |
промыть и |
|||||
|
|
|
и хромировать при низких плот |
||||||
|
|
|
ностях |
тока и |
температуре |
не |
|||
|
|
|
менее 55° |
|
|
|
|
|
|
Серое покрытие с |
сильно |
Значительная пористость основного |
|||||||
шероховатой |
поверх |
металла |
|
|
|
|
|
||
ностью |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Большое количество мел |
Неправильное |
положение детали в |
|||||||
ких точечных углублений |
ванне, препятствующее быстрому |
||||||||
|
|
|
удалению пузырьков |
водорода с |
|||||
|
|
|
некоторых участков поверхности |
||||||
Повышенное |
напряжение |
Аноды покрыты коркой хромовокис |
|||||||
на ванне. Колебания силы |
лого свинца. Необходимо очис |
||||||||
тока |
|
|
тить поверхность анодов травле |
||||||
|
|
|
нием в 5 %-ной соляной |
кислоте |
|||||
|
|
|
или 10 %-ном едком |
натре с |
по |
||||
|
|
|
следующей |
промывкой |
водой и |
||||
|
|
|
очисткой щетками |
|
|
|
|||
Свинцовые |
стенки |
ванны |
Наличие |
азотной кислоты в элек |
|||||
покрыты слизистым на |
тролите. Необходимо осадить всю |
||||||||
летом. Детали не покры |
серную |
кислоту |
и |
проработать |
|||||
ваются хромом |
|
ванну при комнатной температуре |
|||||||
|
|
|
в течение 2—3 суток |
|
|
|
|||
130
н — нормальность раствора перманганата;
п — количество электролита, |
взятого для анализа, |
в мл\ |
на СгО3. |
33,3 — коэффициент пересчета |
Соотношение между солью Мора и перманганатом калия определяется титрованием отмеренного коли чества соли Мора последним при соответствующем разбавлении водой и подкислении серной кислотой (5 мл). Подсчитывается соотношение делением коли чества миллилитров перманганата калия на количе ство миллилитров соли Мора.
Определение трехвалентного |
хрома. 1 мл электро |
||||||
лита |
в конической |
колбе на 500 мл разбавляют во |
|||||
дой |
до |
200 мл, |
добавляют |
5 мл |
серной |
кислоты |
|
(уд. |
веса |
1,84), 5—6 |
капель 1°/0-ного |
раствора серно |
|||
кислого |
марганца |
и |
доводят |
до кипения. |
Затем до |
||
бавляют 10 мл 0,25%-ного раствора азотнокислого серебра, 20 мл 10%-ного раствора надсернокислого аммония и кипятят 5 — 10 мин. до появления малино вого окрашивания. Затем приливают 5 мл 5%-ного раствора хлористого натрия и кипятят до исчезнове ния розовой окраски и свертывания осадка хлори стого серебра. После охлаждения добавляют 20 мл смеси Циммермана — Рейнгардта и далее титруют общий СгО3, как указано при определении шестива лентного хрома. Общее количество хрома подсчиты вают по той же формуле. Количество трехвалентного хрома подсчитывается по следующей формуле:
Сг+ + + гМ = (51- В) 0,52,
где В{ — общее содержание СгО3 в электролите, в г/л; В — количество шестивалентного хрома, в г/л;
0,52 — коэффициент пересчета с СгО3 на хром.
Определение серной кислоты. 10—20 мл электро лита разбавляют водой до 50 мл в стаканчике на 300 мл, добавляют 5 мл соляной кислоты (уд. веса 1,19) и спирт для восстановления хромового ангидрида (до появления зеленой окраски пробы). Затем ки пятят 15 мин., разбавляют раствор 100 мл концен трированной уксусной кислоты и 100 мл воды, ки пятят несколько минут и прибавляют 10 мл горячего 10%-ного раствора хлористого бария. Осадок серно
9* |
131 |
кислого бария отстаивают, фильтруют и промывают горячим 2%-ным раствором уксусной кислоты. Под счет количества SO7 ~ производится по следующей
формуле:
/а-0,4115-1000
где |
а — вес осадка сернокислого бария; |
для ана |
||||||
|
п — количество электролита, взятого |
|||||||
|
лиза, в мл\ |
|
|
|
|
|
|
|
0,4115 — коэффициент пересчета на SO“ ~. |
|
|||||||
Определение железа. |
5 |
мл электролита |
в колбе |
|||||
на 250 мл разбавляют |
водой до |
100 мл, |
добавляют |
|||||
2 мл серной кислоты |
(уд. |
веса |
1,84) |
и |
производят |
|||
окисление хрома персульфатом аммония, |
как при опре |
|||||||
делении |
трехвалентного |
хрома. |
После |
охлаждения |
||||
осадок отфильтровывают и в фильтрате осаждают гидрат окиси железа аммиаком. Дальнейшее опреде ление и расчеты ведут, как при анализе цинкового электролита. Осадок железа рекомендуется 2—3 раза переосадить для получения более точных результатов.
