Материал: Д6863 Данина ММ Методы иследования безалкогольных напитков и мин вод
Бензойная кислота (С6Н5СООН) и ее натриевая соль (С6Н5СООNa) используются в концентрациях до 0,1 % для консервирования различных пищевых продуктов. Несмотря на низкий консервирующий эффект, бензоат натрия применяют чаще, чем кислоту, из-за лучшей растворимости его в воде. Эффективность консерванта повышается в кислой среде (pH менее 5). Активность против дрожжей выше, чем против плесеней. Бензойная кислота влияет на ферментативную систему микроорганизмов, а также действует на клеточные мембраны. Она хороший консервант для кислой фруктово-овощной продукции. Бензойная кислота и ее соли применяются для консервирования плодово-ягодных пюре, соков, используемых в кондитерском производстве, плодово-ягодного повидла, фруктовых соков, икры рыбной, рыбных пресервов в количестве не более 1000 мг/кг, а также мармелада, пастилы, меланжа, предназначенного для производства печенья, в количестве не более 700 мг/кг. Соединения бензойной и других кислот влияют на метаболизм человека следующим образом:
–соединения, которые всасываются и метаболизируются подобно веществам третьей группы, но их выведение или выведение их метаболитов происходит медленно (борная и салициловая кислоты);
–соединения, которые после всасывания используются организмом так же, как и обычные питательные вещества. Они подвергаются биохимическому разложению подобно белкам, жирам, углеводам. Например, пропионовая и сорбиновая кислоты.
Количественное определение бензойной кислоты
Цель: ознакомиться с методикой количественного анализа содержания бензойной кислоты в пищевых продуктах.
Реактивы: 15 %-й раствор железисто-синеродистого калия; 30 %-й раствор серно-кислого цинка; 10 %-й раствор соляной кислоты; хлороформ; 95 %-й этиловый спирт; фенолфталеин; 0,095 моль/дм3 раствора едкого натрия; 10 %-й раствор едкого натрия.
Сущность метода определения бензойной кислоты и бензоата натрия сводится к приготовлению водной вытяжки из исследуемого продукта, осаждению из нее белковых веществ, экстракции бензойной кислоты из водной вытяжки хлороформом с последующим титрованием.
31
Техника выполнения. Для проведения анализа готовят водную вытяжку в мерной колбе на 250 мл из навески продукта массой 20–50 г; если продукт твердый, его измельчают, добавляют по каплям 10 %-й раствор NaOH до щелочной среды (проба по лакмусовой бумаге). Для осаждения белковых веществ прибавляют 5–10 мл K4(Fe(CN)6) и 5–10 мл ZnSC4. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, энергично перемешивают и через 5 минут фильтруют. Затем 100 мл фильтрата перемещают в делительную воронку, нейтрализуют раствором НС1 до нейтральной реакции, после чего добавляют еще 5 мл НС1. Бензойную кислоту экстрагируют четыре раза хлороформом по 40–50 мл; продолжительность каждой экстракции составляет 15–20 мин.
Взбалтывание проводят круговыми вращательными движениями через каждые 5 мин.
После каждой экстракции хлороформные вытяжки собирают в одну колбу и затем отгоняют 3/4 объема хлороформа на водяной бане при температуре 65 °С, после чего остаток вытяжки переносят в форфоровую чашку и выпаривают досуха при температуре 40–50 °С.
При попадании в вытяжку водного слоя необходимо хлороформный слой промыть дистиллированной водой два раза по 5 мл.
Остаток бензойной кислоты в чашке растворяют в 30–50 мл спирта (нейтрализованного по фенолфталеину), прибавляют 10 мл дистиллированной воды, две–три капли фенолфталеина и титруют 0,05 моль/дм3 раствором NaOН. 1 мл раствора NaOH соответствует 0,0061 г бензойной кислоты или 0,0071 г бензоата натрия.
Массовая доля бензойной кислоты (в процентах)
,
где V – объем раствора NaOH, израсходованного на титрование, мл; С – молярная концентрация раствора NaOH, моль/ дм3; М – моле-
кулярная масса бензойной кислоты, г/ моль; V1 – общий объем приготовленного раствора, мл; V2 – объем фильтрата, взятого для экстракции хлороформом, мл; m – масса навески продукта, г.
