Материал: 5 и 6 группы

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам
background image

81 

 

Важнейший

 

промышленный

 

минерал

 

хрома

 – 

хромистый

 

железняк

 

FeCr

2

O

4

. 

Реже

 

встречаются

 

другие

 

минералы

 – 

крокоит

 PbCrO

4

, 

хромовая

 

охра

 Cr

2

O

3

. 

Основная

 

форма

 

нахождения

 

молибдена

 

и

 

вольфрама

 

в

 

при

-

роде

 – 

полевые

 

шпаты

, 

пироксены

. 

Из

 

минералов

 

молибдена

 

наибольшее

 

значение

 

имеет

 

молибденит

 MoS

2

, 

в

 

основном

 

благодаря

 

тому

, 

что

 

не

 

со

-

держит

 

значительных

 

количеств

 

других

 

металлов

, 

что

 

существенно

 

об

-

легчает

 

переработку

 

руды

. 

Продуктами

 

его

 

оки

c

ления

 

в

 

природных

 

усло

-

виях

 

являются

 

вульфенит

 Pb

Мо

O

4

 

и

 

повеллит

 

СаМо

O

4

. 

Важнейшие

 

мине

-

ралы

 

вольфрама

 – 

шеелит

 CaWO

4

 

и

 

вольфрамит

 (Fe, Mn)WO

4

, 

однако

 

среднее

 

содержание

 

вольфрама

 

в

 

рудах

 

крайне

 

низко

 – 

не

 

более

 

0,5 

мас

. %. 

Благодаря

 

близости

 

свойств

 

молибдена

 

и

 

вольфрама

 

сущест

-

вуют

 

полные

 

твердые

 

растворы

 

СаМо

O

4

 – CaWO

4

 

и

 

Р

b

Мо

O

4

 – PbWO

4

. 

Чистый

 

хром

 

образуется

 

при

 

восстановлении

 

оксида

 Cr

2

O

3

 

алюминием

: 

Cr

2

O

3

 + 2

А

l 

→

 2Cr + 

А

l

2

O

3 

или

 

кремнием

: 

2Cr

2

O

3

 + 3Si 

→

 4Cr + 3SiO

2

. 

Для

 

получения

 

оксида

 

хромистый

 

железняк

 

подвергают

 

окислитель

-

ному

 

плавлению

 

в

 

щелочной

 

среде

: 

4FeCr

2

O

4

 + 8Na

2

CO

3

 + 7O

2

 

→

 8Na

2

CrO

4

 + 2Fe

2

O

3

 + 8

С

O

2

↑

, 

образующийся

 

при

 

этом

 

хромат

 Na

2

CrO

4

 

обрабатывают

 

серной

 

кис

-

лотой

: 

2Na

2

CrO

4

 + 2H

2

SO

4

 

→

 Na

2

Cr

2

O

7

 + 2NaHSO

4

 + H

2

O. 

Затем

 

выкристаллизовавшийся

 

бихромат

 

натрия

 Na

2

Cr

2

O

7

 · 2

Н

2

O 

обезвоживают

 

и

 

восстанавливают

 

серой

 

или

 

углем

: 

Na

2

Cr

2

O

7

 + 2

С

 

→

 Cr

2

O

3

 + Na

2

CO

3

 + 

СО↑

. 

Наиболее

 

чистый

 

хром

 

в

 

промышленности

 

получают

 

электролизом

 

концентрированного

 

водного

 

раствора

 

хромового

 

ангидрида

 CrO

3

 

в

 

сер

-

ной

 

кислоте

, 

раствора

 

сульфата

 

хрома

 (III) Cr

2

(SO

4

)

3

 

или

 

хромоаммо

-

нийных

 

квасцов

. 

Полная

 

очистка

 

металла

 

от

 

примесей

 

азота

 

или

 

кис

-

лорода

 

достигается

 

выдерживанием

 

металла

 

в

 

атмосфере

 

водорода

 

при

 

температуре

 1500 

о

С

 

или

 

перегонкой

 

в

 

высоком

 

вакууме

. 

Для

 

получения

 

молибдена

 

руду

, 

обогащенную

 

методом

 

флотации

, 

обжигают

: 

2MoS

2

 + 7O

2

 

→

 2MoO

3

↑

 + 4SO

2

. 

Образующийся

 

оксид

 

при

 

температуре

 

реакции

 

отгоняют

. 

Затем

 

его

 

дополнительно

 

очищают

 

возгонкой

. 

