Материал: Основы гальванотехники П. М. Вячеславов. 1960- 9 Мб

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

Выделившаяся медь в виде шлама оседает на дно ванны. После отстаивания раствор декантируют в ра­ бочую ванну или отфильтровывают через суконный фильтр (или стеклянную ткань). Остальные компо­ ненты вводят непосредственно в рабочую ванну.

Б) Кроме химического способа, применяют элек­ тролитический способ, заключающийся в анодном рас­ творении олова с диафрагмой или без нее. Для этого ванна заполняется раствором, содержащим 75—100 г/л серной кислоты. На анодные штанги завешиваются оловянные аноды, а на катодную штангу — пластины свинца или меди, которые заключаются в пористые керамические (неглазурованные) сосуды, являющиеся диафрагмами. Растворение ведется при плотности тока 2—3 а]дм\ Для накопления в электролите 50 г/л сер­ нокислого олова необходимо пропустить 15 а-ч элек­ тричества на 1 л раствора. Возможно осуществление процесса без диафрагмы, но в этом случае требуется

большой расход энергии (до 50

а-ч на 1 л) вслед­

ствие частичного выделения олова

на

катоде.

Рекомендуется

следующий

состав

электролита

(в г/л):

 

 

 

 

Сернокислое олово................ 40—50

Серная кислота........................

100

Фенол,

крезол или

сырая

20—30

карболовая кислота . . .

Клей столярный.....................

2—3

Режим: температура электролита 20—35° С, катод­ ная плотность тока 2—4 а/дм?, выход по току 90-95%.

3. Лужение в щелочных электролитах

Основными компонентами щелочных оловянных электролитов являются станнат натрия и свободная щелочь (едкий натр).

Для приготовления станната натрия обычно исхо­ дят из хлористого олова или хлорного олова, а также применяют анодное растворение металлического олова в щелочи.

При наличии хлористого олова в подогретый вод­

136

ный раствор его вводят раствор едкого натра; при этом протекает следующая реакция:

SnCl2 + 4NaOH -> Na2SnO2 + 2NaCl + 2Н2О.

На каждый литр электролита, содержащего 40 г SnCl2, необходимо брать 70 г NaOH (с учетом сво­ бодной щелочи). Полученный раствор станнита нат­ рия Na2SnO2 окисляется в станнат Na2SnO3 введением перекиси водорода или посредством проработки элек­ тролита с запассивированными оловянными анодами. Проработка производится при анодной плотности тока 4—5 а!дм2 и температуре 60—70° С.

Впроцессе проработки оловянные аноды должны принять желтовато-золотистый цвет.

Вкачестве катодов применяют стальные листы,, поверхность которых должна быть в 4—5 раз меньше поверхности анодов. С целью ускорения проработки рекомендуется помещать катоды в диафрагмы (пори­

стые керамические сосуды), заполненные 3—5%-ным раствором едкого натра. Это сокращает время про­ работки и предотвращает ненужный расход олова, осаждающегося на случайных катодах. Необходимо отметить, что уже небольшое присутствие олова в виде

станнита натрия приводит

к образованию темных

и рыхлых осадков на катоде,

поэтому окисление стан­

нита в станнат должно быть

полным.

При приготовлении электролита из хлорного олова (SnCl4-3H2O или SnCl4-5H2O) образование станната натрия происходит непосредственно при взаимодей­ ствии с едким натром по следующей реакции:

SnCl.t 4- 6NaOH -> Na2SnO3 + 4NaCl + 3H2O.

Применяется также непосредственное анодное рас­ творение металлического олова в растворе щелочи при плотности тока 1—2 а[дм2. Катодами служат стальные или никелированные полосы, заключенные в пористые керамические сосуды (диафрагмы). Элек­ тролитом служит раствор NaOH. Растворение олова при указанной плотности тока происходит с образо­ ванием станнита натрия. Для превращения станнита в станнат используются те же методы, которые опи­ саны ранее.

137

Состав щелочного электролита (в г/л):

Олово (металлическое) . . 20 Едкий натр (общий) ... 60

Режим: температура 60—70° С, катодная плотность тока 0,5—1,0 а'дм', выход по току 65—70%.

Для интенсификации процесса вместо станната нат­ рия применяют станнат калия. Последний обладает большей растворимостью в щелочи и характеризуется малым шламообразованием.

Электролит содержит (в г/л):

Станнат калия (в пересчете на металл)

.... 75—80

Едкое кали.....................................................................

25

Режим: плотность тока 6—10 а/дм2, температура электролита 90° С, выход по току 80%.