32
Запись в рабочей тетради:
–подтверждение наличия бензойной кислоты;
–объем раствора NaOH, израсходованного на титрование (V), мл;
–молярная концентрация раствора NaOH (C ), моль/ дм3;
–молекулярная масса бензойной кислоты (М), г/ моль;
–общий объем приготовленного раствора (V1), мл;
–объем фильтрата, взятого для экстракции хлороформом (V2), мл;
–масса навески продукта (m), г;
–массовая доля бензойной кислоты (Х), %.
Контрольные вопросы
1.Сущность метода определения бензойной кислоты.
2.Растворы, используемые для осаждения белковых веществ.
3.Чем экстрагируют бензойную кислоту из водной вытяжки?
4.Для чего используется раствор HCl?
5.В чем растворяют остаток бензойной кислоты?
6.Принцип действия консервантов.
7.Цель введения консервантов в пищевые продукты.
33
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 11 Классификация минеральных вод
Минеральные лечебные воды классифицируются по анионному
икатионному составу на семь основных типов:
–гидрокарбонатно-натриевые (“Боржоми”) и гидрокарбонатно- натриево-кальциевые (“Саирме”);
–гидрокарбонатно-кальциево-магниевые (“Кука”) и гидрокар- бонатно-сульфатно-кальциевые (“Нарзан”);
–сульфатно-гидрокарбонатно-натриево-кальциевые (“Славян-
ская”);
–гидрокарбонатно-хлоридные (“Ессентуки № 17”), хлоридно- гидрокарбонатно-натриевые (“Арзни”);
–хлоридно-сульфатные (“Новоижевская”);
–хлоридно-натриевые (“Минская”), натриево-кальциевые (“Витаутас”);
–слабоминерализированные воды с повышенным содержанием органических веществ (“Трускавецкая”, “Березовская”).
Воды, минерализация которых не превышает 1 г/л, в составе которых не содержатся микрокомпоненты, оказывающие на организм человека лечебное действие, относятся к природным столовым: “Нарзан”, “Московская”, “Березовская” и др.
К лечебно-столовым относятся воды с общей минерализацией от 2 до 8 г/л:
“Боржоми”, “Арзни”, “Полюстровская”, “Мелитопольская” и др. Минеральные воды с общей минерализацией от 8 до 12 г/л относятся к питьевым лечебным: “Ессентуки №17”, “Миргородская”,
“Смирновская”, “Славянская”, “Нафтуся”, “Феодосия” и др. Лечебные воды обладают выраженным лечебным действием на
организм человека и применяются только по назначению врача.
Органолептические показатели
Приборы и посуда:
–плитка электрическая;
–термометр ртутный;
–стакан диаметром 70 мм и вместимостью 200 см3;
–бак на 5 л.
34
Ход анализа. Прозрачность и цвет минеральных вод определяют визуально в проходящем дневном свете или люминесцентном освещении в чистом цилиндрическом стакане.
Для определения запаха минеральную воду, укупоренную в бутылки, погружают в бак с водой и выдерживают в течение 1 ч при температуре 25–30 °С. Определение проводят немедленно после наполнения водой дегустационного бокала или стакана.
Определение герметичности укупорки
Приборы и посуда:
–плитка электрическая;
–термометр ртутный;
–часы песочные на 5 мин;
–бак на 10 л.
Ход анализа. В воду с температурой 40–50 °С полностью погружают укупоренные бутылки с минеральной водой. При герметичной укупорке через 10 мин не должны появиться пузырьки газа.
Определение плотности налива
Приборы и посуда:
–термометр ртутный;
–цилиндр на 1 л с ценой деления 0,5 см3;
–бак на 10 л.
Ход анализа. Минеральную воду, укупоренную в бутылки, помещают в бак с водой и выдерживают в течение 1 ч при температуре 20 °С. Содержимое бутылки переливают в цилиндр и определяют объем воды.
Колориметрический метод определения концентрации нитрат-ионов с помощью дифениламина
Метод предназначен для быстрого определения концентрации нитрат-ионов в минеральной воде (для сравнения с предельно допустимым значением).
Метод основан на окислении дифениламина нитрат-ионами с образованием окрашенного в синий цвет хиноидного производного дифенилбензидина.
35