Порошок

 

металла

 

получают

 

восста

-

новлением

 

оксида

 

водородом

: 

Мо

O

3

 + 3

Н

2

 

→

 

Мо

 + 

ЗН

2

О↑

. 

Исходным

 

веществом

 

для

 

производства

 

вольфрама

 

служит

 

оксид

 WO

3

. 

Для

 

его

 

получения

 

руду

 (

шеелит

 CaWO

4

 

или

 

вольфрамит

 FeWO

4

), 

предвари

-

тельно

 

обогащенную

 

флотацией

 

в

 

растворах

 

поверхностно

-

активных

 

ве

-

ществ

, 

подвергают

 

щелочному

 

или

 

кислотному

 

вскрытию

. 

Щелочное

 

вскрытие

 

проводят

, 

разлагая

 

концентрат

 

в

 

автоклавах

 

раствором

 

соды

: 

background image

82 

 

CaWO

4

 + Na

2

CO

3

 

→

 Na

2

WO

4

 + CaCO

3

↓

. 

Равновесие

 

смещается

 

вправо

 

за

 

счет

 

использования

 

трехкратного

 

избытка

 

соды

 

и

 

выпадения

 

в

 

осадок

 

карбоната

 

кальция

. 

Затем

 

вольфрамат

 

натрия

   

выщелачивают

 

водой

. 

Образовавшийся

 

раствор

 

подкисляют

 

и

 

осаждают

 

кислоту

:  

Na

2

WO

4

 + 2

НС

l 

→

 H

2

WO

4

↓

 + 2NaCl. 

Выделившийся

 

осадок

 

отфильтровывают

 

и

 

обезвоживают

: 

H

2

WO

4

 

→

 WO

3

 + 

Н

2

O. 

Образующийся

 

при

 

этом

 

оксид

 

восстанавливают

 

водородом

: 

WO

3

 + 3H

2

 

→

 W + 3H

2

O. 

Оксид

, 

идущий

 

на

 

производство

 

вольфрама

 

высокой

 

чистоты

, 

пред

-

варительно

 

очишают

 

растворением

 

в

 

аммиаке

, 

кристаллизацией

 

пара

-

вольфрамата

 

аммония

 

и

 

последующим

 

его

 

разложением

. 

 

4.2. 

Соединения

 

элементов

 VI

В

-

группы

 

 

4.2.1. 

Соединения

 

с

 

кислородом

 

Соединения

 

хрома

 

часто

 

значительно

 

отличаются

 

по

 

свойствам

 

от

 

молибдена

 

и

 

вольфрама

, 

имеющих

 

тенденцию

 

в

 

низших

 

степенях

 

окисле

-

ния

 

к

 

образованию

 

кластеров

, 

а

 

в

 

высшей

 

степени

 

окисления

 – 

изополи

- 

и

 

гетерополианионов

. 

С

 

ростом

 

степени

 

окисления

 

основные

 

свойства

 

оксидов

 

и

 

гидрокси

-

дов

 

постепенно

 

сменяются

 

кислотными

, 

восстановительная

 

способность

 

соединений

 

убывает

, 

а

 

окислительная

 – 

возрастает

. 

Для

 

элементов

 

шестой

 

группы

 

известны

 

бинарные

 

кислородные

 

со

-

единения

 

со

 

степенями

 

окисления

 +6 (CrO

3

, 

Мо

O

3

, WO

3

), +4 (CrO

2

, 

Мо

O

2

, 

WO

2

), +3 (

только

 

С

r

2

O

3

), 

а

 

также

 

оксиды

 

со

 

смешанными

 

степенями

 

окис

-

ления

, 

образующие

 

гомологические

 

ряды

. 

Низший

 

оксид

 

состава

 

МеО

 

получен

 

только

 

для

 

хрома

. 

Он

 

представля

-

ет

 

собой

 

черный

 

тугоплавкий

 

порошок

, 

не

 

растворимый

 

в

 

воде

. 

Проявляет

 

основные

 

свойства

 

и

 

медленно

 

переходит

 

в

 

раствор

 

под

 

действием

 

кислот

: 

Cr

О

 + 2

НС

l 

→

 Cr

С

l

2

 + 

Н

2

O. 

Является

 

сильным

 

восстановителем

. 

При

 

растирании

 

на

 

воздухе

 

или

 

нагревании

 

оксид

 

хрома

(II) 

воспламеняется

, 

сгорая

 

до

 

оксида

 

хрома

(III), 

а

 

при

 

температуре

 

белого

 

каления

 

даже

 

способен

 

отнимать

 

кислород

 

у

 

уг

-

лекислого

 

газа

. 