4. Основные неполадки при работе ванн лужения

Неполадки, встречающиеся наиболее часто при ра­ боте кислых и щелочных ванн лужения, приведены в табл. 12.

5. Оплавление оловянных покрытий

Сравнительно низкая химическая стойкость электро­ литически осажденного олова в пищевых средах по сравнению с горячей полудой вызвала необходимость оплавления оловянных покрытий. Оплавлению легче поддаются осадки олова, полученные из щелочных электролитов. При оплавлении олова из кислых элек­ тролитов наблюдается склонность его к собиранию в капельки. Перед оплавлением производятся обработка поверхности, покрытой оловом, 5—6%-ным раствором флюса (3 части хлористого цинка и 1 часть хлори­ стого аммония) и сушка. Затем изделие помещают на

несколько секунд в

печь и

выдерживают при

темпе­

ратуре

550—600° С.

После

оплавления изделия

отмы­

вают от

остатков флюса и

сушат горячим воздухом.

В настоящее время применяется также оплавление оловянных покрытий в нагретом глицерине. Процесс ведется при температуре 250—270° и длительности оплавления 0,5—2 мин.

138

Таблица 12

Неполадки при работе ванн лужения

Характер неполадок

Причины возникновения и способы

 

 

их устранения

 

 

 

Кислая ванна лужения

 

 

Темные покрытия

Наличие

меди в

электролите. Не­

 

обходимо проработать электролит

 

током

при плотности тока 3—

 

4 а/дм?

 

 

 

Покрытия грубые, по краям

Недостаток в электролите крезола,

дендриты

фенола, карболовой кислоты и

 

клея

 

 

 

 

Образование в ванне нерас­

Недостаток серной кислоты

творимого осадка

 

 

 

 

 

Газовыделение на анодах.

Пассивирование анодов вследствие

Аноды покрыты налетом

наличия в них примесей свинца.

черного цвета

Аноды необходимо заменить

Щелочная ванна лужения

 

 

Темные губчатые осадки

Высокая плотность

тока — снизить

 

ее. Большое содержание щелочи —

 

добавить кислоты.

Наличие двух­

 

валентных ионов олова (станнита

 

натрия) в электролите. Запассиви-

 

ровать аноды (цвет анода золо­

 

тисто-желтый). Окислить станнит,

 

находящийся

в

электролите,

 

10%-ной перекисью водорода

Помутнение раствора и вы­

Недостаток

щелочи

 

падение белого осадка

 

 

 

 

 

Потемнение анодов

Необходимо зачистить аноды и под­

 

вергнуть

их

пассивированию.

Проверить режим электролиза

139

Необходимо сказать также об оплавлении оловян­ ных покрытий для декоративных целей. Изделия под­

вергают оплавлению при

температуре

280—350°

и охлаждению. После этого

производится

повторное

лужение тонким слоем в том же электролите. При этом тонкий слой олова выявляет структуру подслоя, что придает поверхности узорчатый рисунок, сходный с изморозью на стекле. Защитно-декоративные свой­ ства покрытия улучшаются путем окраски цветными лаками.

6. Химический анализ электролитов для лужения

Анализ кислого электролита лужения

Определение общего содержания олова. 3 мл элек­ тролита помещают в коническую колбу на 250 мл, добавляют 100 мл соляной кислоты (1:1), затем бро­ сают в колбу 10—15 очищенных пластинок свинца размерами 5 X 10 мм\ в колбу ставят воронку и ки­ пятят в течение 1 час. 30 мин. для восстановления четырехвалентного олова (перед загрузкой в колбу сви­ нец очищают кипячением в концентрированной соля­ ной кислоте). Затем пробу снимают с плитки и охлаж­ дают в течение 5 мин. под током углекислого газа (стеклянная трубка от аппарата Киппа вводится в колбу над жидкостью); дальнейшее охлаждение под током углекислого газа производят в проточной воде. После полного охлаждения в раствор бросают кусочек мра­ мора и быстро титруют 0,1 н. раствором йода в при­ сутствии крахмала до появления синего окрашивания.

Общая концентрация олова подсчитывается по сле­ дующей формуле:

 

с

,

ан -59,35

,

 

 

8побщ

г/л ■

-

 

где

« — количество раствора йода,

затраченного на

 

титрование, в мл-,

 

 

 

« — количество

электролита, взятого для ана­

 

лиза, в мл-,

 

 

йода;

 

н — нормальность раствора

 

59,35 — коэффициент пересчета

на

олово.

140

Источник: https://tut-files.ru/previewfile/124905