Материал: Основы гальванотехники П. М. Вячеславов. 1960- 9 Мб

Длительность травления исчисляется секундами. Качество обработки улучшается при введении в тра­ вильный раствор голландской сажи (1 — 3 г/л).

Для травления других цветных металлов приме­ няют также серную, соляную и азотную кислоты.

Свинец травят в 5 —10%-ном растворе азотной кислоты, а цинк и кадмий — в 5—20%-ном растворе серной и соляной кислот. Для травления алюминия можно применять как соляную кислоту (5 —10%-ную),

так и едкий натр (10—20%-ный).

Кроме химического травления, применяют еще и электрохимическое травление. Оно заключается в анодной или катодной обработке изделия в элек­ тролите определенного состава при заданном ре­ жиме.

Анодное травление происходит за счет электро­ химического растворения металла и механического отрывания окислов от поверхности металла выделяю­ щимся на аноде кислородом. В качестве электролита применяют растворы кислот или солей соответствую­ щих металлов.

Катодное травление происходит за счет восстанов­ ления окислов металла выделяющимся на катоде водо­ родом. Кроме того, имеет место и механический отрыв окислов от поверхности обрабатываемого изделия. Электролитом может служить раствор кислоты или соли.

Одним из преимуществ электрохимического метода травления является увеличение скорости процесса. Кроме того, уменьшается расход кислоты и улучша­ ются условия работы. Электрохимический способ травления позволяет обрабатывать стали различного состава, в том числе легированные, трудно поддаю­ щиеся химическому травлению.

В практике больше распространено травление на аноде, так как при катодном травлении возникает опасность наводороживания металла. Однако вследст­ вие плохой рассеивающей способности электролитов, применяемых для анодного травления, этот способ не пригоден для обработки изделий со сложным рель­ ефом. Для анодного травления стали применяется обычно серная кислота (200—250 г/л) и подкисленные растворы сернокислого или хлористого железа. Тем­

42

перед осаждением на них гальванических покрытий является декапирование, или слабое травление. Это процесс удаления тонкой пленки окислов, образую­ щихся на уже подготовленной к покрытию поверх­ ности металла (во время транспортировки или недли­ тельного хранения). Декапирование производится непосредственно перед погружением изделий в галь­ ваническую ванну. Благодаря легкому протравливанию металлической поверхности обеспечивается наилучшее 'сцепление основного металла с гальваническим по­ крытием.

Декапирование может быть химическим и электро­ химическим. Для химического декапирования стали применяют 3—5%-ный раствор серной или соляной кислоты. Медь и ее сплавы декапируют в 5 —10%-ном растворе серной кислоты. Очень хорошие результаты получаются при декапировании меди в 3—5°/0-ном растворе цианистого калия или натрия. Цинк и алю­ миний декапируют в 3—5%-ном растворе соляной кислоты или едкого натра.

Электрохимический способ декапирования заклю­ чается в том, что детали перед покрытием анодно обрабатываются в растворах серной, фосфорной и некоторых других кислот.

5. Химический анализ электролитов для электрохимического полирования

Анализ электролита для электрополирования стали

Для анализа берут навеску электролита 10—15 г с точностью до 0,01 г в закрытом бюксе. Взвешенный электролит переносят в мерную колбу на 200 мл и доливают водой до метки. Для отдельных определе­ ний берут 20 мл разбавленного таким же образом электролита.

43

Количество электролита, взятого для каждого опре­ деления, подсчитывается по следующей формуле:

_ т- 20 п~ '266'’

где т — количество электролита, взятого для разбав­ ления, в г;

п — количество электролита, взятого для каждого определения, в г.

Определение железа. От разбавленной, как указано выше, пробы электролита берут 20 мл в коническую колбу на 250 мл, прибавляют 70 мл воды и 1—2 мл серной кислоты (уд. веса 1,84). Пробу доводят до кипе­ ния, затем добавляют 3—5 капель 1%'ного раствора сернокислого марганца, 10 мл 0,25%-ного раствора азотнокислого серебра и 10 мл 10°/0-ного раствора персульфата аммония. Раствор кипятят до окисления марганца (проба приобретает красную окраску), затем прибавляют для осаждения серебра 5 мл 5%‘ного раствора хлористого натрия и продолжают кипятить до посветления раствора и свертывания осадка хло­ ристого серебра.

