Материал: Д6863 Данина ММ Методы иследования безалкогольных напитков и мин вод

Объем пробы воды для определения нитрат-ионов должен составлять не менее 50 см3 и содержать ионы в количестве 0,001–0,005 мг.

Приборы, посуда и реактивы:

–весы технические и аналитические;

–термометр ртутный;

–мерные колбы на 50, 100, 500 и 1000 см3;

–цилиндры на 10 см3;

–стаканы стеклянные;

–пипетки на 1, 2, 5 и 10 см3;

–бюретки на 2 см3;

–основной стандартный раствор азотнокислого калия (KNO3), содержащий 1 мг NO3 в 1 см3 раствора;

–основной и рабочий растворы дифениламина;

–серная кислота (H2SO4) концентрированная;

–10 %-й раствор хлористого натрия (NaCl).

Подготовка к анализу включает приготовление основных и рабочих растворов азотнокислого калия и дифениламина.

1.1. Приготовление основного и рабочих стандартных растворов азотнокислого калия.

Основной стандартный раствор азотнокислого калия должен содержать 1 мг нитрат-ионов в 1 см3.

Из основного стандартного раствора в день проведения анализа готовят рабочий стандартный раствор № 1, в 1 см3 которого содержится 0,01 мг нитрат-ионов. Для этого 10 см3 основного раствора азотнокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3

иобъем доводят дистиллированной водой до метки.

Вдень проведения анализа из рабочего раствора № 1 готовят растворы № 2, № 3, № 4; 1 см3 раствора № 2 должен содержать 0,001 мг,

раствора № 3 – 0,002 мг, раствора № 4 – 0,005 мг нитрат-ионов. Для этого в мерные колбы вносят 5, 10 и 25 см3 рабочего стандартного раствора № 1 и объем доводят дистиллированной водой до 50 см3.

1.2. Приготовление основного и рабочего раствора дифениламина.

Для приготовления основного раствора дифениламина (раст-

вор № 5) 0,1 г дифениламина взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и осто-

рожно растворяют в H2SO4. Далее доводят объем раствора этой же кислотой до метки.

36

Серная кислота не должна содержать окислителей, придающих раствору дифениламина синюю окраску. Допустимо лишь слабо-го- лубое окрашивание. Для освобождения от окислителей 150–200 см3 H2SO4 нагревают до выделения густых белых паров.

Для приготовления рабочего раствора дифениламинового реактива (раствор № 6) в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 38 см3 дистиллированной воды, добавляют 5 см3 раствора № 5, объем раствора осторожно доводят концентрированной H2SO4 до метки, перемешивают и отстаивают от 3 до 5 суток. Реактив должен быть бесцветным.

Ход анализа. В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 10 см3 анализируемой воды и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, не содержащей нитрат- и нитрит-ионов.

В сухую пробирку вносят 1 см3 подготовленной пробы. Одновременно в такие же пробирки вносят соответственно по 1 см3 рабочих растворов № 2, № 3 и № 4.

К содержимому пробирок прибавляют из микробюретки по 0,1 см3 10 %-го раствора NaCl, осторожно приливают по 2,5 см3 дифениламинового реактива (раствор № 6), перемешивают стеклянной палочкой и помещают в стакан с водой при температуре 18–20 °С. Через 2,5 часа сравнивают интенсивность цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонных растворов.

Массовую концентрацию нитрат-ионов Х NO3 вычисляют по формуле, мг/л:

,

где С – концентрация нитрат-ионов, определенная по шкале эталонных растворов, мг/л; V1 – объем минеральной воды, взятой для разведения, см3; V2 – объем, до которого разбавлена проба, см3.

Визуальный метод определения концентрации нитрит-ионов

Объем пробы воды для определения концентрации нитритионов должен составлять не менее 50 см3. Анализ проводят в день вскрытия пробы.

37

Приборы, посуда и реактивы:

–весы технические и аналитические;

–мерные колбы на 50, 100, 500 и 1000 см3;

–цилиндры на 50 и 100 см3;

–стаканы стеклянные;

–пипетки на 1, 2, 5 см3;

–пипетки Мора на 50 см3;

–пробирки стеклянные на 20 см3;

–раствор ледяной уксусной кислоты в воде (1:1);

–реактив Грисса;

–основной стандартный раствор азотнокислого калия (KNO2), содержащий 1 мг NO2 в 1 см3 раствора.

Подготовка к анализу включает приготовление рабочего стандартного раствора азотистокислого калия.

1.3. Приготовление рабочего стандартного раствора

азотисто-кислого калия.

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 2 см3 основного стандартного раствора азотистокислого калия и объем доводят до метки дистиллированной водой.

Для анализа следует использовать свежеприготовленный раствор. В 1 см3 рабочего стандартного раствора содержится 0,002 мг нитрит-ионов.

1.4. Приготовление раствора уксусной кислоты.

К 50 см3 дистиллированной воды осторожно приливают 50 см3 ледяной уксусной кислоты.

1.5. Приготовление раствора реактива Грисса.

1 г реактива Грисса взвешивают с погрешностью не более 0,01 г

ирастворяют в 100 см3 уксусной кислоты, приготовленной так, как

это описано выше.

Ход анализа. В пробирку вносят 1 см3 анализируемой минеральной воды. Одновременно в такую же пробирку вносят 1 см3

рабочего стандартного раствора KNO2. К содержимому пробирок приливают по 5 см3 раствора реактива Грисса. Объем растворов в пробирках доводят дистиллированной водой до 20 см3. Через 20 мин проводят сравнение интенсивности цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонного раствора в проходящем свете.

Продукция соответствует требованиям действующей норма- тивно-технической документации, если интенсивность цвета эталон-

38

ного раствора выше интенсивности окраски анализируемого раствора. Определение проводят в двух повторностях.

Метод определения концентрации гидрокарбонат-ионов

Объем пробы воды для определения концентрации гидрокар- бонат-ионов должен быть не менее 250 см3.

Приборы, посуда и реактивы:

–весы технические;

–холодильник стеклянный;

–колбы мерные на 100 и 1000 см3;

–конические колбы на 250 см3;

–пипетки Мора на 10, 25 и 50 см3;

–бюретки на 25 см3;

–1 н. раствор соляной кислоты (HCl), приготовленный из фик-

санала;

–0,1 %-й раствор метилового оранжевого.

Ход анализа. В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают от 25 до 50 см3 анализируемой минеральной воды, объем пробы доводят дистиллированной водой до 100 см3, добавляют 2–3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором HCl до изменения цвета раствора из желтого в розовый. При наличии в исследуемой воде более 300 мг/л гидрокарбонат-ионов пробу воды после окончания титрования кипятят с обратным холодильником в течение 5–7 мин (обратный холодильник можно заменить перевернутой воронкой). В случае изменения цвета раствора в желтый пробу дотитровывают соляной кислотой.

Концентрацию гидрокарбонат-ионов Х НСО3 вычисляют по формуле, мг/л

где V3 – объем 0,1 н. раствора HCl, израсходованный на титрование, см3; 0,1 – нормальность раствора соляной кислоты; 61 – грамм-экви- валент гидрокарбонат-ионов; V4 – объем воды, взятой на анализ, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 3,0 %.

39

Контрольные вопросы

1.Классификация минеральных вод по катионному и анионному составу.

2.На какие группы делятся минеральные воды по минерализации?

3.Как добывают минеральные воды?

4.Основные требования, предъявляемые к минеральной воде.

5.Колититр для минеральной воды.

6.Технология разлива минеральных вод.

40