Оксид

 

хрома

(III)

 

Cr

2

O

3

, 

или

 

хромовая

 

охра

, 

представляет

 

собой

 

твердый

 

грязно

-

зеленый

 

тугоплавкий

 (

t

пл

 = 2 275 °

С

) 

порошок

 

со

 

структу

-

рой

 

корунда

 (

α

-

А

l

2

O

3

). 

Мелкий

 

порошок

 

оксида

 

хрома

(III) 

образуется

 

при

 

сжигании

 

тонко

 

раздробленного

 

металла

, 

дегидратации

 

гидроксида

, 

нагревании

 

хромово

-

го

 

ангидрида

 

или

 

хлористого

 

хромила

 CrO

2

Cl

2

, 

сплавлении

 

дихроматов

 

с

 

серой

 

или

 

углем

: 

К

2

Cr

2

O

7 

+ S 

→

 Cr

2

O

3

 + K

2

SO

4

, 

background image

83 

 

Na

2

Cr

2

O

7

 + 2

С

 

→

 Cr

2

O

3

 + Na

2

CO

3

 + 

СО↑

. 

Удобным

 

способом

 

получения

 

оксида

 

хрома

(III) 

служит

 

термическое

 

разложение

 

дихромата

 

аммония

: 

(NH

4

)

2

Cr

2

O

7

 

→

 Cr

2

O

3

 + N

2

↑

 + 4

Н

2

О↑

. 

Оксид

 

хрома

 (III) – 

это

 

самое

 

устойчивое

 

соединение

 

хрома

. 

Он

 

ам

-

фотерен

, 

но

 

благодаря

 

высокой

 

энергии

 

кристаллической

 

решетки

 

не

 

реа

-

гирует

 

не

 

только

 

с

 

водой

, 

но

 

и

 

с

 

растворами

 

кислот

 

и

 

щелочей

. 

Для

 

пере

-

вода

 

его

 

в

 

растворимое

 

состояние

 

без

 

изменения

 

степени

 

окисления

 

ис

-

пользуют

 

хлорирование

 

в

 

смеси

 

с

 

углем

: 

Cr

2

O

3

 + 3

С

 + 3

С

l

2

 

→

 2Cr

С

l

3 

+ 3

СО↑

, 

сплавление

 

с

 

пиросульфатами

: 

Cr

2

O

3

 + 3K

2

S

2

O

7

 

→

 3K

2

SO

4

 + Cr

2

(SO

4

)

3

, 

карбонатами

 

или

 

гидроксидами

 

щелочных

 

металлов

: 

Cr

2

O

3

 + Na

2

CO

3

 

→

 2NaCrO

2

 + CO

2

↑

. 

Сплавлением

 

оксида

 

хрома

 (III) 

с

 

щелочами

, 

карбонатами

 

или

 

оксида

-

ми

 

получают

 

хромиты

, 

или

 

оксохроматы

 (III), 

представляющие

 

собой

 

слож

-

ные

 

или

 

смешанные

 

оксиды

. 

Хромиты

 

щелочных

 

металлов

 

МС

rO

2

 

состоят

 

из

 

октаэдров

  [

С

rO

6

], 

объединенных

 

общими

 

ребрами

 

в

 

единый

 

каркас

, 

в

 

пустотах

 

которого

 

расположены

 

ионы

 

щелочного

 

металла

 (

рис

. 27). 

Многие

 

хромиты

 

двухвалентных

 

металлов

 

М

II

(

С

rO

2

)

2

 

имеют

 

структуру

 

шпинели

. 

В

 

них

 

атомы

 

М

(II) 

находятся

 

в

 

тетраэдрическом

, 

а

 

атомы

 Cr(III) – 

в

 

октаэдри

-

ческом

 

окружении

 

атомов

 

кислорода

. 

Такое

 

строение

 

имеет

 

и

 

природный

 

минерал

 

хрома

 – 

хромистый

 

железняк

 FeCr

2

O

4

. 

 

Рис

. 27.  

Строение

 

хромита

 

К

CrO

2

 (

атомы

 

кислорода

 

расположены

 

в

 

вершинах

 

октаэдров

) [1] 

 

background image

84 

 

Диоксиды

 

М

eO

2

 

имеют

 

структуру

 

рутила

. 

Они

 

химически

 

инертны

 

по

 

отношению

 

к

 

воде

 

и

 

щелочам

, 

но

 

кислоты

-

окислители

 

переводят

 

их

 

в

 

соединения

 

высшей

 

степени

 

окисления

. 