Охлажденный раствор отфильтровывают от осадка, промывают холодной водой и затем в нагретом филь­

ченном растворе снова повторно осаждают железо

вают железо (до двухвалентного состояния) металли­ ческим цинком. Восстановленное железо титруют пер­ манганатом калия до появления розового окрашивания.

Количество железа в электролите в виде Fe2O3 подсчитывается по такой формуле:

44

п— количество электролита, взятого для определения, в г;

и— нормальность раствора перманганата калия;

0,07984 — коэффициент пересчета на Fe2O3.

Определение шестивалентного хрома. Пробу элек­ тролита, взятую после разбавления (как указано выше), переносят в коническую колбу на 500 мл, разбавляют до 200 мл, добавляют 5 мл серной кислоты (уд. веса 1,84), охлаждают и затем приливают избыток 1,0 и. раствора соли Мора до перехода желтой окраски

Определение трехвалентного хрома. Содержание трехвалентного хрома подсчитывается после опреде­ ления общего количества хрома в электролите. Общее количество хрома определяют следующим образом. Пробу электролита, взятую после разбавления (как указано выше), переносят в коническую колбу на 500 мл, разбавляют водой до 200 мл, добавляют 5 мл серной кислоты (уд. веса 1,84), 5—6 капель 1°/0-ного раствора сернокислого марганца и нагревают до кипе­ ния. Затем приливают 10 мл 0,2%-ного раствора азотно­ кислого серебра, 20 мл 10%-ного раствора персульфата аммония и кипятят до окисления марганца (появление розового окрашивания). Затем добавляют 5 мл 5%-ного раствора хлористого натрия и кипятят пробу до исчез­

45

новения розового окрашивания и свертывания осадка

хлористого серебра.

После охлаждения к пробе добавляют 20 мл 7%-ного раствора сернокислого марганца и избыток раствора соли Мора до перехода желтого окраши­ вания в зеленое. Избыток соли Мора оттитровывают 0,1 н. раствором перманганата калия до появления розового окрашивания. Общее количество хрома, выра­ женное в СгО3, подсчитывается как и в предыдущем случае при определении шестивалентного хрома. Со­ держание Сг2О3 подсчитывается как разность между общим количеством хрома и количеством шестивалент­ ного хрома по следующей формуле:

Сг2О3% — 5)0,76,

где — общее количество хрома, выраженное в СгО3

в%;

В— содержание СгО3 в электролите, в %;

0,76 — коэффициент пересчета с СгО3 на Сг2О3.

Определение свободных фосфорной и серной кислот.

Пробу электролита, взятую после разбавления, пере­ носят в коническую колбу на 500 мл, добавляют воды до 200 мл, 20 капель раствора метилоранжа (0,1°/0-ного) и титруют 1 н. раствором едкого натра до перехода розового окрашивания в желтое. Затем добавляют 10 капель раствора фенолфталеина (0,1%-ного) и про­ должают титрование до перехода желтой окраски

где А — содержание Fe2O3, в весовых процентах;

В—- содержание СгО3, в весовых процентах;

С—содержание Сг2О3, в весовых процентах;

t'i — количество раствора едкого натра, пошедшего на титрование пробы с метилоранжем, в мл-, v?—- количество раствора едкого натра, пошедшего на титрование с обоими индикаторами, в мл-,

н — нормальность раствора едкого натра;

п— количество электролита, взятого на титро­ вание, в г.

46

Анализ электролита для электрополирования никеля

Определение никеля. Никель в сернофосфорном электролите определяется объемным способом путем титрования раствором диметилглиоксима, как описано в методике анализа никелевого электролита. Для титрования берут пробу электролита 10—20 мл, в зави­ симости от продолжительности работы последнего.

Определение серной и фосфорной кислот. Титро­ вание производится по той же методике, как и при анализе электролита для электрополирования стали. Для определения берется 5 — 10 мл электролита.

Содержание серной и фосфорной кислот подсчи­

Анализ электролита для электрополирования меди

Определение хромового ангидрида. Определение производится тем же способом, как и при анализе хромового электролита. На анализ берут 0,5 мл элек­ тролита.

Определение фосфорной кислоты. 0,5 мл электро­ лита после разведения переносят в коническую колбу на 500 мл, разбавляют водой до 200 мл, добавляют 15 капель метилоранжа и титруют 1 н. раствором едкого натра до перехода красного окрашивания в желтое.

47