Определение меди. Медь определяется контактным способом — выделением на металлическом цинке. 50 мл электролита помещают в коническую колбу на 250 мл, приливают 5 мл серной кислоты (уд. веса 1,84) и по каплям пергидроль до полного восстановления хро мового ангидрида (до появления зеленого окрашива ния пробы). Затем добавляют 50 мл воды, кипятят 2—3 мин., бросают несколько кусочков металлического цинка и подогревают раствор в течение 15—20 мин.
для полного выделения |
меди. |
Далее |
определение |
||
ведут так же, как |
при анализе |
на медь |
цинкового |
||
кислого электролита. |
на присутствие |
нитратов |
|||
Качественная |
проба |
||||
в хромовом электролите. |
К нескольким |
миллилитрам |
|||
электролита добавляют |
избыток |
углекислого бария |
|||
или гидрата окиси бария и отфильтровывают хромат бария. Затем в пробирку наливают 1 мл концентри рованной серной кислоты, 1 мл 5%-ного раствора бруцина в СНС13, охлаждают и по стенке пробирки добавляют 0,3—0,5 мл фильтрата испытываемого рас твора. В присутствии нитратов на границе появляется красное окрашивание.
Гл а в а VIII
ЛУЖЕНИЕ
1. Свойства и область применения
Лужение (покрытие оловом) применяется в галь ванотехнике значительно реже, чем другие из рас смотренных процессов. Объясняется это дефицитно стью и высокой стоимостью олова. Главным преиму ществом олова и его соединений является безвред ность их для человеческого организма и легкость пайки, что и обусловило области их применения.
В основном лужение применяется в следующих специальных случаях:
1. Изготовление белой жести (луженое железо) для консервной тары.
2.Защита от коррозии хозяйственных предметов, предназначенных для изготовления и хранения пище вых продуктов (котлов для варки пищи, молочных бидонов, чайников, кастрюль, мясорубок и др.).
3.Покрытие под пайку деталей приборов и элек
трических контактов.
4.Защита медных проводов от действия на них серы в процессе вулканизации.
5.Герметизация свинчиваемых резьбовых соеди
нений.
Оловянные покрытия наносятся горячим и элек
тролитическим |
способами. |
Для изготовления |
белой |
жести применяется главным |
образом горячий способ, |
||
а при покрытии |
изделий — электролитический. |
Пре |
|
133
имуществом электролитического способа является по лучение более равномерного осадка и более эконом ное расходование олова. Учитывая стоимость олова, необходимо там, где это возможно, заменять горячий метод лужения электролитическим.
Защитные свойства оловянных покрытий, получен ных электролитическим способом, ниже, чем покры тий, полученных горячим способом, однако свойства электроосажденных и оплавленных покрытий и по крытий, полученных горячим способом, примерно одинаковы.
Электролитическое |
лужение |
осуществляется |
как |
||||||
в кислых, так и в |
щелочных электролитах. |
В щелоч |
|||||||
ных электролитах |
олово |
находится в виде |
четырех |
||||||
валентных |
соединений, |
а |
в кислых электролитах — в |
||||||
виде двухвалентных соединений. |
Таким образом, |
при |
|||||||
одинаковой |
плотности |
тока и выходе |
по току |
оса |
|||||
ждение олова |
в |
кислых |
электролитах |
протекает в |
|||||
2 раза быстрее, |
чем в щелочных. |
Однако кислые элек |
|||||||
тролиты обладают рядом недостатков. Структура осадков из кислых электролитов получается более
крупнокристаллической, а |
рассеивающая способность |
|||||
в них значительно хуже, |
чем |
в щелочных электро |
||||
литах. |
|
покрытия |
сложнопрофилированных |
|||
Поэтому для |
||||||
изделий |
применяют щелочные электролиты, а для по-, |
|||||
крытия |
простых |
по |
форме |
и |
плоских изделий — |
|
кислые. |
Оба типа |
электролитов |
находят применение |
|||
для покрытия ленты и |
проволоки. |
|||||
2. Лужение в кислых электролитах
Из кислых электролитов наиболее широко приме няются сернокислые электролиты. Однако удовлетво рительные осадки можно получить лишь при введе нии органических добавок (клей, фенол, крезол и др.). В противном случае на поверхности катода наблю дается интенсивный рост изолированных игольчатых кристаллов (рис. 10).
Обычно возникает необходимость приготовить сер нокислое олово в цеховых условиях. Его готовят по одному из следующих способов:
134