Черный

 

оксид

 

хрома

(IV) 

обладает

 

металлической

 

проводимостью

 

и

 

ферромагнитными

 

свойствами

. 

Диокси

-

ды

 

образуются

 

как

 

промежуточные

 

продукты

 

при

 

разложении

 

в

 

отсутст

-

вие

 

кислорода

 

или

 

восстановлении

 

соединений

 M(VI) 

в

 

мягких

 

условиях

: 

3(NH

4

)

2

Cr

2

O

7

 

→

 6CrO

2

 + 2N

2

 + 9

Н

2

O + 2NH

3

, 

Мо

O

3

 + 

Н

2 

→

 

Мо

O

2

 + 

Н

2

O, 

WO

3

 + H

2

 

→

 WO

2

 + 

Н

2

O. 

Оксид

 

хрома

(VI) CrO

3

, 

или

 

хромовый

 

ангидрид

, 

по

 

свойствам

 

значи

-

тельно

 

отличается

 

от

 

высших

 

оксидов

 

молибдена

 

и

 

вольфрама

 (

табл

. 11).  

Оксид

 CrO

3

 

представляет

 

собой

 

темно

-

красные

 

призматические

 

кри

-

сталлы

, 

состоящие

 

из

 

тетраэдров

 [CrO

4

], 

связанных

 

вершинами

 

в

 

цепи

. 

При

 

температуре

 197 °

С

 

вещество

 

плавится

, 

превращаясь

 

в

 

летучую

 

тем

-

ную

 

жидкость

, 

пары

 

которой

 

окрашены

 

в

 

красный

 

цвет

. 

Термическая

 

ус

-

тойчивость

 

хромового

 

ангидрида

 

зависит

, 

по

-

видимому

, 

от

 

способа

 

его

 

получения

 

и

 

чистоты

 – 

разложение

 

происходит

 

в

 

интервале

 200–550 °

С

 

и

 

заканчивается

 

образованием

 

оксида

 

хрома

 (III): 

4CrO

3

 

→

 2CrO

2

O

3

 + 3O

2

↑

 

Таблица

 11 

Свойства

 

высших

 

оксидов

 

элементов

 VIB 

группы

 

Оксид

 

Окраска

 

Δ

G

f

, 

кДж

/

моль

 

Структура

 

Температура

, °

С

 

Плотность

, 

г

/

см

3

 

плавления

 

кипения

 

CrO

3 

Темно

-

красная

 

586 

Ромбическая

197 

– 

2,70 

α

-

МоО

3 

Белая

 

-678 

» 

795 

1 155 

4,69 

α

-WO

3 

Желтая

 

-774 

Моноклинная

1 473 

1 850-2 000 

7,28 

 

Белые

 

кристаллы

 

высшего

 

оксида

 

молибдена

 

Мо

O

3

 

имеют

 

слоистую

 

структуру

, 

в

 

которой

 

октаэдры

  [

Мо

O

6

], 

сильно

 

искаженные

 

из

-

за

 

нерав

-

ноценности

 

связей

 

Мо

–

О

, 

соединяются

 

и

 

вершинами

, 

и

 

ребрами

 (

рис

. 28). 

При

 

нагревании

 

вещество

 

желтеет

, 

а

 

при

 

температуре

 795 °

С

 

плавится

, 

превращаясь

 

в

 

подвижную

 

жидкость

. 

Оксид

 

вольфрама

 (VI) WO

3

 

представляет

 

собой

 

желтый

 

кристалли

-

ческий

 

порошок

. 

Его

 

структура

 

образована

 

октаэдрами

 [WO

6

], 

связанны

-

ми

 

между

 

собой

 

всеми

 

вершинами

. 

Такой

 

структурный

 

тип

 

получил

 

на

-

звание

 «

структура

 

типа

 ReO

3

» 

по

 

первому

 

исследованному

 

веществу

 

ана

-

логичного

 

строения

. 

Известны

 

несколько

 

модификаций

 WO

3

, 

в

 

которых

 

атом

 

вольфрама

 

смещен

 

из

 

центра

 

октаэдра

, 

и

 

возникающая

 

деформация

 

ведет

 

к

 

понижению

 

симметрии

. 

background image

85 

 

Высшие

 

оксиды

 

хрома

, 

молибдена

 

и

 

вольфрама

 

имеют

 

преимущественно

 

ки

-

слотный

 

характер

, 

который

 

наиболее

 

ярко

 

выражен

 

в

 

случае

 

оксида

 

хрома

 (VI). 

