Материал: Д6863 Данина ММ Методы иследования безалкогольных напитков и мин вод

4.3. Определение содержания спирта в готовом продукте

Приборы и материалы: колбы на 250 и 100 мл; технические

весы; пиво без СО2; дистиллированная вода; система перегонки; пикнометры.

Ход определения. В колбу, взвешенную на технических весах, вливают 100 г пива, освобожденного от углекислоты. Добавляют 30 мл дистиллированной воды, перемешивают и включают в систему перегонки. В приемную колбу емкостью 100 мл вливают 20 мл дистиллированной воды. Масса содержимого приемной колбы после отгонки должна быть равна 100 г. В дистилляте определяют плотность пикнометрическим способом.

По результатам работы строят графики временных зависимостей V = f () и m = f ().

11

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КРАХМАЛА ПОЛЯРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Основными видами крахмалосодержащего сырья являются картофель, зерно и продукты его переработки. Содержание крахмала в картофеле составляет 70–80 % от его сухой массы, в зерне – 40–80 %.

Крахмал состоит из полисахаридов, образующих при кислотном гидролизе глюкозу, поэтому большинство методов количественного определения крахмала основаны на вычислении оптической активности глюкозы. Точность определения количества крахмала зависит от тонкости измельчения материала. При тонком помоле крахмал более всего доступен для воздействия.

Определяют содержание крахмала по величине угла поворота плоскости поляризации. Для этого его растворяют в соляной кислоте или в хлориде кальция.

Основным стандартным методом вычисления содержания крахмала при оценке качества зерна является метод Эверса.

Объекты исследования: рис; рисовая крупа; измельченный солод; ячмень.

Приборы и материалы: кофемолка; фильтровальная бумага; колба емкостью 100 мл; HCl; водяная баня; дистиллированная вода; молибдат аммония; поляриметр.

Ход определения. Очищают 30–40 г зерна от сорных примесей

иразмалывают. Помол ровным слоем распределяют на фильтровальной бумаге, отбирают 5 г и помещают в мерную колбу объемом 100 мл. В колбу добавляют 25 мл 0,31 н. раствора HCl, перемешивают, смачивая весь помол, снова добавляют 25 мл 0,31 н. раствора HCl, смывая остатки со стенок. Содержимое колбы перемешивают

ипогружают в кипящую водяную баню на 3 мин. Затем это содержимое интенсивно перемешивают и оставляют в бане еще на 12 мин. Через 15 мин колбу вынимают, добавляют 25–30 мл холодной дистиллированной воды и охлаждают до комнатной температуры.

Для осаждения белков в колбу вливают 5 мл молибдата аммония. Объем доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр. Прозрачный фильтрат вливают в поляриметрическую трубку и поляриметрируют. Это нужно сделать быстро, чтобы фильтрат не успел потемнеть.

12

Затем вычисляем содержание крахмала в пересчете на сухие вещества (%):

,

где угол вращения плоскости поляризации; удельное

вращение плоскости поляризации, имеющее для крахмалосодержащих зерновых культур следующие показатели: пшеница – 182,7; ячмень – 185,9; рис – 181,5; l – длина поляриметрической трубки (l = 0,9504 дм); m – масса навески (m = 5 г).

13

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТНОСТИ СУСЛА, ПИВА И НАПИТКОВ

Определение цветности сусла, пива и напитков производят тремя способами. За условную единицу цветности (цв. ед.) принята цвет-

ность раствора, полученного добавлением 1 см3 раствора йода кон-

центрацией 0,1 моль/дм3 к 100 см3 воды.

В данной методике используют метод сравнения с раствором

йода.

Объекты исследования: пиво «Балтика 3», «Балтика 4»,

лимонад «Дюшес».

Приборы и материалы: дистиллированная вода, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр, раствор йода (0,1 н).

6.1. Определение цветности сусла или пива методом колориметрического титрования

При анализе используют компаратор двухили трехкамерный; стаканы объемом 100 см3, цилиндр емкостью 100 см3, бюретку, мешалку стеклянную с концом, загнутым в виде кольца, раствор кристаллического химически чистого йода концентрацией 0,1 моль/дм3.

Ход определения. Компаратор устанавливают напротив света на уровне глаз наблюдателя так, чтобы задняя стенка была обращена к источнику света. Затем в гнезда компаратора вставляют стаканы. В один наливают произвольный объем лабораторного сусла, пива или напитка, в другой – 100 см3 дистиллированной воды. Воду титруют из бюретки 0,1 н. раствором йода до тех пор, пока цвет жидкости в обоих стаканах не станет одинаковым. Если сусло или пиво очень темное, то его разбавляют известным количеством воды и при расчетах учитывают объем разбавления. По количеству объема израсходованного йода судят о цветности сусла или пива.

Расхождение между результатами двух определений не должно превышать 0,01 см3 раствора йода.

Проведение анализа. Цветность пива определяется после освобождения его от диоксида углерода. Непрозрачное пиво фильтруют через бумажный фильтр, темное цветностью выше 2,0 ед. разбавляют водой в соотношении 1:3. Цветность (ц. ед.) рассчитывают по формуле

14

,

где V – объем раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм3, прибавленный к 100 см3 воды до совпадения цветности раствора с цветностью пива, см3; K – коэффициент разбавления темного пива (K = 4).

6.2. Определение цветности на фотоэлектроколориметре

Перед определением цветности пиво тщательно фильтруют через двойной бумажный фильтр. Затем определяют оптическую плотность фильтрата на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром, у которого максимум светопропускания находится при длине волны 540–545 нм.

Цветность пива выражают в см3 0,1 н. раствора йода (ц. ед.). Для этого величину измеренной оптической плотности D подставляют в формулу

,

где D – оптическая плотность фильтрата; 0,075 – коэффициент пересчета оптической плотности в см3 0,1 н. раствора йода; l – толщина кюветы, см.

У различных типов фотоэлектроколориметров максимум светопропускания зеленых светофильтров не совпадает. Например, у фотоэлектроколориметра ФЭК-60 светло-зеленый светофильтр имеет максимум светопропускания 520 нм. В этом случае необходимо тщательно приготовить свежий раствор 0,1 н. йода, профильтровать и измерить его оптическую плотность на ФЭК-60 со светофильтром 520 нм

вкювете толщиной 1 см.

6.3.Определение цветности пива спектрофотометрическим методом

Цветность пива определяют спектрофотометрическим методом. Измерение оптической плотности проводят при 430 нм, а цветность в единицах ЕВС получают умножением оптической плотности на известный коэффициент. Перед анализом сусло должно быть осветлено, а пиво освобождено от диоксида углерода.

15