Подсчет Содержания фосфорной кислоты произво дится по формуле:
Н3РО4 г!л = ~~ - 0,985,
где « — количество |
раствора едкого |
натра, пошед |
||
шего на титрование, в мл\ |
натра; |
|||
н — нормальность раствора едкого |
||||
98 — коэффициент пересчета |
на фосфорную кис |
|||
лоту; |
электролита, взятого |
для титро |
||
п — количество |
||||
вания, в мл-, |
|
ангидрида |
в электро |
|
5 —содержание хромового |
||||
лите, в г/л.
Определение меди производится тем же способом, как и при анализе хромового электролита.
Анализ электролита.для электрополирования алюминия
Отбор пробы производится тем же способом, как и при анализе электролита для полирования стали.
Определение алюминия. 20 мл разбавленного элек тролита помещают в коническую колбу на 250 мл, доливают 50 мл воды и подкисляют 1 — 2 мл серной кислоты. Далее прибавляют 4—5 капель раствора сернокислого марганца (1 %-ного), 10 мл раствора азот нокислого серебра (0,25%-ного), 10 мл персульфата аммония (10%-ного) и смесь кипятят до окисления марганца (до появления красного окрашивания). Затем приливают 5 мл соляной кислоты (1:3) и продол жают кипятить до свертывания осадка хлористого серебра.
После охлаждения осадок отфильтровывают и про мывают холодной водой. В нагретый фильтрат доба вляют 20 мл раствора хлористого аммония (10%-ного), 2 —3 капли индикатора бромтимолблау и раствора ам миака (1 : 3) до перехода красного окрашивания в явно зеленое.
Раствор с выпавшим осадком основных солей алю миния кипятят в течение 1—2 мин. и затем отфиль тровывают через неплотный фильтр. Осадок и кол-
48
бочку тщательно промывают горячим 2%-ным раство ром хлористого аммония до тех пор, пока промывные
воды |
не |
будут |
давать |
отрицательной реакции на |
|
ион |
SO4 |
с |
хлористым |
барием. Промытый осадок |
|
растворяют |
на |
фильтре |
в горячем 2%-ном растворе |
||
едкого натра, используя ту же колбочку, в которой производилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой.
Далее производят осаждение алюминия в виде фосфорнокислой соли следующим образом. В присут ствии двух капель индикатора метилоранжа раствор подкисляют соляной кислотой, добавляя избыток пос
ледней (1—2 мл), приливают 20 мл 10%-ного |
раствора |
||
(NH4)2HPO4, затем |
аммиак до |
щелочной |
реакции |
и соляную кислоту |
до розового |
окрашивания (избы |
|
ток 5—6 капель). Раствор доводят до кипения и при
бавляют 30 |
мл 25%-ного |
раствора |
ацетата |
аммония |
и кипятят в |
течение 5 мин. |
Осадок |
фосфата |
алюми |
ния фильтруют через неплотный фильтр и промывают
горячим |
5%-ным раствором азотнокислого аммония |
|
до |
тех |
пор, пока промывные воды не будут давать |
с |
подкисленным раствором отрицательную реакцию |
|
на |
ион |
С1_. Фильтр с осадком высушивают и прока |
ливают до постоянного веса при температуре 900— 1000°. При взвешивании необходимо иметь в виду, что осадок А1РО4 быстро притягивает влагу, особенно
в том |
случае, |
если |
прокаливание производилось при |
|
низкой |
температуре. |
|
|
|
Содержание |
алюминия в электролите подсчиты |
|||
вается по такой формуле: |
|
|||
|
|
„ |
а -0,2212 -100 |
|
|
|
Е —-------------, |
|
|
|
|
|
п |
в %; |
где |
Е — содержание алюминия, |
|||
|
а —вес |
осадка А1РО4, в г; |
г; |
|
|
п — навеска электролита, в |
|||
0,2212 — коэффициент пересчета на алюминий.
Определение свободных фосфорной и серной кислот
20 мл разбавленного электролита в конической колбе на 500 мл доливают водой до 200 мл, добавляют 15—20 капель раствора метилоранжа (0,1%-ного) и титруют раствором щелочи (1 н.) до перехода розо вой окраски в желтую. Затем приливают 20 капель
4 Зак. № 1720 |
49 |
спиртового раствора тимолфталеина (0,1%-ного) и про
должают титрование до |
перехода желтой |
окраски |
|
в зеленую. |
|
|
по сле |
Подсчет содержания кислот производится |
|||
дующим формулам: |
|
|
|
H2SO4% = ■ |
~ |
49н - 3,27£+ 1,07С; |
|
Н3РО4% = (г>2~70У98н - 1 ,055 - 2,14С, |
|
||
где В — количество |
СгО3, в весовых процентах; |
||
С — количество |
Сг2О3, в весовых процентах; |
||
Е — количество |
алюминия, в весовых процентах; |
||
— количество |
раствора едкого натра, затрачен |
||
ного на титрование с метилоранжем, в мл; |
|||
v2 — количество |
раствора едкого натра, затрачен |
||
ного на титрование с обоими индикаторами,
вмл;
н— нормальность раствора едкого натра;
п— количество электролита, взятого для анализа,
вг.
Определение шестивалентного и трехвалентного хрома в электролите производится по той же мето дике, как и в случае анализа электролита для электро полирования стали.
6. Химический анализ |
растворов для обезжиривания |
и |
травления |
Анализ электролита для. обезжиривания
Определение едкого натра и кальцинированной соды.
1 мл электролита в конической колбе на 250 мл раз бавляют водой до 100 мл, прибавляют 5 капель фенол фталеина и титруют 0,2 н. раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания. Затем добав ляют 5 капель метилоранжа и титруют далее до пере хода желтого окрашивания в розовое. Расчет едкого
50
натра и кальцинированной соды производят по сле дующим формулам:
|
NaOH г'/л = |
п |
;’ |
|
|
где |
а — количество |
кислоты, |
затраченной |
на |
|
|
титрование с фенолфталеином, в мл-, |
на |
|||
|
b — количество |
кислоты, |
затраченной |
||
|
титрование с метилоранжем, в мл; |
|
|||
|
н — нормальность раствора соляной кислоты; |
||||
|
п — количество |
электролита, |
взятого |
для |
|
40 и |
анализа, в мл-, |
|
на едкий натр |
||
53 — коэффициенты пересчета |
|||||
и кальцинированную соду.
Определение тринатрийфосфата. 1 мл электролита переносят в коническую колбу на 250 мл, прибавляют 10 мл азотной кислоты (1 : 1), 10 мл 20%-ного рас твора азотнокислого аммония, разбавляют водой до 100 мл, нагревают до 70° и осаждают смесью из 35 мл азотной кислоты (1:1) и 15 мл молибденовой жид кости. Далее определение ведут так, как описано при анализе электролита для осаждения сплава никельфосфор. Расчет производится по формуле:
Na3PO412Н2О г/л = (а~^н-16>5 ,
где |
а —количество |
раствора |
едкого |
натра, прили |
|
того для определения, в мл; |
кислоты, иду |
||
|
b — количество |
раствора |
серной |
|
щего на обратное титрование, в мл; / — соотношение растворов серной кислоты
иедкого натра;
н— нормальность раствора едкого натра;
и— количество электролита, взятого для тит рования, в мл;
16,5 — коэффициент пересчета на Na3PO4-12H2O
Анализ раствора для травления стали
Определение соляной кислоты. 0,5 мл раствора в конической колбе на 250 мл разбавляют водой до
50 мл |
и далее ведут определение как и при анализе |
4* |
51 |