Это

 

вещество

 

прекрасно

 

растворимо

 

в

 

воде

 

(

при

 

температуре

 20 °

С

 

в

 100 

г

 

раствора

 

растворяется

 62,5 

г

 CrO

3

); 

водный

 

раствор

 

проявляет

 

кислотные

 

свойства

 – 

он

 

со

-

держит

 

хромовую

 

Н

2

CrO

4

 

и

 

двухромо

-

вую

 

Н

2

Cr

2

O

7

 

кислоты

. 

Хотя

 

ни

 

одна

 

из

 

этих

 

кислот

 

не

 

выделена

 

в

 

свободном

 

ви

-

де

, 

их

 

соли

 – 

хроматы

 

и

 

дихроматы

 – 

хо

-

рошо

 

изучены

. 

переходы

 

между

 

ними

 

ре

-

гулируются

 

изменением

 

кислотности

 

сре

-

ды

. 

В

 

кислых

 

растворах

 

устойчивы

 

ди

-

хроматы

, 

а

 

в

 

щелочных

 – 

хроматы

. 

О

 

вза

-

имных

 

превращениях

 

этих

 

солей

 

легко

 

судить

 

по

 

изменению

 

окраски

: 

при

 

подкислении

 

желтого

 

раствора

 

К

2

CrO

4

 

образуется

 

оранжево

-

красный

 

дихромат

 

К

2

Cr

2

O

7

. 

2

К

2

CrO

4

 + 2H

2

SO

4

 

→

 K

2

Cr

2

O

7

 + 2KHSO

4

 + 

Н

2

O. 

В

 

воде

 

растворимы

 

лишь

 

хроматы

 

и

 

дихроматы

 

щелочных

 

металлов

 

и

 

аммония

, 

а

 

также

 

магния

, 

кальция

 

и

 

стронция

. 

Дихромат

-

ионы

, 

образующиеся

 

при

 

действии

 

кислоты

 

на

 

хроматы

, 

при

 

более

 

сильном

 

подкислении

 

превращаются

 

в

 

трихроматы

 Cr

3

О

10

2–

 

и

 

тетрахроматы

 Cr

4

O

13

2–

, 

продукты

 

углубляющейся

 

поликонденсации

 

хро

-

мат

-

ионов

. 

С

 

катионами

 

щелочных

 

металлов

 

три

- 

и

 

тетрахромат

-

ионы

 

об

-

разуют

 

соли

, 

напоминающие

 

дихроматы

 

и

 

окрашенные

 

в

 

темно

-

красный

 

цвет

. 

Подобно

 

дихроматам

 

они

 

состоят

 

из

 

тетраэдров

 [CrO

4

], 

соединен

-

ных

 

общими

 

вершинами

 

в

 

цепи

. 

При

 

дальнейшем

 

подкислении

 

процесс

 

поликонденсации

 

протекает

 

еще

 

глубже

. 

Конечным

 

его

 

продуктом

 

является

 

темно

-

красный

 

осадок

 

гидратированного

 

хромового

 

ангидрида

, 

фактически

 

представляющий

 

со

-

бой

 

полихромовую

 

кислоту

 – 

длинные

 

цепи

 

из

 

тетраэдров

 [CrO

4

], 

на

 

кон

-

цах

 

которых

 

находятся

 

гидроксильные

 

группы

. 

При

 

нагревании

 

до

 100 °

С

 

происходит

 

дегидратация

 

полихромовой

 

кислоты

, 

приводящая

 

к

 

образо

-

ванию

 

оксида

 

хрома

(VI). 

В

 

ряду

 

хромат

 – 

дихромат

 – 

трихромат

 – 

тетрахромат

 

температура

 

разложения

 

солей

 

существенно

 

убывает

. 

Так

, 

хромат

 

калия

 

плавится

 

без

 

разложения

 

при

 

температуре

 968 °

С

, 

дихромат

 

калия

 

плавится

 

при

 398 °

С

 

и

 

разлагается

 

при

 500 °

С

, 

а

 

трихромат

 

и

 

тетрахромат

 

калия

 

плавятся

 

с

 

разложением

 

при

 243 

и

 210 °

С

 

соответственно

: 

4

К

2

Cr

2

O

7

 

→

 4

К

2

CrO

4

 + 2Cr

2

O

3

 + 3O

2

↑

, 

4

К

2

Cr

4

O

13

 

→

 2

К

2

Cr

2

O

7

 + 4

К

Cr(CrO

4

)

2

 + 3O

2

↑

. 

 

Рис

. 28. 

Строение

 

оксида

 MoO

3 

Источник: https://files.student-it.ru/previewfile/15400