Материал: Промышленная безопасность в технологических процессах и аппаратах. Колодяжный С.А., Иванова И.А

Аппаратура

1. Аспирационное устройство.

2. Приборы поглотительные с пористой пластинкой.

3. Пробирки колориметрические плоскодонные, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

4. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2,5,10 мл с делениями 0,01

и 0,1 мл.

5. Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 и 100 мл. 6. Фотоколориметр.

Отбор пробы воздуха. Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 10 мл 0,01 н. раствора серной кислоты в каждом. Для определения в воздухе концентрации на уровне ½ ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.

Ход определения

Пробу в количестве 1 и 5 мл из первого поглотительного прибора и 5 мл из второго вносят в колориметрические пробирки. 1 мл пробы доводят до 5 мл 0,01 н. раствором серной кислоты. В пробирки прибавляют по 0,5 мл реактива Несслера и взбалтывают. Через 5-10 минут измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10-20 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят аналогично пробам. Содержание аммиака в анализируемом объеме определяют по калибровочному графику зависимости оптической плотности раствора от концентрации аммиака.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Шкала стандартов

где G – количество аммиака, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

31

V1 – общий объем, взятый для анализа, мл; V – общий объем пробы, мл;

Vo – объем воздуха, л., отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле Бойля-Мариотта и Гей-Люссака:

где Vt – объем воздуха при температуре t в месте отбора пробы; P – атмосферное давление.

Задание: Произвести отбор пробы на рабочем месте. Определить фотометрическим методом концентрацию аммиака согласно методике.

Вывод: Сравнить измеренную концентрацию аммиака с ПДКр.з. При необходимости сделать рекомендации для улучшения качества воздуха со ссылками на соответствующую нормативную документацию.

6.ИССЛЕДОВАНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА

ВАТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ

ИВ ВОЗДУХЕ ЗАКРЫТЫХ ПОМЕЩЕНИЙ

вызывает денатурацию белков, поэтому он применяется в качестве дубителя в

32

смол, в химическом синтезе, в анилинокрасочной промышленности, в с/х и др.

бронхиальной астмы.

В условиях воздействия паров формалина (например, у рабочих, занятых изготовлением искусственных смол), а также при непосредственном контакте с формалином или его растворами наблюдаются, в особенности в первые дни работы, выраженные дерматиты лица, предплечий и кистей, поражения ногтей (их ломкость, размягчение). Возможны дерматиты и экземы аллергического характера. После перенесённого отравления чувствительность к формалину повышается. Имеются сведения о неблагоприятном влиянии на специфические функции женского организма.

Для воздуха рабочей зоны ПДК=0,5 мг/м3, ПДКм.р.=0,035 мг/м3,

ПДКс.с.=0,003 мг/м3,

Существует множество методов определения формальдегида в воздухе:

-с фуксинсернистым реактивом;

-с 2-нафтол-6-сульфокислотой (кислота Шеффера);

-с феррицианидом калия и фенилгидразином;

-с ацетилацетоновым реактивом в атмосферном воздухе (ГОСТ 30255-95)

ив воздухе рабочей зоны (МУ 4524-87),

-с фенилгидразином (МУ 1696-77).

33

Экспериментальная часть

Метод основан на реакции взаимодействия формальдегида с ацетилацетоновым реактивом (ГОСТ 30255-95) в среде уксуснокислого аммония с образованием продукта, окрашенного в желтый цвет. Нижний предел обнаружения – 0,001 мг в 10 см3 анализируемого раствора. Погрешность определения ±10%. Диапазон измеряемых концентраций формальдегида в атмосферном воздухе, в воздухе закрытых помещений и климатических камер от 0,008 до 1,3 мг/м3 при отборе воздуха не менее 120 дм3. Определению формальдегида не мешают метиловый и этиловый спирты, этиленгликоль, сероводород, аммиак.

Реактивы

1. Ацетилацетон, чистый для анализа (ч.д.а.) по ГОСТ 10259-78. 2. Кислота уксусная, ледяная, химически чистая ( х.ч.).

3. Ацетат аммония ч.д.а. по ГОСТ 3117-78.

4. Формалин, 40%-ный раствор формальдегида. 5. Натр едкий, ч.д.а. 30%-ный раствор.

6. Кислота соляная, конц. ч.д.а. по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:5. 7. Натр серноватистокислый Na2S2O3 *5H2O фиксанал, 0,1 N раствор. 8. Йод, фиксанал 0,1 N раствор.

9. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1% раствор.

10. Ацетилацетоновый реактив: 200 г ацетата аммония растворяют в 800 см3 воды в мерной колбе на 1 дм3. К раствору добавляют 3 см3 ацетилацетона, 5 см3 уксусной кислоты и раствор в колбе доводят до метки (поглотительный раствор).

Исходный раствор для градуировки: 5 см3 формалина вносят в мерную

разности количества, израсходованного на контрольное титрование и избыток йода, не вошедшего в реакцию с формальдегидом, устанавливают количество йода, которое пошло на окисление формальдегида. 1 см3 0,1 N раствора йода соответствует 1,5 мкг формальдегида. Установив содержание формальдегида в

титриметрически.

34

Аппаратура

1. Аспирационное устройство, обеспечивающее скорость потока воздуха

2 дм3/мин.

2. Фотоколориметр.

3. Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 250 и 1000 мл. 4. Колбы конические 100 см3 по ГОСТ 1770-74.

5. Приборы поглотительные.

6. Водяная баня с терморегулятором.

Отбор проб. Воздух аспирируют со скоростью 2 дм3/мин. В объеме 60-120 дм3 через два последовательно соединенных поглотительных прибора типа Полежаева, Рихтера, заполненных по 7 см3 поглотительного раствора и 3 см3 дистиллированной воды. В процессе отбора пробы образуется нелетучее производное формальдегида.

Ход анализа: Отобранные пробы помещают в водяную баню, нагретую до 40˚С, и выдерживают в течение 30 минут.

После охлаждения проб измеряют оптическую плотность окрашенных растворов с использованием фотоколориметра при длине волны 412 нм в кюветах шириной рабочего слоя 10 мм. Оценку количественного содержания формальдегида в пробе проводят по градуировочной характеристике.

Установление градуировочной характеристики

В мерную пробирку на 10 см3 пипеткой на 2 см3 вносят рабочий раствор формальдегида, воду пипеткой на 5 см3, доводят поглотительным раствором до метки и готовят растворы для градуировки в соответствии с табл. 6.1 (при определении низких концентраций формальдегида) и табл. 6.2 (при определении высоких концентраций формальдегида).

Растворы для градуировки нагревают на водяной бане в течение 30 минут при Т=40˚С, охлаждают и измеряют в них оптическую плотность при длине волны 412 нм в кюветах шириной рабочего слоя 10 мм.

Растворы для градуировки готовят в 3-х кратной повторности и рассчитывают среднее значение оптической плотности в каждой точке градуировочной характеристики. Затем находят точное значение углового коэффициента В по формуле:

где k – число растворов для градуировки, за исключением нулевого раствора; ∑x – сумма всех содержаний формальдегида растворов для градуировки; ∑x2 – сумма квадратов содержаний формальдегида растворов для

градуировки;

∑y – сумма оптических плотностей (экстинкций), полученных для всех анализируемых растворов для градуировки.

Оптическая плотность раствора для градуировки рассчитывается как

35